环境水质中微量亚硝酸盐氮的测定

在酸性条件下,亚硝酸盐氮(NO2--N)可与沙黄生成蓝紫色配合物,在H3PO4介质中,其显色体系的最大吸收波长为597 nm,表观摩尔吸光系数为3.97×103L/(mol.cm),在ρ(NO2--N)=0μg/L～1 900μg/L时,遵守比耳定律。该方法用于环境水样中微量亚硝酸盐氮的测定,结果与经典的盐酸萘乙二胺比色法基本一致。     

铋-钨酸盐-罗丹明6G体系光度法测定痕量铋的研究

Bi(III)与钨酸盐及罗丹明6G在硫酸介质中反应生成离子缔合物,该离子缔合物在550 nm处有较强吸收,基于此现象,建立了一个测定痕量Bi(III)的光度分析方法。该方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,摩尔吸光系数为7.27×107L·mol-1·cm-1,检出限(以3倍空白值的标准偏差除工作曲线的斜率计算)为0.035μg/L,而且常见离子基本上不干扰测定。将该方法用于自来水及环境水样中铋的测定,测定结果的相对标准偏差小于3.0%,加标回收率位于95~105%之间。     

对氯苯基偶氮水杨基荧光酮分光光度法测酵母中的钼

合成了新显色剂对氯苯基偶氮水杨基荧光酮(p-ClBASF),研究了钼与p-ClBASF的最佳显色条件。结果表明:在硫酸介质和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,p-ClBASF与钼发生灵敏的显色反应,形成配位比为3:1的橘红色配合物,配合物的最大吸收波长为521nm,表观摩尔吸光系数为1.36×105L.mol-1.cm-1,0-15μg/25mL钼(VI)符合比尔定律。此外,该显色体系具有良好的选择性,绝大多数金属或非金属离子均具有较高的允许量。该方法用于酵母中痕量钼的测定,回收率达97.2%~98.6%之间,标准偏差0.67%-0.70%。     

光度法快速测定镀镍液中的微量铁

研究了铁与二甲酚橙的显色反应。在2.0×10-2m o l/L的H2SO4介质中,以双氧水为氧化剂,铁(Ⅲ)与二甲酚橙可生成红褐色配合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.4×104L/m o l.cm,检出限为0.038μg/mL,线性范围为0~2.4μg/mL,平均回收率为96.5%,相对标准偏差RSD为2%。结果表明,利用铁-二甲酚橙体系可不经分离等手段,直接对镀镍溶液中的铁进行分光光度分析,建立了水相测定镀镍溶液中铁(Ⅲ)的光度分析新方法。该法灵敏度、准确度高,测定过程迅速,简便,其它的常见成分无干扰。     

分光光度法测定锡钴合金镀液中的钴

pH=10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色配合物,其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104 L/(mol·cm).在25 mL溶液中,钴含量在0～50μg范围内遵循比尔定律.样品分析表明,该法的相对标准偏差小于2%.     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

罐采样/气相色谱-质谱法测定页岩气中的苯系物含量

建立了罐采样/气相色谱-质谱法测定页岩气中苯系物含量的分析方法。用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集样品,经冷阱浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,外标法定量。全扫描模式下,苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限为0.9μg/m3、1.0μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3,实验室内相对标准偏差为2.3%～6.6%、2.7%～6.3%、1.8%～6.7%、4.1%～10.5%、3.9%～9.9%、3.8%～7.5%。所建立的测定方法满足对页岩气中苯系物的痕量鉴定。     

衍生-气相色谱法测定食品中亚硝酸盐

通过试验建立衍生气相色谱法测定食品中亚硝酸盐。样品在硫酸介质中与环己基氨基磺酸钠反应经正己烷提取后,用带FID检测器的气相色谱仪进行定量分析。其最低检出浓度为0.14 mg/kg;在0～1000μg范围内,线性关系良好,相关系数0.9993,相对标准偏差在3%以下(n=6),回收率100%～103%之间;与国标对比两种方法差异无统计学意义(P>0.05)。该方法灵的灵敏度高、线性范围广,且准确度、精密度、回收率均能满足食品中亚硝酸盐以及亚硝酸盐中毒事件检测需求。     

气相色谱—质谱法测定土壤中18种多氯联苯

为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离，以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15～500μg/L范围内呈良好的线性关系，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%～7.1%,检出限为0.15～0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度，得到的平均加标回收率为90.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。     

碘化钾-亚甲基蓝浮选光度法测定痕量Pb(Ⅱ)的研究

利用Pb2 -I--[MB] 三元体系,研究了溶剂浮选光度法测定铅的方法,考察了pH、配合剂用量、浮选时间及浮选剂等因素对浮选和测定的影响,优化出最佳浮选及测定条件。在水溶液中,Pb(Ⅱ)与碘化钾、亚甲基蓝生成稳定的三元离子配合物[PbI4]2-.[MB]2 ,该配合物在水相与有机相间形成第3相,并溶于丙酮,于λmax=657nm处测定吸光度,进而可确定Pb2 的含量。本法操作简便,快速,灵敏度高(ε657=5.05×105L.mol-1.cm-1),精密度理想(在25mL溶液中,平行测定5.0μg Pb(Ⅱ)11次,RSD=2.76%),Pb(Ⅱ)的浓度在3.0~18.0μg/25mL范围内服从比尔定律,方法检出限为5.18×10-3μg/mL。该方法适用于各种环境水样中铅的分析检测。     

Colorimetric Estimation of Allyl Isothiocyanate Content in Mustard and Rapeseed Oils

A colorimetric method based on the colour reaction between allyl thiourea and potassium ferricyanide solution in dilute acetic acid has been developed for the determination of allyl isothiocyanate content in mustard and rapeseed oils. The method measures the optical density of the colour complex at 600 nm and it works in the range 2.5 to 7.5 μg of allyl isothiocyanate per ml of the colour solution. Mustard and rape oil samples analysed contain 0.40 to 0.6% of allyl isothiocyanate, with standard deviation of 0.002 to 0.016. The method takes around 3 hours and permits a number of sample analysis at a time.     

曲利本兰分光光度法测定微量亚硝酸根

盐酸介质中,曲利本兰与NO2-反应后发生颜色变化,最大褪色波长位于600 nm,此波长处体系吸光度的降低与溶液中NO2-的浓度成正比,在0.04~1.2 mg/L NO2-范围内符合比耳定律,线性关系良好。方法具有较高的灵敏度,检测限为0.018 mg/L。共存物质的影响研究表明方法选择性好。用于环境水中微量NO2-的测定,结果满意。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的研究

利用三聚氰胺的甲醇溶液在203 nm波长处有最大吸光度,建立了紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的新方法,并研究了反应的各种影响因素。该方法对三聚氰胺的检出限为1.5×10-4 mg/mL;线性范围为0.25×10-3～2.5×10-3 mg/mL,对浓度为1.25×10-3 mg/mL的三聚氰胺进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3.8%。将本法用于合成样品中三聚氰胺的测定,回收率为100.3%～101%,结果令人满意。     

光度法测定结晶紫含量

采用荧光光度法测定水产品中结晶紫残留量。样品在pH=5．00的H3PO4-NaOH缓冲液中,激发波长为530nm、吸收波长为600nm的条件下测定荧光值,在1．00×10^-6g／mL～1．00×10^-11g／mL范围内,有良好的线性,相关系数R=0．9996;检出限为1．58×10^-12g／mL;回收率在95．0％-98．0％之间。本法具有操作方便、检出限低、较高的重现性及准确性等特点,是一种良好的分析检测方法。     

浊点萃取-比值导数光度法同时测定水中孔雀石绿和结晶紫

建立一种浊点萃取-比值导数光度法同时测定水样中孔雀石绿和结晶紫,测量波长分别为639,476 nm,线性范围都是1.0×10^-8-1.0×10^-6mol/L,检测限分别是3.93×10^-9,4.96×10^-9mol/L。相对标准偏差分别小于4.08%和4.31%。该方法应用于测定水样中痕量孔雀石绿和结晶紫,结果令人满意。     

甲基红褪色光度法测定琥乙红霉素

研究了无水乙醇介质中,琥乙红霉素能使甲基红显著褪色,且褪色的程度和琥乙红霉素的量成正比例关系,据此建立了琥乙红霉素光度分析法。实验最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数为1.53×104L/(mol·cm),琥乙红霉素的量在150~600μg/10 mL范围内服从朗伯-比尔定律,该方法灵敏、选择性高、重现性好,用于测定药物中琥乙红霉素的含量,其相对标准偏差为0.23%~0.75%,加标回收率为98.7%~102.7%。     

双波长褪色分光光度法测定盐酸美西律

建立了一种快速、灵敏测定药物中盐酸美西律的双波长分光光度法.在弱碱性溶液中,虎红与盐酸美西律反应生成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,光谱曲线上呈现2个较强的负吸收峰,它们分别位于472和560 nm,在此2个波长处,盐酸美西律的线性范围为0.04～2.6 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.87×10(472 n...     

茜素红褪色动力学光度法测定痕量钴

在pH8．0的氨-氯化铵介质中,以聚氧乙烯醚-200（PEG-200）为活化剂,Co（Ⅱ）催化溴酸钾氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Co（Ⅱ）的新方法。该方法检出限为2．0×10^-7g／L;线性范围0．01—0．21μg／50mL;最大相对标准偏差为4．3％。该法用于湖水及生产排水的测定,结果满意;加标回收率在96．0—105．0％。     

高效液相色谱法测定百菌清

文章建立了百菌清高效液相分析方法。实验结果表明,该方法测定百菌清在158.40～792.00μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数R2=0.9997,最小检测限为2.01×10-10 g,相对标准偏差为0.054%,加标回收率在99.0%～99.8%之间,平均回收率为99.3%。本方法使用C18 SB反相柱,以甲醇/二氧六环（98/2,V/V）为流动相,在检测波长250 nm下进行定量分析。