蒽醌衍生物的薄层色谱分离和鉴定

本文对蒽醌衍生物的薄层色谱分离和鉴定进行了研究.探讨了展开剂组成、展开方式、薄层厚度和点样量对分离的影响.最佳条件是薄层板厚0.75mm,以浓度为0.075mol/L的K_2HPO_4水溶液调制的硅胶G制备.以苯:四氯化碳:醋酸:乙酸乙酯(50:75:3.5:8.0)为展开溶剂,采用单向二次展开.组分的R_f值依次为0.50(Ⅰ)、0.23(Ⅱ)、0.17(Ⅲ)、0.11(Ⅳ)、0.05(Ⅴ)、0.00(Ⅵ).经鉴定,组分(Ⅰ)为1,2-二羟基蒽醌,(Ⅱ)为1-羟基蒽醌,(Ⅲ)为1,5-二羟基蒽醌,(Ⅳ)为2,6-二羟基蒽醌,(Ⅴ)为1,2,7-三羟基蒽醌,(Ⅵ)则为1,2,6-三羟基蒽醌.     

薄层色谱——分光光度法测定蒽醌衍生物中的茜素

本文用薄层色谱分离、分光光度法,对蒽醌衍生物中的茜素测定作了研究。探讨了展开剂组成、吸附剂性质对分离的影响,并确定了定量分析条件。薄层板用0.1mol/dm~3磷酸氢二钾调制的硅胶G制备,以苯:四氯化碳:醋酸:醋酸乙酯(50:75:3.5:8.0)为溶剂系统。茜素R_f值为0.48,其余各组分的R_f值分别为0.26,0.31和0.38,0.00。茜素谱带用乙醇萃取,在430nm下测定吸光度。标准偏差和变动系数分别为0.72和0.75％(n=8)。     

贵金属元素的薄层色谱分离

以乙酰丙酮－盐酸为流动相，对Ａｕ（Ⅲ），Ｒｕ（Ⅲ），Ｒｈ（Ⅲ），Ｐｄ（Ⅱ），Ｏｓ（Ⅳ）和Ｐｔ（Ⅳ）等贵金属离子在硅胶薄层上的色谱行为进行了研究。建立了以２．５％的盐酸－乙酰丙酮溶液为流动相，在普通硅胶薄层上对五元贵金属离子混合物进行一次性快速分离的简便方法。结果表明，各相邻离子的分离度均大于１，色斑集中，检出限量为４μｇ。     

薄层色谱分离-分光光度法测定杀螟松含量

用薄层色谱法成功地分离了农药杀螟松.研究了展开剂、吸附剂、酸量、还原剂等因素的影响.在选定的最佳分离条件下分离农药杀螟松样品,分离后的样品经硝酸、高氯酸处理,将样品中的磷氧化成正磷酸,再使之转化成磷钼杂多酸,然后用氯化亚锡还原成磷钼蓝,进行光度法测定,该方法检出限为0.01 mg/L,应用于农药样品的检测,获得满意结果,回收率在98.6%~101.4%.该方法与传统的杀螟松含量测定方法相比,具有操作容易,易于掌握和测定结果准确的优点.     

2—氨基蒽醌色谱定性定量分析方法

用薄板色谱法和柱色谱法使2-氨基葸醌与杂质达到分离,而后得到纯品.在此基础上,建立了各种氨基葸醌样品的定性,定量分析方法。     

用薄层色谱法进行防水加脂剂的分离和制备

本研究用简便的薄层色谱法对性能和组成都与常规皮革加脂剂有很大区别的羧酸型防水加脂剂进行组分离和制备。试验证明，用混合溶剂萃取分组再展开的方法可大大提高ＴＬＣ的分离效果，并利用这种方法进行了样品的制备。     

无机离子在硅胶薄层上的色谱行为研究

以甲基异丁基甲酮－甲酸为流动相，对一些无机离子在硅胶薄层上的色谱行为进行了研究，提出了无机离子的ＲＦ值与流动相中强极性溶剂甲酸的体积百分浓度ＣＰ之间的关系以及所用流动相的溶剂性质参数Ｂ值，利用该流动相体系对部分多元离子混合液进行了分离。     

1,5—二硝基蒽醌电化学还原的机理

采用循环伏安法和恒电位电解法相结合的实验手段，研究了１，５－二硝基蒽醌（１，５－ＤＮＡ）在硫酸溶液中，汞齐化铜电极上阴极还原制备１，５－二氨基－４，８－二羟基蒽醌（１，５－ＤＡ－４，８－ＤＨＡ）的电化学反应性能，从而探讨了该电极过程的反应机理。结果表明：在１２．７５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４和１４０℃温度下，１，５－ＤＮＡ在汞齐化铜阴极表面上具有反应物强吸附和不可逆随后化学反应的特征，整个电极反应由四     

影响胶束薄层色谱因素的研究

本文研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和溴化十六烷基三甲胺(CTAB)浓度和表面活性剂及固定相类型、层析温度、有机改性剂等对胶束薄层色谱的影响,并计算了溶质在水和胶束间的分配系数K_(mwo)。结果表明,胶束TLC的R_f值和K_(mw),除和胶束浓度、移动相及固定相类型有关外,还与层析温度及有机改性剂的加入有关。     

几种芳烃衍生物型捕收剂的液相色谱分离和测定

报道了一种反相ＨＰＬＣ方法对几种芳烃衍生物型捕收剂的分离和测定。该法借助色谱柱ＬｉＣｈｒｏ ＣＡＲＴ１００ＲＰ１８（５μｍ）,流动相：甲醇－水－５％Ｈ３ＰＯ４－５％Ｈ２ＳＯ４（４５：５５：４：０．５,体积分数）和紫外检测器在２８５ｎｍ波长下进行。在０．０００５￣０．０１ｇ／Ｌ浓度范围内,方法的相对标准偏差为１．１％￣２．４％。水杨羟肟,苯并三唑,水杨醛肟,水杨酸,铜铁灵等检出限分别为１．０×１０＾     

薄层色谱法分离葡萄籽中的低聚原花青素

通过对不同溶剂展开体系的选取,确定低聚原花青素分离的薄层色谱展开体系为ν（甲苯）：ν（丙酮）：ν（乙酸）＝3：3：1,从原花青素中分离制备得到儿茶素的单体、二聚体、三聚体,运用高效液相色谱对其进行了分析验证。     

菜籽油薄层色谱检出方法的研究

对菜籽油等８种油脂中不皂化物的薄层色谱展开系统进行了，以硅胶Ｇ薄层板，苯－丙酮（１９∶１，Ｖ／Ｖ）或苯－乙酸乙酯（２∶１，Ｖ／Ｖ）为展开剂，菜籽油具有Ｒ＝０．８７的特征荧光斑点，利用此特征斑点可检出混合油样中５％以上的菜籽油。     

蕃红花红的薄层色谱分离及分光光度法测定的研究

本文研究了碱性染料蕃红花红的薄层色谱分离及分光光度法测定的最佳条件。以正丁醇或异丁醇为展开剂,硅胶G为吸附剂,可以得到分离清晰,色别不同的8个斑点。其有效成份的R_f值分别为0.48及0.69。在无水乙醇介质中,其最大吸收波长为543nm,摩尔吸光系数为3.96X10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),0～2.5×10~(-5)mol·l~(-1)符合朗伯——比尔定律。方法回收率为97.8～101.3％,变动系数为1.0％。此法简单方便,可作为蕃红花红产品的质量分析。     

薄层色谱—分光光度法测定对氨基苯酚

由硝基苯加氢制备对氨基苯酚的同时生成一部分苯胺及少量邻氨基苯酚.本文提出用薄层层析法分离出对氦基苯酚、邻氨基苯酚及苯胺,然后用分光光度法分别测定其含量的方法.测定回收率为97%～103%.     

菜籽油薄层色谱检出方法的研究

对菜籽油等８种油脂中不皂化物的薄层色谱展开系统进行了研究，以硅胶Ｇ为薄层板，苯─丙酮（１９：１，Ｖ／Ｖ）或苯─乙酸乙酯（２：１，Ｖ／Ｖ）为展开剂，菜籽油具有Ｒ＿ｆ＝０．８７的特征荧光斑点，利用此特征斑点可检出混合油样中５％以上的菜籽油。     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

棒薄层色谱氢火焰法定量测定磷脂组成

采用榛薄层以谱氢火焰TLC／FID法测定了商品粉末磷脂的含量，TLC的展开剂为氯仿，甲醇：乙酸：水（65：20：10：5），各组分变异系数小于12％，在0－30ug范围响应值与点样量成良好线笥关系，相关系数大于0．99。