气相色谱-质谱联用法测定均匀剂中多环芳烃含量

介绍欧盟REACH法规和2005/69/EC指令、德国GS认证标准等对多环芳烃(PAHs)限制的法规及发展,建立了用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定均匀剂中18种PAHs含量的方法,并对国内外不同厂家均匀剂中PAHs含量进行了检测。试验结果表明:GC-MS法测试均匀剂中PAHs含量准确、有效;不同厂家均匀剂中18种PAHs含量差异较大,测定均匀剂中18种PAHs含量对于控制轮胎及非轮胎橡胶制品中PAHs含量具有重要意义。     

REACH法规中轮胎相关多环芳烃含量测试的分析

对欧盟REACH法规中与轮胎相关的多环芳烃(PAHs)含量测试的合格评定方法(标准)——IP 346和ISO 21461进行分析。IP 346和ISO 21461分别用折光指数法测试填充油(包括操作油)多环芳族化合物(PCA)萃取物含量和用核磁共振法测试成品轮胎(包括翻新轮胎)胶料中油的湾区氢含量,均是间接性测试样品PAHs含量的方法,所得结果是对样品宏观芳香性的评价,与PAHs绝对含量、苯并[a]芘(BaP)绝对含量和8种特定PAHs绝对含量无科学关联性,IP346用于填充油和ISO 21461用于成品轮胎胶料PAHs含量合格评定缺乏合理性。采用ISO 21461对成品轮胎测试的机构少,测试成本高昂。     

定量核磁共振技术及其在环保型轮胎助剂开发中的应用进展

介绍了欧盟REACH法规对轮胎中多环芳烃(PAHs)含量的限制及所规定的定量核磁共振(QNMR)检测方法对我国合成橡胶工业的影响,综述了QNMR技术的特点、测定PAHs的原理及主要影响参数,提出了QNMR技术在环保轮胎助剂开发中的应用方向。     

多环芳烃与橡胶制品

详细介绍与橡胶制品有关的多环芳烃(PAH)的事项,包括有关限制PAHs的法规、PAHs的危害性、来源和检测方法以及使PAHs达标的对策.橡胶制品中PAHs的主要来源是填充油(操作油)、炭黑以及煤焦油和某些石油下游产品,它的危害性主要有致癌、诱变和致畸,其定量分析主要有气相色谱-质谱联用和高效液相色谱.为了使橡胶制品中的PAHs达到标准要求,建议使用环保的填充油(停用芳烃油、开发环保油)、生产和使用环保充油橡胶、使用低含量PAHs的炭黑以及慎用再生胶、胶粉和其他助剂.     

化妆品中过敏性香料及检测技术研究进展

介绍了化妆品中过敏性香料化合物的种类、相关法规。综述了国内外相关检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-三重四极杆质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、多维气相色谱法、多维气相色谱-质谱联用法、气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术等,并对各方法的适用范围、优缺点等进行了介绍。展望了二维色谱-质谱联用检测技术在此领域的应用前景。     

乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法

参照国家质量监督检验检疫总局2008年9月发布的关于乳及乳制品中三聚氰胺的检测标准,介绍国家标准采用的方法的原理。这些方法主要是高效液相色谱、高效液相色谱串级质谱联用法、气相色谱质谱联用法、气相色谱串级质谱联用法。     

ETRMA呼吁加强多环芳烃限量的执行力度

欧洲轮胎和橡胶制造商协会（ETRMA）对REACH法规关于轮胎中多环芳烃（PAHs）限量规定的执行力度表示担心。ETRMA此前发布了对欧盟范围内轮胎的第2轮检测报告,结果显示目前轮胎中PAHs含量并未得到改善。第1轮调查结果是在2011年初发布的。     

气相色谱-质谱联用测定轮胎胶料中多环芳烃含量

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定轮胎胶料中的18种多环芳烃（PAHs）含量。结果表明：用甲苯作萃取剂、在60 ℃下用超声波萃取80 min、用硅胶固相萃取柱纯化处理样品,在采用离子监测模式扫描、程序升温、脉冲不分流进样的条件下进行GC-MS测试,样品的18种PAHs含量加标回收率为68%～104%。该方法操作简便,准确度高,检测限低。     

粉末涂料领域有机锡限制及检测方法综述

有机锡化合物常被用作催化剂应用于粉末涂料用聚酯树脂合成过程。文中简述了有机锡的毒性及粉末涂料领域对有机锡的限制,主要限制法规为欧盟玩具安全新指令及参照其制定的相关标准。介绍了针对各法规限制来检测有机锡或锡元素的几种检测方法及其优缺点。按法规推荐可选气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测有机锡,而作为内部质量控制则可选电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),生产厂家可配备X射线荧光光谱仪(XRF)快速低成本测试产品与原材料中锡元素。     

山东轮胎企业积极应对欧盟新规

2012年11月1日,欧盟一般机动车辆安全法规和轮胎标签指令将正式生效,该法规和标签指令的实施将对我国出口轮胎的生产技术、检验标准、检测手段等提出更高的要求。面对法规对轮胎企业产生的重大影响,近日,在威海召开的轮     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

不同加热模式对山茶油中多环芳烃累积的影响

采用凝胶渗透色谱净化,结合气相色谱-质谱法对山茶油加热过程中累积的18种多环芳烃残留进行了检测。对不同加热模式(加热时长、加热次数、加热温度)对山茶油中多环芳烃累积的影响进行了考察,结果表明:当加热时长为6 h,重复加热次数为12,加热温度200℃接近山茶油烟点时,山茶油中的PAHs总量为183.389μg/kg,其中苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]苝这三种高致癌性PAHs含量达到本实验的最大值。加热时长延伸、重复加热次数增多或加热温度提升均对山茶油中PAHs的累积有明显促进作用。     

土壤中多环芳烃的预处理及含量分析方法综述

概述了国内外土壤样品中多环芳烃(PAHs)的预处理及含量分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)及其协同提取方法等。测定方法有高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和恒能量同步荧光(CESF)法等。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中多环芳烃前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

HS—SPME-GC-MS联用测定孟买蓝宝石金酒中的香气成分

应用HS-SPME—GCMS联用法对孟买蓝宝石金酒的香气成分进行了分析,研究了样品稀释倍数、萃取时间和不同萃取头材料对孟买蓝宝石金酒的香气物质萃取效率的影响,优化了萃取条件,建立了快速测定孟买蓝宝石金酒中香气物质的方法。结果表明,最佳条件为选择75μmCAR／PDMS黑色萃取头,萃取时间为60min,酒样品与蒸馏水的稀释比例为1：4。这为深入研究金酒的香味成分提供了可靠的理论依据。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

ISO527-1/2新旧版本标准的对比研究

2012年,ISO标准化组织发布了最新的ISO 527-1/2:2012文件,替代原有的1993版本。经解读,IS0 527-1:2012总则在结构上有轻微的改变,而在内容上主要是对术语定义、测试速度等进行了修订,ISO 527-2:2012试验条件中新增了1A型样条的标距75 mm。术语的修订、测试速度的多样性选择、试验条件的改变等都将会对塑料材料的性能测试结果产生影响。     

硫化胶中防焦剂CTP的高效液相色谱检测法简

采用高效液相色谱(HPLC)分析防焦剂CTP及其在硫化胶中的分解产物,并采用气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法确定硫化胶中防焦剂CTP分解产物,建立硫化胶中防焦剂CTP的HPLC分析方法。     

桂丁挥发油的提取工艺研究及化学成分分析

对水蒸汽蒸馏法从桂丁中提取挥发油的工艺过程进行研究,并得到最佳的提取工艺条件为:60~100目颗粒,7倍量水,浸泡1 h,蒸馏7 h。利用气相色谱质谱联用仪对桂丁挥发油的组分和各组分相对百分含量进行测定,分离出31个色谱峰,鉴定出16种成分,占已分离组分总含量的98%以上,其中肉桂醛(92.37%)、邻-甲氧基肉桂醛(4.79%)为相对含量较高的成分。首次研究桂丁挥发油的提取工艺及化学成分,为合理开发利用桂丁提供依据。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。