食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

食用油中塑化剂检测方法的研究

本试验利用乙酸乙酯和环己烷混合试剂提取塑化剂,浓缩后通过气相色谱-质谱联用仪测定。试验结果表明:该测定方法的加标回收率在79.9%~114.8%,RSD为3.01%~5.89%,与GB/T 21911—2008标准中规定的方法相比相差无几,但样品的处理时间更短,操作方便、经济、快速,适合在基层实验室做大量样品筛选时选用。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

GC-MS分析中药白及中脂肪酸成分

目的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析中药材白及中脂肪酸成分。方法采用石油醚索氏抽提法提取白及中脂肪油,经三氟化硼乙醚甲醇溶液甲酯化处理,用GC-MS测定脂肪酸组成。结果共分离出13个峰,确定了12种脂肪酸成分,主要为亚油酸(9,12-十八碳二烯酸),棕榈酸(十六烷酸),山嵛酸(二十二烷酸),木蜡酸(二十四烷酸),肉豆蔻酸(十四烷酸)等。结论此法操作简单、迅速、灵敏、准确度高,可满足白及药材中脂肪酸成分的分析需要。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限(S/N=3)在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂(DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP)的含量进行测定。结果表明:食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为7.4%。     

中药油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测分析

利用凝胶渗透色谱(GPC)对油脂样品进行前处理,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式对样品中14种邻苯二甲酸酯污染物进行检测.实验得到14种邻苯二甲酸酯塑化剂检测的线性范围在0.05～5 mg/L之间,检出限在0.5～5 g/L之间,回收率在84.56％～104.09％之间,相对标准偏差小于15.8％,方法快速、稳定.对10种中药油脂的检测结果显示,10种中药油脂中均检测到邻苯二甲酸酯类的存在,其中DBP、DEHP存在超标的情况.应对中药油脂中邻苯二甲酸酯类最高允许含量进行安全性评价.     

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法

为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经正己烷溶解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,氮气吹干,二氯甲烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在1.0~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999 8),最低检测限小于0.03 mg/L;在5、10、15 mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在88.85%~101.83%之间,相对标准偏差在1.44%~2.77%之间;在0~24 h内测定值的相对标准偏差在2.06%之内;标准品精密度实验的相对标准偏差在0.51%之内,样品精密度实验的相对标准偏差在1.37%之内。结果表明:该方法简便、快速、稳定、灵敏、准确,适合食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。     

旋覆花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取旋覆花全草挥发油,出油率为0.32%。采用GC-MS联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,面积归一化法确定各成分的相对含量,从其中鉴定出34个化学成分,鉴定成分占总峰面积的99.85%。旋覆花挥发油的主要化学成分分别为植酮(21.75%)、长叶烯(9.71%)、棕榈酸(7.98%)、邻苯二甲酸二丁酯(7.40%)、肉豆蔻酸(7.38%)、2,6-二甲基-4-甲氧基甲基苯酚(7.04%)、2-(对-茴香基)-4-甲基己烯(5.26%)、石竹素(5.03%)、邻苯二甲酸二异丁酯(4.75%)等。鉴定出的34种成分中脂肪类占45.5%,芳香类成分占26.74%,萜类占26.43%,其他类占1.18%。     

紫花芒果实香气成分的GC-MS分析

使用75μm Carboxen/PDMS和100μm聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)两种萃取头提取紫花芒果成熟时果肉和果皮的香气成分,并用气质联用仪定性定量分析香气成分。使用75μmCAR/PDMS萃取头检出果皮香气成分26种,占总挥发物的98.71%,萜类成分占98.49%,挥发性成分相对含量较高的是萜品油烯(44.20%);果肉香气检出21种挥发物,占总挥发物的99.29%,其中萜类占97.82%,相对含量较高的是对伞花烃(55.45%)。使用100μmPDMS萃取头检出果皮香气中22种挥发物,占总挥发物的98.51%,萜类成分占98.14%,其中相对含量较高的是萜品油烯(68.45%);果肉香气中检出15种挥发性成分,占总挥发物的97.68%,萜类占96.69%,相对含量较高的是萜品油烯(79.18%)。紫花芒果更适合使用75μmCarboxen/PDMS提取香气成分进行分析,且果皮中的香气成分多于果肉中,主要是萜类成分。     

食用油挥发性物质固相微萃取GC-MS分析

以食用油为材料,采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用仪和50/30 um DVB/CAR/PDMS纤维头测定其中的挥发性物质。结果表明:从被鉴定的7种食用油中确定293种挥发性物质,包括醛类、醇类、酯类、烷类、酮类、腈类等物质。其中,醛、醇、酯类挥发性物质种类较多,醛类49种,醇类29种,酯类29种。醛类物质的百分含量最大,为30%。被鉴定的各食用油香味组成成分类似,其中醛类化合物在各种食用油中均大量存在。     

两种花椒挥发油的GC-MS成分分析

目的:对采自甘肃天水的两种花椒挥发油中的主要成分及其含量进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:大红袍和油椒出油率分别为2.55%、1.64%,从大红袍及油椒中分别鉴定出36和47个化学成分,大红袍挥发油中主要化学成分为柠檬烯、b-松油烯、b-月桂烯、芳樟醇、4-萜烯醇、α-蒎烯等,油椒挥发油中主要化学成分为柠檬烯、丙酸芳樟醇、4-萜烯醇、芳樟醇、β-月桂烯、乙酸松油酯、γ-松油烯。结论:两种花椒挥发油的主要成分为萜烯、萜醇及其酯类,其中共有成分24个,但其含量有较大差异,为花椒的开发和质量控制提供理论依据。     

GC-MS分析野菠萝中不同萃取物成分比较

采用乙醇回流法对野菠萝进行提取,再用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法分析鉴定并比较4个萃取部分的化学成分。共鉴定出22种化合物,其中石油醚部分鉴定出了16种,氯仿部分13种,乙酸乙酯部分9种,正丁醇部分7种,分别占总峰面积的84.27%、80.20%、73.22%和74.29%,其中脂肪酸类物质最多,占总醇提物60%～70%,在4种萃取物中均发现亚油酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸。     

SDE/GC-MS分析火锅底料的挥发性风味成分

采用同时蒸馏萃取法提取火锅底料的挥发性风味成分,并用气相色谱-质谱联用法对萃取结果进行定性分析,共得到90种挥发性成分,它们是:烃类19种、醛类21种、醇类13种、酮类5种、酚类6种、醚类2种、酸类5种、酯类6种、含氮含硫及杂环类13种。其中,醇类(30.1432%)、烃类(22.6681%)、酚类(10.7776%)化合物的相对含量较高,其次为含氮含硫及杂环类(8.3344%)、醛类(6.0060%)。     

会东块菌香气成分的GC-MS分析

采用超声溶剂萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取3种方法对会东块菌香气进行提取后,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对其进行成分分析和鉴定。结果表明：采用超声溶剂萃取法的萃取物中共分离出80个峰,鉴定出65种化合物,占总组分的93.59%;用同时蒸馏萃取法的萃取物中共分离出了91个峰,鉴定出了67种化合物,占总组分的90.45%;用固相微萃取法的萃取物中共分离出64个峰,鉴定出50种化合物,占总组分的75.15%;综合比较,采用3种方法共分离鉴定出142种香气物质,其中主要香气物质23种,3种提取方法中同时蒸馏萃取法效果最优。     

食用油中常见塑化剂的GC-MS法快速测定

为快速有效地检测食用油中的污染物邻苯二甲酸酯类物质,建立了GC-MS联用法对邻苯二甲酸酯类物质检测方法。PAEs在0.05~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2﹥0.997,仪器检出限大部分低于10μg/L;在0.5 mg/L和5.0mg/L的基质加标水平下,测得PAEs精密度的RSD在5.30%左右,精密度较好;在0、0.5、5.0mg/L三个基质加标水平下,PAEs的回收率在76.8%~118.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.86%~9.15%之间;与国标和其他方法相比,该实验方法样品前处理简单,分析时间少,实验成本低,检测效果好,准确度高,适用于质检和品控部门对食用植物油中的PAEs进行快速大量地检测。本论文还对PAEs的预防提出了一些措施,这在维护食品安全方面具有重要意义。     

新疆大盘鸡挥发性风味成分的GC-MS分析

为了研究新疆大盘鸡中的特征风味成分,本文采用固相微萃取（SPME）法和同时蒸馏萃取（SDE）法提取大盘鸡的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果显示:共鉴定出85种挥发性风味成分,包括烃类23种、醛类20种、醇类15种、酮类4种、酸类3种、酯类8种、杂环及其他化合物12种。其中,醛类和杂环类化合物对大盘鸡特征香气的形成起重要作用。      

遂溪产沙田柚果皮中挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸汽蒸馏法提取广东遂溪产沙田柚果皮中挥发油,应用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析和鉴定.共分离出27个组分,鉴定了其中的19种化合物,占总挥发油含量的90.58%.其主要成分为D-宁檬烯(37.18%)和β-月桂烯(26.93%),占总挥发油含量的64.11%.     

GC/MS法测定植物性食用油中7种邻苯二甲酸酯类化合物

目的：建立了气相色谱/质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC/MS)同时测定植物油中DBP、DMEP、DIPP、DnIPP、DnPP、BBP和DEHP 7种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法：样品中的被测物经PSA/Silica净化,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果：7种化合物在试验范围内分离效果好,标准曲线相关系数大于0.998,检出限为0.019～0.150 mg/kg,样品平均加标回收率在87.6%～105.5%,相对标准偏差为1.00%～2.31%。结论：该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

甘肃地产杏仁油成分的反相SFE-CO2萃取与GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对生榨-反相超临界CO2萃取法(SFE-CO2)提取的甘肃地产杏仁油的有效成分进行了分析研究,并与生榨法、有机溶剂萃取法、超临界CO2萃取法进行比较。结果表明,生榨-反相超临界CO2萃取法有机结合可提高杏仁油品质,降低生产成本,适合工业化生产;甘肃地产杏仁油中油酸、亚油酸含量丰富,占总脂肪酸的90%以上。     

GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量

监测日常桶装食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的污染状况。样品经乙腈—正己烷溶解,SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,正己烷定容,气相色谱—质谱(GC—MS)联用分析技术测定,外标法定量。方法检测的最低浓度为0.01 ng/g～0.1 ng/g之间,加标回收率为85.59%～112.98%之间,相对标准偏差在2.48%～12.07%之间。方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。