超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素

建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625～30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%～101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。     

多壁碳纳米管磁性固相萃取气相色谱质谱法测定茶叶中的8种农药残留

建立了磁性固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中8种农药的检测方法,利用乙腈对样品进行提取,使用磁性吸附剂MWCNTs-Fe3O4富集和净化茶叶初提液中的农药,气相色谱-质谱定量检测.对影响磁性固相萃取的条件进行了优化,主要包括萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等.结果 表明,8种农药在各自质量浓度范围内线性关...     

不同萃取剂测定茶叶中氯噻啉残留量的方法比对

采用高效液相色谱法,分别以正己烷、乙腈、丙酮、正己烷-乙腈(体积比1:1)、乙腈-丙酮(体积比1:1)、正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)作为萃取剂,对测定茶叶中氯噻啉残留量的方法进行比对分析。结果表明:6种萃取剂对茶叶中的氯噻啉均有较好的萃取率,并且杂质干扰较少。在萃取体积为20mL时萃取效果最为理想;样品加标平均回收率分别在82.3%~100.7%,85.8%~101.1%,85.9%~95.2%,82.3%~101.3%,82.4%~100.5%,88.6%~102.3%,相对标准偏差均小于10%。其中复合萃取剂的萃取能力较优,而正己烷-乙酸乙酯(体积比=1:1)萃取能力最强,稳定性也较好。     

微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取法萃取西红柿中三嗪类农药残留

目的 建立一种基于微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取用于西红柿中三嗪类农药残留的绿色萃取方法。方法 西红柿样品经微波辅助水蒸气萃取后,用液液微萃取法对萃取液进行净化和富集。之后采用液相色谱-串联质谱法对三嗪类农药进行定性和定量分析。结果 微波辅助水蒸气萃取结合液液微萃取的最佳萃取条件为：微波功率为200W,萃取剂为水蒸气并添加300μL乙腈,样品与石英砂比例为1:2,收集液体积为18mL;分散液液微萃取中的萃取剂为350μL的氯仿,分散剂为600μL的丙酮,并加入0.2gNaCl以增加三嗪类农药的回收率。在最佳的萃取条件下,6种三嗪类农药在1、50和500 μg/kg添加水平的回收率为62.1%~108.1%;日内和日间精密度分别在1.6% - 6.7%和4.8%- 10.3%之间(n=6), 方法定量限为2 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定西红柿中三嗪类农药残留。     

烘焙程度对小粒咖啡5-羟甲基糠醛生成的影响

基于液液-分散固相萃取净化和高效液相色谱仪建立烘焙咖啡中5-羟甲基糠醛定量测定方法.采用1％乙酸-乙腈溶液作为提取溶剂,3.0 g氯化钠+1.0 g乙酸钠为盐析剂,50 mg C18粉+20 mg N-丙基乙二胺+200 mg无水硫镁酸为分散固相萃取净化剂.以Shiseido CAPCELL PAK MG C18色谱柱...     

DLLME-GC-MS法测定纺织品中的痕量锡

轻纺消费品水迁移相中有机锡离子首先与四乙基硼化钠生成有机锡化合物,再以四氯乙烯为萃取剂,乙腈为分散剂,建立了基于分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱 质谱（GC MS）测定十种有机锡含量的新方法。试验对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化,萃取条件为：50 μL四氯乙烯为萃取剂,0.5 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min,以3 000 r/min离心3 min,取萃取溶液1.0 μL直接进行GC MS分析。该方法线性范围为0.005～1 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9926～0.99     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的残留

建立了水产品中喹乙醇(OQX)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸(MQCA)的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法。试样经乙酸乙酯+乙腈(1+1,V/V)液液萃取提取和净化后,BEH C18UPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在62.5%~91.4%和2.6%~11.8%之间。本方法对水产品中喹乙醇和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检测限均为1.0μg/kg。     

分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯

建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1～10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%～97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。     

螺旋藻干粉中β-胡萝卜素提取工艺研究

β-胡萝卜素具有清除氧自由基以及抗癌、预防心血管疾病、抗辐射等多种生理功能,藻类中含有大量的的β-胡萝卜素。在探讨了萃取剂、温度、时间、固液比对β-胡萝卜素提取率影响的基础上,找到了从螺旋藻干粉中提取β-胡萝卜素的最佳提取工艺件为:以乙酸乙酯为萃取剂,固液比为1:10(mg/ml),65℃下恒温处理6h。     

酶法制备α-环糊精反应体系中癸醇的分离

建立了利用液液萃取技术分离酶法制备α-环糊精反应体系中复合剂——癸醇的方法。首先,在α-环糊精溶液中加入癸醇形成α-环糊精-癸醇复合物沉淀后,以该混合体系为研究对象,考察了萃取剂种类及其用量、萃取温度和萃取时间等因素对萃取法分离癸醇的影响,确定了萃取条件:以15倍于癸醇体积的乙醚作为萃取剂,在30℃下萃取30 min。其次,以酶法制备α-环糊精的反应体系为研究对象,在最佳萃取条件下分离癸醇后,所测得的α-、β-、γ-环糊精收率与采用传统方法——水蒸气蒸馏法所得收率相当,进一步验证了萃取法能够将α-环糊精-癸醇复合物中的癸醇有效分离出来。     

溶剂萃取法从盐湖卤水中提硼的工艺研究

以青海东台吉乃尔盐湖提锂后卤水为原料,对2-乙基-1,3-己二醇分别与异辛醇、异戊醇组合的混合醇,从萃取剂浓度、酸度、相比、萃取时间、饱和萃取容量、反萃剂浓度、反萃时间等方面加以实验,获得了混合醇从卤水中萃取提硼的最佳工艺条件:萃取剂体积分数30%,水相pH为3,相比(O/A)1∶2,萃取时间10 min,最大饱和容量61.4 g/L(B2O3).并与一元醇进行了比较,得出混合醇的萃取效果远好于一元醇.     

响应面法优化烟叶中蔗糖酯的超声波萃取工艺

对烟叶中蔗糖酯(SE)的超声波萃取工艺进行了研究.以气相色谱-质谱(GC-MS)法作为分析手段,采用响应面法考察了萃取溶剂、温度、时间和料液比等因素对萃取SE的影响.结果表明,烟叶中SE的最佳萃取条件为:以乙腈为萃取溶剂,料液比为1∶29,萃取温度为43℃,时间16 min.在此条件下,烟叶中SE总萃取量的验证值为5.039,理论预测值为5.067;SE的平均回收率为99.87%,与单因素最佳条件下的平均回收率(92.13%)相比提高了7.74%.对10种烟叶样品测定的结果表明,烟叶中SE的种类和含量因产地、品种、等级的不同而有所不同.     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留

目的建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法。方法样品经含0.5%甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物。结果在最优条件下,线性范围为0.05~1.00μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3%~107.5%之间,相对标准偏差均10%。结论该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红酒中山奈酚

建立了以β-环糊精交联树脂(β-CDCP)作为固相萃取剂与高效液相色谱联用测定红酒中山奈酚的新方法.以0.1 g β-CDCP作为固相萃取剂,在pH值为6,室温条件下振荡5.0 min(吸附率94.03％),以4.0 mL氨水-甲醇(5∶95)为洗脱剂在10.0 min内可脱附山奈酚(脱附率90.3％).洗脱液用高效液...     

基于动态微波辅助萃取法快速检测西红柿中 六种三嗪类除草剂

目的 建立简便和快速地萃取西红柿中六种三嗪类除草剂的方法。方法 首先, 西红柿中三嗪类除草剂通过动态微波辅助萃取法进行萃取之后, 利用盐析液液萃取法对萃取物进行快速的富集和净化; 之后, 将获得的萃取物用氮气吹干, 用流动相定容至0.5 mL; 最后, 采用高效液相色谱-质谱仪对萃取物进行分析。结果 实验中对影响动态微波辅助萃取和盐析液液萃取萃取效率的实验条件进行了优化, 最优的实验条件为: 萃取剂为70%乙腈-水溶液, 微波萃取功率为350 W, 微波萃取时间为7 min, 萃取剂流速为1.0 mL/min, 萃取液pH值为8, 盐析盐为醋酸铵, 用量为2.0 g。六种三嗪类除草剂在1~1000 ng/mL范围内成线性关系, 相关系数为0.995~0.998; 检出限为0.08~0.33 ng/g; 方法的回收率为68%~104%, 相对标准偏差为5.0%~7.3%。结论 该方法被成功应用于西红柿中三嗪类除草剂的检测, 结果令人满意。     

微波辅助法萃取蛋黄卵磷脂的工艺研究

研究利用微波辅助法萃取鸡蛋黄中卵磷脂的新工艺.以无水乙醇-石油醚二元混合溶剂为提取剂,采用单因素试验和正交试验考察溶剂组成、液料比、微波辐射功率、辐射时间对卵磷脂得率的影响,得到最佳工艺条件为:无水乙醇:石油醚(V/V)4:1,液料比(V/m)5:1,微波辐射功率640 W,辐射时间60 s,磁力搅拌40 min,得率达9.357%.比较5种不同萃取工艺,微波辅助萃取工艺和微波-超声波协同萃取工艺卵磷脂得率高,明显缩短提取时间,大大简化了提取工艺.     

基于动态微波辅助萃取法快速检测西红柿中六种三嗪类除草剂

目的建立简便和快速地萃取西红柿中六种三嗪类除草剂的方法。方法首先,西红柿中三嗪类除草剂通过动态微波辅助萃取法进行萃取之后,利用盐析液液萃取法对萃取物进行快速的富集和净化;之后,将获得的萃取物用氮气吹干,用流动相定容至0.5 mL;最后,采用高效液相色谱-质谱仪对萃取物进行分析。结果实验中对影响动态微波辅助萃取和盐析液液萃取萃取效率的实验条件进行了优化,最优的实验条件为:萃取剂为70%乙腈-水溶液,微波萃取功率为350 W,微波萃取时间为7 min,萃取剂流速为1.0 mL/min,萃取液pH值为8,盐析盐为醋酸铵,用量为2.0 g。六种三嗪类除草剂在1~1000 ng/mL范围内成线性关系,相关系数为0.995~0.998;检出限为0.08~0.33 ng/g;方法的回收率为68%~104%,相对标准偏差为5.0%~7.3%。结论该方法被成功应用于西红柿中三嗪类除草剂的检测,结果令人满意。     

皮革制品中光引发剂含量的测定

为了检测皮革制品中的苯乙酮和二苯甲酮类光引发剂含量,本文首先优化了超声萃取方法,采用乙腈作为萃取溶剂,超声萃取3次,每次20 min,萃取液合并后,采用固相萃取方法对提取液进行净化,净化后采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-(TQ)MS)进行分析.GC-(TQ)MS方法经优化和验证后表明,光引发剂的检出限在0.0...     

分散液液微萃取-高效液相测定食用植物油中对羟基肉桂酸和橙皮素含量

通过分散液液微萃取-高效液相(DLLME-HPLC)建立一种同时测定食用植物油中对羟基肉桂酸和橙皮素的分析方法。以正己烷为分散剂,以含体积分数5%氨水(500μL)和体积分数10%乙腈的水溶液为萃取剂萃取样品,以体积分数0.3%三氟乙酸溶液-乙腈为流动相,在柱温25℃条件下进行梯度洗脱,萃取液放置过夜后再进行测定。结果表明：样品峰面积的相对标准偏差均小于3%,对羟基肉桂酸和橙皮素在各自质量浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,检测限分别为8.7、6.2 ng/g,定量限分别为26.1、18.5 ng/g,回收率分别为93.1%～103.7%、100.5%～111.1%。     

分散液液微萃取-GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留

为测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留,通过考察优化萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间等因素,建立了检测卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用乙腈振荡萃取捕集主流烟气粒相物后的剑桥滤片,萃取液进行DLLME处理,取四氯化碳相进行GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:63种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R2=0.994 9~1.000 0),目标物定量限均≤10 ng·支-1;在高、中、低3个加标水平下,农药的平均回收率为75.6%~127.5%,相对标准偏差为0.5%~19.0%。该方法简单、准确,灵敏度高,适用于卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的测定。