不同铁基合金助剂熔渗法制备PDC及其烧结形貌

在高温高压条件下(5.6GPa,1400℃),以不同铁基合金(Fe55Ni26Mn14Co5、Fe55Ni26Co19、FeNi36)为烧结助剂(熔渗质),采用高压熔渗技术制备了金刚石复合片(PDC)。采用扫描电子显微镜(SEM)观察了PDC的烧结组织形貌,对铁基合金的熔渗机制进行了探讨。实验结果表明,三种合金能够均匀渗透金刚石层,与金刚石颗粒形成了致密交错的网状结构,PDC结合界面复合牢固。腔体的压力差(δP)和温度梯度即为合金熔渗的驱动力。     

金刚石初始粒径对金刚石聚晶层形貌及表面残余应力的影响

在高温高压条件下(5.2~5.6 GPa,1350℃~1450℃),以镍基合金为烧结助剂采用熔渗法制备了金刚石复合片(PDC)。采用SEM考察了不同金刚石微粉粒径制备的金刚石复合片中金刚石聚晶(PCD)的组织形貌。通过R am an光谱利用静水压应力模型表征了PCD层表面应力。结果表明,PCD层形成了致密的交错生长结构;PCD层表面残余应力表现为压应力并随着初始金刚石微粉粒径的增大而增大,其值为0.12-0.22GPa。     

Ni-Ti-B粘结剂体系增强PDC的耐热性研究

聚晶金刚石复合片(Polycrystalline Diamond Compact,PDC)既具备超高硬度以及超高耐磨性,又具备高强度和抗冲击韧性而被广泛应用于钻探领域。但常规的PDC热稳定性较差,在钻进坚硬、强研磨性岩层时性能显著降低。为提高PDC的热稳定性,按6Ni-4Ti-2B比例将Ni、Ti、B等粉末与金刚石微粉混合,采用溶渗-粉末混合烧结方法,使用6×1200MN六面顶压机进行烧结,参数为压力5.0～6.5GPa、温度1350℃～1650℃、保温保压时间5～7min。对烧结后PDC试样进行扫描电镜分析、能谱分析及X射线衍射分析,观察PDC复合界面烧结情况,发现金刚石聚晶烧结情况良好,粘结剂分布均匀,生成了Co_xW_xC固溶体和TiB_2-Ni金属陶瓷复合相等耐热相。为检验PDC耐热性进行差重热重分析,测试结果表明添加Ni、Ti、B的PDC耐热性达到920℃,与传统PDC(～760℃)相比提高了160℃。     

热稳定金刚石聚晶的制备及表征

在高温高压条件下(5.6GPa,1200℃～1480℃),以舍硼金刚石微粉为原料,镍基合金为烧结助剂,采用熔渗法成功制备了热稳定金刚石聚晶(Thermally stable PCD).通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM),研究了烧结温度对热稳定金刚石聚晶的物相成分、微观组织形貌的影响;并与普通金刚石聚晶进行了差热(DTA)、热重(TG)的对比分析测试,结合X射线光电子能谱(XPS)测试结果给出了相应解释.实验结果表明:在压强为5.6GPa条件下,温度在1300℃～1450℃区间内,才能实现热稳定PCD的烧结;此时形成的热稳定PCD的耐热性和抗氧化性相比普通PCD均有较大幅度提高.     

生长型金刚石复合片（PDC）的制备和残余应力研究

金刚石工具的残余应力大小是评价其性能品质好坏的重要因素之一.实验利用国产六面顶压机,在高温高压的条件下(5.6GPa,1300℃～1500℃),采用熔渗法制备了低残余应力的优质生长型金刚石复合片(PDC). 采用微区拉曼光谱(micro-Raman spectroscopy)测试表征了PDC样品的残余应力分布及大小.研究结果表明,通过制备工艺和组装的优化,制备的生长型PDC样品表面及内部残余应力相对分布均匀,应力值较低,平均数值低于250MPa,远低于文献报道的PDC内部具有870～1400 MPa的巨大的残余应力值.     

烧结温度对陶瓷结合剂金刚石砂轮性能的影响

以金刚石和陶瓷结合剂为原料,以制备的陶瓷结合剂金刚石砂轮为研究对象,研究了烧结温度对其性能的影响.金刚石的热重(TG)和差示扫描量热(DSC)以及陶瓷结合剂的DSC、X射线衍射(XRD)和流动性的分析,确定陶瓷结合剂金刚石砂轮试样的烧结温度上限.通过对陶瓷结合剂金刚石砂轮试样的XRD、扫描电子显微镜(SEM)、开口气孔率、弯曲强度和洛氏硬度的检测和分析,研究其最佳的烧结温度和微观结构.结果表明,实验所用的金刚石开始氧化温度为662.13℃,完全氧化温度为888.00℃.陶瓷结合剂的玻璃转化温度是774.03℃.烧结温度在740℃时,陶瓷结合剂未与金刚石发生化学反应.温度升高时,结合剂的流动性增大,陶瓷结合剂金刚石砂轮试样的开口气孔率也增大.在烧结温度为700℃时,试样的弯曲强度(84.11 MPa)和洛氏硬度(87.66 HRB)达到最大值,金刚石之间的结合剂"桥"更致密,结合剂与金刚石之间润湿性更好,形成有合适气孔的整体.     

柠檬酸凝胶法制备Mn-Ni-Fe基负温度系数热敏陶瓷

采用柠檬酸凝胶法制备锰-镍-铁基前驱体,在300℃煅烧干燥的前驱体得到纳米粒度粉末,压制成圆片坯体后在1100～1300℃烧结得到负温度系数(negative temperature coefficient,NTC)热敏陶瓷样品。研究了粉体和烧结样品的相结构、微观形貌、电性能和热敏特性。结果表明:合成粉体的纳米颗粒为单相Mn1/3Ni2/3Fe2O4尖晶石,粉体具有高化学均匀性。烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4陶瓷样品具有均匀的微观结构,陶瓷样品的烧结密度和材料敏感指数β随着烧结温度的增加而增加。测量温度为50～150℃范围时,1300℃烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4样品,其β可高达4300K。     

粉末注射成型金刚石制品的溶剂-热脱脂工艺

利用粉末注射成型技术对金刚石/铜基钎料粉末进行了注射成型实验,制备出了小型金刚石制品。采用溶剂–热脱脂二步脱脂工艺对金刚石制品进行脱脂处理。分析了溶剂脱脂过程中脱脂温度及脱脂时间对脱脂率的影响规律;利用扫描电子显微镜观测了不同溶剂脱脂时间下微观孔隙形成情况;考察了分别在H2和N2气氛下热脱脂效果。结果表明:采用正庚烷为脱脂溶剂时,溶剂脱脂温度越高、脱脂时间越长,溶剂脱脂率越大,在35℃脱脂2.5 h后,脱脂率达到了92.1%,金刚石制品形成了大量的连通孔隙。在600℃保温60 min热脱脂后,金刚石制品中的黏结剂已全部脱除,制品中未发现鼓泡、开裂、塌陷等缺陷,脱脂效果良好。在热脱脂过程中,H2气氛脱脂相对于N2气氛脱脂碳含量增大了0.05%,氧含量减少了0.13%,在H2中脱脂更利于后续烧结过程中金刚石制品的有效烧结。     

金刚石烧结体残余应力的Raman表征

通过采用微区拉曼光谱(micro-Raman spectroscopy)测试了不同类型金刚石烧结体的残余应力形式及大小.结果表明,金刚石复合片(PDC)存在不同形式的残余应力(压应力和拉应力),金刚石烧结体径向区域的残余应力为中心高,边缘低;而金刚石球齿应力分布规律不明显,数值亦差别巨大.综上分析,金刚石制品应力分布不均匀主要是由于烧结过程中温度梯度所致.由此,控制高压烧结腔体温场的均一性,是改善残余应力的有效途径.     

合成温度对生长型金刚石聚晶微观形貌的影响

在国产六面顶高压设备上，通过触媒溶剂的熔渗技术，成功制备出了优质的生长型金刚石聚晶（PCD）。为了研究合成温度对生长型金刚石聚晶的影响，分别采用光学显微镜和扫描电镜（SEM），对压力为5．6GPa、不同合成温度条件下制备的生长型金刚石聚晶的微观形貌进行了测试分析，并借助能谱面扫描对聚晶样品内部成分分布进行了检测。研究了不同合成温度条件下触媒溶剂的熔渗和金刚石微晶的再生长特征。结果表明，不同的合成温度下，金刚石再生长的驱动力和速度不同，最终导致金刚石聚晶粘接效果不同。在合适的温度条件下，制备了质地均匀、致密的优质生长型金刚石聚晶。