微纳米氢氧化镍的制备与表征

以醋酸镍和氨水为原料,水热法制备了微纳米花瓣片状β-Ni(OH)_2粉体。用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM分别对合成的样品进行热分析,物相和形貌分析。研究结果表明:反应温度在180℃和200℃下可制备得纯相β-Ni(OH)_2;SEM照片表明制备的粉体为球形颗粒,表面呈花瓣片层状,花瓣厚度均匀结构清晰。通过研究反应温度对β-Ni(OH)_2微观形貌的影响,探讨了β-Ni(OH)_2花瓣片状微球的生长机制。     

(NH_4)_2SO_4修饰的TiO_2光催化活性研究

在TiCl_4水溶液中加入(NH_4)_2SO_4,并利用高温水浴加速TiO_2粉体的沉淀,制备了热稳定性好的TiO_2光催化剂,其中,水浴温度为90℃,Ti与(NH_4)_2SO_4摩尔比为1∶2时,制备的TiO_2光催化剂其锐钛矿晶型的热稳定性有很大的提高。XRD、XPS和Raman结果均显示,当焙烧温度为700℃时,TiO_2的锐钛矿晶型才开始向金红石晶型转变。     

制备纳米TiO_2薄膜及微观形貌分析

本文以TiOSO_4为原料,以2024铝合金片基体作为阴极、Ti片作为阳极,以2.5V的恒电位电压阴极电沉积,使得TiO_2、部分[Ti_2O_5(OH)_2]n、TiO(OH)_2·H_2O和Ti(OH)_2凝胶在基体表面沉积,最后将电沉积的薄膜在马弗炉中经400℃烧结4h,得到二氧化钛晶体膜。利用Nova NanoSEM 450扫描电镜对其进行了微观形貌分析,结果表明,本法制备的TiO_2薄膜尺寸较均匀,几乎完全达到纳米尺度级别。本实验流程简单,操作方便,是一种经济有效的制备纳米氧化钛薄膜的工艺。     

TiO_2-ZrO_2聚合溶胶形成过程的小角X射线散射研究

由金属醇盐(M(OR)_4)水解制备溶胶的方法已广泛应用于溶胶-凝胶法制备纳米孔无机膜。通过控制异丙醇钛[Ti(i-OC_3H_7)_4]和正丙醇锆[Zr(n-OC_3H_7)_4]的混合物在异丙醇(i-C3H7OH)中水解制备聚合型TiO_2-ZrO_2溶胶,利用小角X射线散射方法(SAXS)研究了初始反应混合物Ti(i-OC_3H_7)_4:Zr(n-OC_3H_7)_4:H2O:i-C_3H_7OH=0.9:0.1:m:30(摩尔比,m=1.8,2.0,2.2)形成TiO_2-ZrO_2溶胶的过程,探讨了水与醇盐摩尔比H_2O/M(OR)_4(M=Ti+Zr)、反应温度和正丙醇锆对TiO_2-ZrO_2溶胶形成的影响。研究结果表明,H_2O/M(OR)_4=1.8时,只有少量胶粒形成;H_2O/M(OR)_4=2.0~2.2时,TiO_2-ZrO_2溶胶中胶粒具有质量分形结构,分形维数1.2≤Dm1.4;随着H_2O/M(OR)_4增加,胶粒的形成时间缩短,胶粒大小和分形维数均增大,溶胶的稳定性显著下降。升高反应温度有利于胶粒形成。[Ti(i-OC_3H_7)_4+Zr(n-OC_3H_7)_4]混合物比Ti(i-OC_3H_7)_4水解快,H_2O/M(OR)_4相同时,TiO_2-ZrO_2溶胶比TiO_2溶胶稳定性差。     

花状氢氧化镍的水热合成工艺研究

利用水热合成法制备了Ni(OH)_2粉体,采用电子扫描显微镜(SEM)、激光粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)分析了Ni(OH)_2粉体的形貌、粒度及结构。结果表明:反应温度为120℃时,制备出来Ni(OH)_2粉体为β型Ni(OH)_2,形貌为花状微球结构,粒度曲线呈较好正态分布,颗粒大小均匀,峰值粒径约为45μm左右。     

合成法制备钛酸钡粉体影响变量分析

钛酸钡(Ba Ti O_3)粉体是通过Ba(OH)_2水热合成法制备,本研究(a)钡在Ti O_2与水热液混合物中的过量,(b)水热反应温度和(c)水热合成钛酸钡(Ba Ti O_3)的洗涤循环,以评估它们对烧结氧化物的性质的相对贡献。     

Pt/TiO_2催化二甲醚部分氧化重整制氢

二甲醚是一种理想的氢载体,可用于解决氢的储存和运输。以Pt/TiO_2为部分氧化催化剂,结合Ni/Al_2O_3重整催化剂,考察钛前驱体和焙烧温度对二甲醚部分氧化重整制氢反应的影响。结果表明,以Ti(C4H9O)4为原料制备的TiO_2为金红石相,Ti(SO4)2或Ti O(OH)2为原料制备的TiO_2为锐钛矿相;以Ti(C4H9O)4为原料制备的Pt/TiO_2-E催化剂催化性能略好,转化率接近100%,H2收率约90%,表明金红石相TiO_2负载的Pt催化剂略佳;以Ti(SO4)2为原料制备的Pt/TiO_2-S催化剂500℃焙烧可获得金红石相TiO_2。与Pt/Al_2O_3催化剂相比,Pt/TiO_2催化剂具有更好的催化性能,H2收率超过90%,而Pt/Al_2O_3催化剂H2收率约80%。     

TiO_2/PA1012复合粉体的制备及分析

为实现零维(粉体)材料的功能化,需制备形状单一的粉体。采用溶剂沉淀法成功制备了TiO_2/PA1012复合粉体,通过扫描电镜(SEM)和激光粒度分析仪讨论了粉体形貌和粒径分布,利用差示扫描量热仪(DSC)和X射线衍射仪(XRD)对粉体的热性能和结构进行了研究。结果表明,相对于纯PA1012粉体,加入TiO_2后的复合粉体更加趋于规则的球形结构,粒径大幅减小,粉体大小及分布更适合于SLS的加工过程;粉体的结晶速率提高、烧结窗口温度增加,改善了成型件的质量,无需后处理。该方法一次性成功地制备了较为均一的TiO_2/PA1012复合球形粉体,当TiO_2含量为2%时,粉体的综合性能最优。     

水热工艺对TiO_2薄膜形貌结构及光学性能的影响

以Ti(OC_4H_9)_4为钛源,盐酸和蒸馏水为溶剂,改变水热温度、Ti(OC_4H_9)_4浓度,采用水热法在掺F-SnO_2玻璃基板上制备TiO_2纳米棒薄膜。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对样品的晶型结构、微观形貌和光吸收强度等进行表征。结果表明,制得的TiO_2薄膜由均匀排列的金红石相一维纳米棒阵列组成。温度的升高有利于TiO_2纳米棒的生长,160℃时TiO_2薄膜纳米棒之间空隙适中,具有较好的均一性和分散性。Ti(OC_4H_9)_4浓度为0.05 mol/L时,纳米棒直径大,有高的结构密度、适宜的孔隙率,垂直生长性好,薄膜与衬底接触良好,样品在紫外光区和可见光区都有良好的光吸收性;Ti(OC_4H_9)_4浓度为0.03 mol/L时,禁带宽度最小为2.78 eV。     

异丙醇钛控制水解的小角X射线散射

由金属醇盐水解制备溶胶的方法已广泛应用于溶胶-凝胶法制备纳米孔无机膜,但对金属醇盐水解机理的认识十分有限。通过控制异丙醇钛[Ti(i-OC_3H_7)4]在异丙醇(i-C_3H_7OH)中水解制备TiO_2溶胶,利用小角X射线散射(SAXS)方法研究了由不同H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4的反应混合物[Ti(i-OC_3H_7)4:H_2O:i-C_3H_7OH=1:m:30(摩尔比)]形成TiO_2溶胶的过程,探讨了控制Ti(i-OC_3H_7)4水解的过程中胶粒形成与长大的规律。研究结果表明,所合成的TiO_2溶胶的胶粒粒径小于10 nm,胶粒的形成和长大与H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4摩尔比密切相关。H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4(摩尔比)≥2.0时,随着H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4增加,溶胶的稳定性下降。     

沉淀法制备高比表面超细氧化锆过程结晶动力学

在前期研究工作中,以氧氯化锆溶液为前驱体,一定量的PEG-600为分散剂,氨水为沉淀剂,通过化学沉淀法合成Zr(OH)_4沉淀。经后续洗涤、过滤、干燥和焙烧成功制得了高比表面超细ZrO_2粉体材料。为了研究Zr(OH)_4沉淀过程的成核机理,设计了动力学实验。配制一定浓度的氧氯化锆溶液和氨水,迅速混合后得到Zr(OH)_4过饱和溶液,用电导率仪在线测定Zr(OH)_4过饱和溶液在沉淀过程中电导率随时间的变化,以此反映溶液中离子浓度的变化。将Zr(OH)_4沉淀成核及晶体生长过程看成一级反应,通过数据拟合可得出Zr(OH)_4沉淀成核及晶体生长过程的速率常数。结果发现:其成核速率k_1远大于生长速率k_2,混合瞬间爆发成核,避免二次成核造成的晶粒长大,说明该工艺适合制备高比表面超细ZrO_2粉体。     

铕掺杂二氧化钛发光性质的探究

以Eu(NO_3)_3·6H_2O为铕源,采用溶胶-凝胶法制备TiO_2粉体和掺杂Eu~(3+)的TiO_2粉体。研究了Eu~(3+)离子掺杂对Ti O_2基质物相、发光性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、荧光光谱进行表征。通过荧光光谱(PL)分析可知,Eu~(3+)掺杂二氧化钛会降低激子发光的荧光强度和缩减激子发光的光响应范围,从而会增强二氧化钛的光催化效率;同时Eu~(3+)与二氧化钛之间存在能量传递,Eu~(3+)可以吸收二氧化钛非辐射跃迁产生的能量,实现本身的能级跃迁。     

DBS包覆钛盐水解制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO_4)_2水溶液为前驱体,NH_3·H_2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(dodecyl benzene sulfonate,DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO_2粉体。用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌。研究了溶液的pH、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO_2颗粒尺寸的影响。结果表明:当溶液pH为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5％时,水解沉淀得到的TiO_2晶粒尺寸在10～20nm之间。研究烧结过程中晶粒的变化时发现:由于DBS的包覆,有效地抑制了煅烧过程中晶粒的长大。     

水热合成钛酸钡

在水热条件下,可由Ba(OH)_2和TiO_2成功地制备BaTiO_3。实验是在旋转式、带有自动搅拌的微压热釜中完成的。当Ba与Ti之比为1:1以上时,Ba(OH)_2·8H_2O和TjO_2反应仅得到BaTiO_3。由于Ba(OH)_2·8H_2O在78℃时脱出水,所以不需要添加水,而在水热条件下Ba(OH)_2即充分地溶解于放出的水中。反应的进行随温度和Ba(OH)_2浓度增加而加快。在300℃和370℃下充分进行反应立即得到BaTiO_3。速度常数按如下     

TiO_2-Ca(OH)_2-石墨的制备与光催化降解染料废水

将采用溶胶-凝胶法制备的光催化剂TiO2-Ca(OH)2_与石墨机械研磨制备了新型复合光催化剂TiO_2-Ca(OH)2-石墨。运用XRD、SEM、PL等手段对制备的新型复合光催化剂进行了表征,并对影响太阳光下光催化降解茜素红效果的因素进行了考察。结果表明,复合光催化剂TiO_2-Ca(OH)_2-石墨具有较好的光催化降解效果,在其质量比为1∶0.02∶0.006的光催化体系中,茜素红去除率可达99.65%。TiO_2-Ca(OH)_2-石墨中的各组分具有显著的协同效应。     

钛酸铋陶瓷靶材的热压烧结

纯相、高致密度、结晶良好的陶瓷靶材是物理气相沉积薄膜的前提.采用热压烧结方法制备钛酸铋(Bi4Ti3O12)陶瓷靶材,重点研究了制备工艺对靶材的物相、微观结构和致密度的影响.以Bi2O3和TiO2微粉为原料,采用固相反应法,在800℃合成出纯相的Bi4Ti3O12粉体;加入过量3wt%的Bi2O3,可以有效防止烧结过程中因Bi挥发所产生的杂相,得到纯相的Bi4Ti3O12陶瓷;采用热压烧结方法,进一步实现了Bi4Ti3O12粉体的致密烧结,确定了适宜的制备条件为850℃,30MPa,2b,在该条件下制备的Bi4Ti3O12陶瓷致密度达到99%,晶粒呈片层状,大小约2-4μm,可满足靶材制备薄膜的需求.     

纳米晶氧化钛薄膜在陶瓷砖中的应用研究

以(C_4H_9O)_4Ti为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2溶胶,并将溶胶涂覆于陶瓷砖表面,经过热处理制备了具有纳米晶TiO_2薄膜的陶瓷砖。通过XRD、DSC-TG、EDS等测试手段分析了其相变进程。结果表明,锐钛矿与金红石相转变温度为500~700℃,且锐钛矿转变金红石过程在热分析曲线上的吸/放热效应不明显,说明这是一个缓慢转变的过程。在该条件下制备的TiO_2薄膜由大量的纳米级的小晶粒组成,晶粒尺寸为20~30nm,粒度分布较窄,且TiO_2薄膜与陶瓷砖釉层结合紧密。     

钛酸镧氧氮化物粉体的制备与表征

以溶胶-凝胶法所制备的复合氧化物La2Ti2O7粉体为前驱体,氨气为氮化剂,制备了LaTiO2N氧氮化物粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA),X射线(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、氮吸附比表面仪(BET)、透射电镜(TEM)对前驱体氧化物和合成的氧氮化物进行了表征.结果表明:合成的氧化物La2Ti2O7粉体活性高,在900℃氮化12 h可制备出比表面积为13.51 m2/g的LaTiO2N氧氮化物粉体.随着氮化温度的升高,氧氮化物的紫外-可见吸收边界有明显的红移,纯相LaTiO2N的吸收边界为580 nm.     

不同配比溶剂制备的钙钛氧化物形貌及其光催化特性

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用溶剂热法制备不同光催化特性的钙钛氧化物粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对粉体的相结构和微观形貌进行分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度。研究了不同配比溶剂对钙钛氧化物相结构、微观形貌、带隙宽度和光催化特性的影响。结果表明:当水∶乙醇=50∶10时,可获得具有片状结构的CaTi_2O_4(OH)_2相;当水∶乙醇=50∶40时,可获得具有大量纳米纤维聚积和少量块状CaTiO_3形貌的共存体;当水∶乙醇=150∶10时,粉体为片状结构的CaTi_2O_4(OH)_2和少量块状CaTiO_3组成体。解析了不同配比的溶剂对粉体的光催化特性的影响机制,当水∶乙醇=50∶40时,制备的粉体具有最小的带隙宽度,在紫外可见光6h下对罗丹明B的光催化效率最佳。     

共沉淀法制备(Ba、Sr)TiO_3粉体的研究

以无机盐为原料 ,用共沉淀法制备了电子陶瓷 ( Ba、Sr) Ti O3系列粉体材料 ,确定了前驱体最佳锻烧工艺条件为温度 1 1 50℃ ,时间为 2 h,并用热分析研究了前驱体在锻烧过程中的质能变化情况 ,讨论了 ( Ba、Sr)Ti O3粉体的生成机理 ,并用 X- ray衍射分析对 ( Ba、Sr) Ti O3进行了表征 ,表明 ( Ba、Sr) Ti O3为一新的均相化合物 ,用图解外推法计算了系列产品的晶胞常数。