分光光度法测定普通钢中的微量钙和镁

钢中微量钙的比色法测定,过去已有报导,但手续较繁、不易掌握,有的方法测钙镁合量,测镁后用差减法求得钙含量,结果误差增大,不甚理想。镁的测定方法很多,灵敏度较高的是偶氮氯膦Ⅰ比色法,该方法用于球铁中镁的测定,但因需掩蔽大量铁,显色时取样量也受到限制,用它不经分离铁直接显色测定钢中微量镁还是有一定困难的。鉴于上述原因,本文试验了甲基异丁基酮萃取分离铁,间磺酸基偶氮安替比林比色测定钙,允许锰700μg,镁150μg。偶氮氯膦Ⅰ比色测镁时,加入EGTA—Pb掩敝钙,锰高时可加入邻菲啰啉掩蔽,普通钢中锰不干扰测定。     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

间三氟甲基偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中铈组稀土元素的研究

新试剂间三氟甲基偶氮氯膦(2-[2-(5-氯苯膦酸)—偶氮]-7-(3-三氟甲基苯基偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)属于不对称变色酸双偶氮衍生物。在酸性溶液中该试剂与稀土元素生成稳定的络合物。试剂与各稀土元素的显色反应存在一定的差异性,适当的掩蔽剂如草酸存在时可进一步扩大这种差异性,且草酸对铈组稀土元素的显色反应无明显影响,但却可以掩蔽一定量的钇组稀土元素,从而建立了在钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素的分析方法。     

间(对)甲酰基偶氮氯膦光度法测定钇组稀土元素的研究

在稀土元素的光度测定中,变色酸双偶氮衍生物巳成为重要的显色剂,目前看来,它们多数用于稀土总量和铈组稀土分量的测定,能应用于钇组稀土元素测定的试剂和方法为数甚少,我们最近合成的间(对)甲酰基偶氮氯膦与钇组稀土元素产生的β型显色反应,灵敏度较高,能应用于钇组元素的光度测定。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

新显色剂二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钼、钛、锆、铈合金中的铈

华东师范大学化学系与上海灯泡厂检验科合作研究了在硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、高氯酸介质中铈与二溴硝基偶氮氯膦(DBNCPA)的显色反应。研究表明,DBNCPA对铈显色反应的灵敏度较高,摩尔吸光系数ε_(540)=1.1×10~5,显色酸度范围广,在柠檬酸、草酸存在下,大量的钼、钨、一定量的锆、钛不影响测定。经回收试验和试样分     

在溴化十六烷基吡啶存在下钍与偶氮氯膦-mA显色反应的研究

偶氮氯膦-mA是由华东师范大学首先合成并应用于稀土元素的测定.近年来,它已用于铀(VI)、钍、钙的测定.作者在实验中发现,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钍与偶氮氮磷-mA形成深兰色的络合物,使灵敏度大大提高,摩尔吸光系数e=1.5×10~5,是目前钍的显色反应灵敏度较高的络合体系.本文就络合物的显色条件及其性质进行了研究.     

偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。 一、主要试剂     

分光光度法测定镁的新试剂——兴多偶氮氯膦—Ⅰ

华东师大吴斌才等同志报道了具有新颖结构的镁显色剂——兴多偶氮氯膦—Ⅰ,经测试表明该显色剂见光及久藏均稳定,测定重现性好。试剂的最大吸收峰在540nm,与镁络合物的最大吸收峰在580nm。在较宽的pH范围内(pH 9.15～9.75)吸光度稳定。显色剂与镁络合迅速完全,且在4小时内吸光度保持不变。温度(5～38℃)及溶剂(丙酮、乙醇、正丁醇)对络合物显色无影响。对常见的共存离子干扰试验表明其允许量均比偶氮氯膦—Ⅰ有所提高,故兴多偶氮氯膦—Ⅰ是一种新颖的有前途的镁的光度试剂。     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－mA显色反应的研究

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－ｍＡ显色反应的研究开小明,汪呈理,张群,李善祥（安徽安庆师范学院化学系,安庆,２４６０１１）偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）与稀土元素显色反应具有很好的灵敏度和选择性,该试剂已用于钢铁和铝合金中稀土总量的测定［１］,也用于测定...     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅铁中钙

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钙的显色反应,建立了测定硅铁中钙含量的分光光度分析方法。试验并确定了最佳反应条件,结果表明:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,钙与偶氮氯膦Ⅲ形成绿色络合物,在波长672 nm处有最大吸收,且显色程度与钙浓度成正比。钙质量浓度在0.072~1.00μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.022μg/mL。在加入掩蔽剂三乙醇胺与邻菲啰啉掩蔽铝、锰、铁后,用于普通硅铁标准样品中钙的测定,结果同认定值相符,相对标准偏差(RSD)在2.0%左右。     

乙醇对钙与DBC-偶氮氯膦显色反应增效作用的研究

乙醇对 DBC-偶氮氯膦与钙的显色反应有明显的增效作用。在40%乙醇存在下,显色反应的 pH 范围加宽,试剂空白值稳定,工作曲线的线性范围扩大,灵敏度提高40%以上。用双波长分光光度法测定时,线性关系得到改善,灵敏度进一步提高。拟定了天然水中钙的直接测定法,结果满意。     

铋-对碘偶氮氯膦显色反应及应用

铋－对碘偶氮氯膦显色反应及应用李秀玲,卢燕,王洪（山东建筑材料工业学院应化系,济南,２５００２２）对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）是测定稀土元素的良好试剂［１］,我们在锆一时碘偶氮氯膦显色体系的研究基础上［２］,进行铋－对碘偶氮氯膦的显色反应的研究。该方...     

DBC-偶氮胂直接光度法测定钢铁及有色金属中铈组稀土元素

DBC-偶氮胂光度法测定铈已有文献报导,本文对1MHCl介质中测定铈组稀土元素作了详细的试验研究,发现此酸度下测定铈组稀土既有高的灵敏度又有好的选择性,常见共存元素的允许量较高,Ni、Cr也在10mg以上,故只用一条工作曲线,样品不经分离的情况下,分析方法可同时用于测定各种中、高合金钢、铝合金、镁合金、锌合金、镍合金、铜合金、钴合金中铈组稀土元素,分析方法简捷、快速、灵敏,具有     

新试剂DBS—偶氮氯膦光度法测定铂合金及银铜合金中稀土元素

系统地研究了在EDTA存在下的0.7mol/l磷酸介质中,镧、铈、钆、钇和DBS—偶氮氯膦的显色体系,反应生成蓝色络合物的λ_(max)为645～655nm,ε值为(0.95～1.02)×10~5,镧、铈和钆在0～10μg/10ml,钆在0～7μg/10ml范围内符合比尔定律,方法有较高的选择性和通用性,可直接测定铂稀土合金或银铜稀土合金中的微量稀土。     

稀土与偶氮氯膦Ⅲ及罗丹明B显色反应的研究

偶氧氯膦Ⅲ与稀土的显色反应及其应用早已报导,在CTMAB存在下,偶氮氯膦Ⅲ与稀土的显色反应也有所研究,近期文献报道了铜、锌、钴、镍—邻菲罗啉体系中稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ显色反应的研究;刘绍璞等运用碱性染料与金属络阴离子在水相显色反应做了大量的工作。     

钇和铈组稀土的灵敏试剂——偶氮氯膦-P-NO_2

华东师大潘教麦等同志研究了钇和铈组稀土的灵敏显色剂——偶氮氯膦-P-NO_2,它在酸性溶液中与稀土离子形成蓝绿色络合物,并在一定量的草酸存在下,可在重稀土元素共存时测定钢铁中的轻稀土元素。而后又发现该试剂与钇有特征的β型反应(在过量试剂存在下),形成的络合物的最大吸收峰在730nm处,克分子吸光系数为9.56×10~4。此反应速度比偶氮氯膦Ⅲ与重稀土的β型反应快,而且稳定,可用于钇的测定。所以偶氮氯膦-P-NO_2是一种既能用于铈组稀土测定,又可用于钇的光度测定的优良显色剂。     

铋(Ⅲ)-间硝基偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶-Triton X-100-乙醇显色体系的研究及其应用

本文研究了铋(Ⅲ)—间硝基偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶—Triton X-100—乙醇显色体系的光度特性,并确定了该体系中以铋配合物进行测定的最佳条件。该体系与相应的二元体系相比,灵敏度、稳定性和选择性均有显著提高,据此提出了测定铋的新方法。用于铅基合成试样中铋的测定,结果满意。