N-乙酰基哌啶-4-甲酰氯的合成

以4-哌啶甲酸为原料、醋酸为酰化剂，后期加入少量醋酸酐反应得到中间体N-乙酰基哌啶-4-甲酸，收率92％；在甲苯溶剂中进行酰氯化得目标产物N-乙酰基哌啶-4-甲酰氯，收率97％。试验结果表明，合成N-乙酰基哌啶-4-甲酸反应后期，温度控制在145℃左右为最好；酰氯化时选用甲苯作为溶剂，可以缩短反应时间。反应减少了氯化亚砜的使用量，操作及处理简单，且三废排放量减少，对环境相对友好。     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

N-(N-乙酰基-N-芳氨基乙酰基)-N-芳氨基乙酸的合成及表征

利用芳胺和溴乙酸乙酯为原料,经过一系列反应,合成出了两个新的标题化合物,并利用IR、1HNMR对其结构进行了表征.     

N -异丙基苯胺的合成

以苯胺和2-溴丙烷为原料,经N-烷基化反应合成了N-异丙基苯胺,探讨了最佳反应条件及精制方法。苯胺与2-溴丙烷摩尔比为2.5∶1,55~65℃下反应2.5h,55℃下以30%NaOH溶液处理后保温4h,粗产品经精馏及ZnC l2(20%)溶液处理后,目标产物收率达92.6%。     

N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐合成

以N,N-二异丙基胺为原料,先与环氧乙烷羟乙基化,得到N,N-二异丙基乙醇胺,再经过卤代、成盐,得到N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐,总收率为89．2％。实验考察了羟乙基化中的水量、环氧乙烷摩尔比、以及氯化亚砜摩尔比等因素对收率的影响,优化了反应条件。中问产物及目标产品经GC／MS和IR检测,结构正确,纯度较高。     

2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成研究

以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。     

2，5-二甲氧基-4-氯苯胺的合成

以对苯二酚为原料,经烷基化、氯化、硝化、镍催化剂催化加氢还原得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺.并对氯化、硝化、催化加氢反应条件进行了探索,得出了2,5-二甲氧基-4-氯苯胺较佳的反应条件,并应用于中试生产.四步反应的总收率64%,纯度98%.     

2-氯-4-乙酰基苯酚合成工艺的研究

2-氯苯基乙酸酯在无水三氯化铝的催化作用下,经傅氏重排制得标题化合物.对其操作工艺进行了研究,并考察了温度、催化剂、时间对收率的影响,得到最优工艺条件为:催化剂与反应物的投料比为1.7:1,温度为100℃,时间为2 h.该上艺操作简便、成本较低、收率较高,高达96.3%.     

4-氟-2-氯苯胺的合成研究

介绍了以 4 氟苯胺为原料 ,通过乙酰化、氯代、水解三步制备 4 氟 2 氯苯胺的方法 ,对主要的影响因素作了考察并得出结论 :乙酰化反应温度应小于 30℃ ;氯代中 2 /SO2 Cl2为 1∶0 9(mol/mol)时较好 ;在水解阶段盐酸浓度控制在 4mol/L较佳 ,4 氟 2 氯苯胺的纯度大于 99% ,总收率达到 70 %     

N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成研究

以苯胺为原料 ,以乙酰硝酸酯为硝化剂 ,合成了N 硝基 2 ,4 ,6 三氯苯胺。通过实验考察了反应温度、反应时间、滴加时间及物料比等因素的影响。结果表明 ,当反应温度为 14℃ ,反应时间为 1h ,物料摩尔比为 1∶1,收率最高 ,达 90 %。并通过元素分析、红外光谱分析、质谱 ,核磁氢谱对产品进行了结构鉴定。     

4-氨基-4''''-氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4＇-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4＇-氯二苯甲酮:Na2S2=1∶1.7（mol）,收率为85.80％,含量为98.08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。     

4-羟基-4′-氰基联苯的合成研究

以4羟基联苯为原料,经过酯化、傅克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4羟基4′氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47.7%,不产生含氰废水,有利于工业生产。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

4-氨基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,经多步反应合成了4-硝基苯基马来酰亚胺（Ⅰ）与4-氨基苯基马来酰亚胺（Ⅱ）两种新型NPMI产品,并采用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确认。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量、胺化反应温度等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响,以及考察了氯化亚锡用量、催化还原温度、盐酸用量等对合成4-氨基苯基马来酰亚胺的影响。产物（Ⅰ）收率达85%以上,产物（Ⅱ）收率在50%左右。     

4-甲基咪唑合成工艺研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨水及草酸铵等为原料合成药物中间体4-甲基咪唑的工艺路线,分析了反应机理,考察了pH值等因素对反应收率的影响,并用DSC、IR、GC等方法对产物进行了分析。     

4-氨基二苯胺的合成研究

采用二苯胺法,用复合骨架镍为催化剂,在中低压条件下加氢还原制备4-氨基二苯胺.文章对加氢反应进行了重点研究,考察了催化剂及其用量、温度、压力以及物料浓度对加氢反应的影响.优惠条件下的稳定性实验表明:催化剂活性稳定,加氢反应的转化率稳定在99.5%以上,4-氨基二苯胺的收率稳定在95%以上.该实验结果对开发4-氨基二苯胺新工艺具有重要意义.     

4-羟基吡啶合成研究

以4-氨基吡啶为原料,在适量的35%(质量分数)浓硫酸的溶液中,通过滴加亚硝酸正丁酯,在20～40℃左右进行重氮化反应,重氮液在Ba(OH)2溶液中水解、中和后生成4-羟基吡啶,采用活性炭提纯及负压蒸馏,得到含量为99%以上的4-羟基吡啶,产物收率可达92%以上。     

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78％;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91．5％。     

2-苄基-4-氯苯酚的合成研究

2-苄基-4-氯苯酚是一种强力的杀菌剂。本文以对氯苯酚和氯化苄为原料,在催化剂三氯化铁的存在下,搅拌加热20min,制得2-苄基-4-氯苯酚,收率为77%～78%。经过两次真空蒸馏的产品纯度为97 78%(摩尔),熔点43 30℃～46 10℃。研究了反应的影响因素并确定了最佳反应条件。     

对溴甲苯的合成工艺研究

采用桑德迈尔反应路径,选用工业原料制备对溴甲苯,实验的目的在于探索工厂生产中降低成本提高质量的方案。实验表明：产品总收率为66．4％,生产周期为4h,纯度〉99．5％,缩短了生产周期,提高了产品质量。