β,β′-联萘酚的合成与拆分

主要研究了β,β′-联萘酚(BINOL)的合成与拆分。由FeCl3催化氧化偶联2-萘酚得到了外消旋的联萘酚,辛 可尼定与氯苄反应得到拆分剂氯化(8S,9R)-(一)-N-苄基辛可尼定。二者在乙酸丁酯中反应拆分得到左旋和右旋的β, β′-联萘酚。实验采用了常规和微波诱导两种方法,通过实验结果对比,微波辐射方法的反应时间比常规方法有了非常明 显的缩短,减少到了原来的1／12,而产品收率提高了10％左右。     

β,β'-联萘酚的合成研究

简要地介绍了β,β′联萘酚的基本性能和用途,对以乙醇为溶剂合成β,β′联萘酚的工艺进行了研究。结果表明最佳的反应条件是n(β萘酚)∶n(FeCl3·6H2O)=1∶2,反应时间为2.5h,反应温度65℃。在此条件下,联萘酚的收率达90%以上。     

联萘酚胺的合成及拆分研究

联萘酚胺是一种重要的手性配体，广泛应用于手性不对称有机合成中。本研究以2-萘酚、2-萘胺为原料，CuCl2为催化剂，进行偶联反应，生成联萘酚胺，收率65％。再用R-樟脑磺酸对产品进行手性拆分，分别得到R-联萘酚胺和S-联萘酚胺。     

β,β′—联萘酚的合成

简述了β,β′－联萘酚的基本性能及合成方法,对引入了醇类物质作反应溶剂液相合成β,β′－联萘酚进行了试验探索,取得了比较满意的结果。     

1,1'-联-2-萘酚的合成和拆分工艺研究

综述了１,１’－联－２－萘酚的基本性能、应用,介绍了国内外最新合成和手性对映体折分方法。     

1,1''''-联-2-萘酚的拆分进展

综述了近几年来1,1'-联-2-萘酚的拆分研究状况,并对其今后的发展提出展望.     

1,1′-联-2-萘酚的拆分进展

综述了近几年来1,1′-联-2-萘酚的拆分研究状况,并对其今后的发展提出展望。     

1,1’-联-2-萘酚拆分工艺研究

研究了用手性苯乙胺和硼酸拆分消旋联萘酚,当消旋联萘酚与手性苯乙胺之比为1∶1.5(mol)、拆分时间为12h时,可以得到收率为44%、光学收率高于99%的手性联萘酚。     

(R)-1,1'-联萘-2,2'-二甲酸的合成

研究了(R)-1,1’-联萘-2,2’-二甲酸的合成方法,设计了一条合适的合成路线并进行了优化。以(R)-联二萘酚为起始原料,依次经过羟基的三氟甲基磺酸化反应、甲基化反应、溴代反应、水解反应,最后氧化成(R)-1,1’-联萘-2,2’-二甲酸。在相关文献和专利的基础上,进行了创新,合成路线简单易行,具有应用价值。     

手性脱氢枞胺拆分1,1′-联-2-萘酚

对外消旋1,1′-联-2-萘酚〔(±)-BINOL〕的拆分方法进行了研究。以廉价的手性脱氢枞胺为拆分剂,用正交实验法考察了反应时间、拆分剂用量、溶剂配比、(±)-BINOL浓度对(S)-BINOL和(R)-BINOL产率的影响。在反应时间1 h、n(脱氢枞胺)∶n〔(±)-BINOL〕=1∶1、V(乙醇)∶V(水)=4∶1、c〔(±)-BINOL〕=0.3 mol/L的最佳条件下,(S)-BINOL和(R)-BINOL的收率分别为72.7%和53.1%,它们的ee值均大于99%,拆分剂的回收率为90.5%。该文研究工作的新颖性已为中国化工信息中心2009年9月18日出具的第2009-234号《科技查新报告》所证实。     

微波辐射下壳聚糖-丙烯酰胺接枝物的合成及其絮凝性能研究

以硝酸铈铵作为引发剂、丙烯酰胺为单体,用微波辐射法合成了壳聚糖-丙烯酰胺接枝共聚物。通过正交试验考察反应条件对接枝率和接枝效率的影响,得出最佳工艺条件为:反应时间12 min,引发剂浓度5 mmol/L,丙烯酰胺和壳聚糖质量比5:1,反应温度40℃。最佳条件下接枝率和接枝效率分别达到148.6%和44.0%。壳聚糖接枝物与聚丙烯酰胺(PAM)对高岭土悬浮液的絮凝对比试验表明:在酸性条件下接枝物与PAM的絮凝效果相近;在中性和碱性条件下接枝物的絮凝性能优于PAM。     

微波辐射法合成新型阳离子淀粉

研究了在基本干的反应条件下利用微波合成新型阳离子淀粉的方法,并通过实验确定出微波干法合成新型阳离子淀粉的最优反应条件为微波辐射强度选定为中低火档（40%）、微波照射时间为9 min、保温温度为60℃、保温时间为30 min,然后在优化后的反应条件下采用微波干法合成了不同理论取代度的新型阳离子淀粉。实验表明：微波干法与一般合成阳离子淀粉所用的湿法相比,具有反应效率高、反应时间短等优点。     

微波辐射合成水杨酸-2-乙基己酯的研究

采用微波辐射技术,以硫酸氢钠为催化剂,水杨酸与2-乙基己醇为原料,合成了水杨酸-2-乙基己酯。结果表明最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,酸醇摩尔比为1∶4,催化剂用量为反应物质量的6.93%,微波功率为360 W,微波辐射时间为35 min,不加带水剂,产率可达89.33%。并用折光率、红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产品进行了确证。     

微波辐射合成苄苯醚

采用微波辐射技术,以苯酚、氢氧化钾和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂合成了苄苯醚。研究了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射时间等因素对苄苯醚产率的影响。实验结果表明,在苯酚、氢氧化钾、氯化苄和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的摩尔比为1∶1.15∶1.3∶6.47、微波功率为400W、微波辐射时间为80 s的优化条件下,苄苯醚的产率可达92.4%。     

微波合成N-苄基-4-哌啶酮的研究

以苄胺和丙烯酸甲酯为起始原料,对于Michael加成、Dieckmann缩合采用微波辐射的方法,分别对不同的微波辐射时间、微波功率、微波温度进行了试验,最佳的Michael加成条件是:微波功率设定为110～120 W,微波反应温度设定为50～55℃时,微波辐射80 min,最佳的Dieckmann缩合条件是:在微波功率...     

微波辐射硅钨酸催化合成乙酸异戊酯研究

采用在微波辐射条件下，用硅钨酸作催化剂进行了乙酸异戊酯的合成研究，通过b34正交实验，探讨了醇酸比、催化剂的质量分数，微波的功率和微波辐射时间对合成的影响，得出合成的最佳工艺条件是：醇酸摩尔比1：1．1、催化剂用量占投料量的5％、微波的功率350w、微波辐射时间5min；通过最佳工艺条件的重复实验证明，在该工艺条件下合成的收率达95％-96％。     

微波辐射下抗菌性沸石的制备

研究了微波辐射应用于沸石与ＡｇＮＯ３溶液的离子交换反应,制备抗菌性沸石。结果表明微波辐射可提高Ａｇ＾＋的交换度,缩短交换时间。     

微波辐射法合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂

以葡萄糖代替甲醛合成一种新的环保型酚醛树脂胶黏剂。在碱性条件下以微波加热法合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂、通过正交实验获得最佳反应条件,同时以此方法对树脂的固化条件进行了研究。微波加热条件下合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂的最佳条件是：葡萄糖：苯酚=7：1;pH：12;催化剂用量：1．4％;反应时间：6min。实验证明,微波辐射波法可以成功合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂,且该胶黏剂是一种环保型胶黏剂。     

微波辐射法合成5-取代四氮唑衍生物

研究了将氰化物与叠氮化合物在微波辐射条件下反应,得到5-取代四氮唑合成了4个5-芳香取代的四氮唑衍生物,所得产物经IR,NMR鉴定。与原有方法相比,微波辐射法反应时间大大缩短(由几十小时缩短为几十分钟),还具有收率较高、后处理简单等优点。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成肉桂酸异丁酯

研究了在微波辐射下,用对甲苯磺酸作催化剂,快速合成肉桂酸异丁酯,探讨了影响反应的相关因素。最佳反应条件为:微波功率465 W,催化剂0.45 g,微波辐射时间为9 m in,醇酸的量比为1∶8,转化率可达到94.2%。