气相色谱法测定生物柴油产率

为了准确测定生物柴油的成分及产率,以十三酸甲酯为内标,建立了气相色谱测定大豆油生物柴油中脂肪酸甲酯的方法.采用FID检测器,程序升温140～240℃,检测生物柴油得到各脂肪酸甲酯含量在各自线性范围内的相关系数r大于0.999,平均回收率为100.44％ ～103.20％,相对标准偏差为0.16％～1.48％,该方法简明精确.通过测定生物柴油样品中各脂肪酸甲酯的含量,与完全酯化生物柴油样品中脂肪酸甲酯的含量进行比较,即可得出生物柴油的产率.     

十七酸甲酯定量测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法

研究了生物柴油中脂肪酸甲酯及各种单一脂肪酸甲酯含量的气相色谱分析方法,以十七酸甲酯同时作为内标物质和定量物质计算,不需要各甲酯标准对照品,采用AT.AFFP毛细管色谱柱。程序升温180-240℃。结果表明此方法简便准确,十七酸甲酯浓度在10．202-81．616mg／mL范围内具有良好的线性关系,相关系数船0．9998,精密度试验中相对标准偏差RSD=0．28％（n=5）。     

十七酸甲酯定量测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法

研究了生物柴油中脂肪酸甲酯及各种单一脂肪酸甲酯含量的气相色谱分析方法，以十七酸甲酯同时作为内标物质和定量物质计算，不需要各甲酯标准对照品，采用AT.AFFP毛细管色谱柱。程序升温180-240℃。结果表明此方法简便准确，十七酸甲酯浓度在10．202-81．616mg／mL范围内具有良好的线性关系，相关系数船0．9998，精密度试验中相对标准偏差RSD=0．28％（n=5）。     

高温气相色谱在线分析生物柴油酯交换过程

建立了高温气相色谱在线分析油脂酯交换反应过程中的脂肪酸甲酯的方法.使用DB - 5HT高温毛细管柱,高沸点的脂肪酸甘油二酯、甘油三酯也得到有效分离,解决了其在常用的聚乙二醇类(PEG)极性毛细管柱内残留而导致柱效迅速下降的问题,同时无需对产品进行复杂的衍生化操作.     

固体碱催化制备生物柴油的气相色谱分析法

建立了气相色谱法测定固体碱硅酸钠制备的生物柴油中多种脂肪酸甲酯的方法,确立了最佳分析条件。采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,恒温测定生物柴油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的含量。结果表明．棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯分别在0．75～15mg／mL、0．75～15mg／mL、0．9～18mg／mL、1．3～26mg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（R〉0．9909）,回收率为96．01％～102．51％（n=5）,精密度试验RSD=I．34％～2．51％。该方法准确可靠、快速简便、重现性好。     

气相色谱法测定生物柴油中多种脂肪酸甲酯

研究了生物柴油中硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯的气相色谱分析方法,确立了最佳分析条件.实验以水杨酸甲酯为内标,采用Hp-1大口径毛细管色谱柱,不分流进样,使生物柴油中多种脂肪酸甲酯得到良好分离,建立了一种简单、快速、准确的生物柴油测定方法.硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯的平均回收率为95.00%～99.27%(n=5),相对标准偏差为0.64%～3.05%(n=5).     

固体碱催化制备生物柴油的气相色谱分析法

建立了气相色谱法测定固体碱硅酸钠制备的生物柴油中多种脂肪酸甲酯的方法,确立了最佳分析条件。采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,恒温测定生物柴油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的含量。结果表明．棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯分别在0．75～15mg／mL、0．75～15mg／mL、0．9～18mg／mL、1．3～26mg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（R〉0．9909）,回收率为96．01％～102．51％（n=5）,精密度试验RSD=I．34％～2．51％。该方法准确可靠、快速简便、重现性好。     

植物油制备生物柴油的研究

报道了植物油在甲醇钠为催化剂的条件下,通过酯交换反应生成脂肪酸甲酯即生物柴油的研究;考察了反应温度、搅拌强度、反应时间、催化剂用量、醇油比等因素对生物柴油得率的影响;采用气相色谱法测定反应体系中脂肪酸甲酯的含量;应用正交试验方法找出了茶油酯交换反应的最佳条件为:反应温度65 ℃,油醇比6∶1,催化剂用量1.2%,反应时间90 min,搅拌强度6档.在此反应条件下生物柴油得率可达到91.68%,产品主要质量指标达到了德国生物柴油质量标准.     

几种合成抗氧化剂对菜籽生物柴油的抗氧化作用

采用碱催化甲醇转酯化法制备菜籽生物柴油(RME),通过气相色谱法测定样品中脂肪酸甲酯的分布与含量,样品中脂肪酸甲酯总量达98%,符合欧盟生物柴油质量标准要求。在该RME样品中分别添加0.04%、0.08%、0.12%3个不同水平的TBHQ、BHT、BHT与BHA等量混合物3种不同的抗氧化剂,置于(63±2)℃的培养箱中,加速其氧化,定时取样检测样品过氧化值、酸值,考察上述3种抗氧化剂的抗氧化效果及其最适添加量。研究表明,对RME而言,不同种类的抗氧化剂有不同的最适添加量;添加量相同时,不同种类的抗氧化剂表现出不同的抗氧化效果,且在不同时期内其抗氧化效果有所差异;0.08%TBHQ对RME的抗氧化效果最好。     

高温气相色谱分析油脂转酯反应

建立了高温气相色谱分析油脂转酯反应样品中各种脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的方法。样品经硅烷化处理后分流进样,使用VF-5HT高温毛细柱,优化后的程序升温使各种脂肪酸甲酯和甘油酯得到良好分离,同时缩短了分析时间;十三酸甲酯和辛酸三甘油酯双内标分别对脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯定量,提高了分析的准确度。该方法为油脂转酯反应制备生物柴油提供了分析依据。     

液相色谱法测定生物柴油中多种脂肪酸甲酯

采用液相色谱法分离,液相色谱—质谱联用及标准品对照法对由菜籽油制备生物柴油中各种脂肪酸甲酯进行定性,并利用外标法建立准确测定生物柴油中各种脂肪酸甲酯组成及含量方法。试验结果表明,利用该法,生物柴油中各脂肪酸甲酯均能达到基线分离,且线性关系良好,相关性系数均在0.998以上,回收率达95.4%～104.1%;该法简单快速、准确性好。     

菜籽油脂肪酸单乙醇酰胺的合成

对以菜籽油脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料合成菜籽油脂肪酸单乙醇酰胺进行了研究。考察了反应温度、反应时间、碱性催化剂用量、体系压力等因素对反应的影响。通过正交实验优化得到的较佳反应条件为：反应温度125℃,反应时间6h,体系压力0．06MPa,碱性催化剂KOH不用为宜。在较佳反应条件下收率可达97．52％。利用无水乙醇对反应产物进行了重结晶,并进行了红外分析,证明得到了目标产物。     

生物柴油的深加工技术进展

生物柴油是一种环境友好的绿色能源,可再生、可生物降解、安全、污染少,是普通柴油的优质替代品。但是生物柴油居高不下的价格阻碍了其产业化的进程。为此在生产生物柴油的同时,生产一些高附加值的化工产品如联产副产物甘油,用部分脂肪酸甲酯生产表面活性剂、二聚酸等精细化工品,可大大提高生物柴油的竞争力。因此,大力发展生物柴油相关产业,将具有深远的经济效益和社会效益。     

生物柴油氧化前后成分分析的研究

分别以地沟油、橡胶籽油和小桐子油为原料制备生物柴油,测定了3种生物柴油的氧化稳定性,并采用傅里叶红外光谱及GC-MS分析氧化前后此3种生物柴油的成分。结果表明,地沟油生物柴油、橡胶籽油生物柴油和小桐子生物柴油的氧化诱导时间分别为1.61、0.81、1.05 h,远不能达到我国生物柴油国家标准的6 h;生物柴油主要成分是脂肪酸甲酯,氧化后脂肪酸甲酯中CC—H基团基本消失;地沟油生物柴油、橡胶籽油生物柴油和小桐子生物柴油主要由棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯及硬脂酸甲酯组成,氧化前3种生物柴油中此4种脂肪酸甲酯总含量分别为93.07%、95.82%和97.68%,氧化后分别降为77.23%、84.51%和63.66%。氧化后生物柴油成分十分复杂,含有不同的醛、酸、酮、醇及小分子的酯等物质,且亚油酸甲酯的含量大大降低,证实了生物柴油氧化主要是含有不饱和双键或三键的脂肪酸甲酯的氧化。     

双低油菜籽制备生物柴油的工艺研究

以双低油菜籽为原料,在索氏提取器中加入甲醇和油脂萃取剂混合液来实现菜籽油的提取和酯交换制备生物柴油。试验中考察了5种不同溶剂的浸提效果,以及反应时间、反应温度、醇油摩尔比和催化剂浓度对生物柴油得率的影响。结果表明环己烷为最佳浸提溶剂,得出最佳工艺条件为:醇油摩尔比6∶1,催化剂浓度0.8%,反应时间30 min,反应温度70℃。     

生物柴油的发展现状和应用前景

生物柴油是一种来自于动物或植物的可再生燃料资源,具有优良的生物可降解性.目前在世界各国正掀起开发利用生物柴油资源的热潮.对目前国际上生物柴油开发和利用现状进行了介绍,对中国生物柴油的开发和应注意的问题进行了分析和阐述.