溴素中游离氯的测定因素

汞量法是工业溴中游离氯测定的常用方法,该方法需要蒸溴过程,蒸溴的条件,过程的好坏直接影响氯含量的测定,因此蒸溴过程原理的分析,蒸溴时间的长短非常重要.作者在实际工作的基础上总结出蒸澳过程中应该注意的几个问题,并提出解决方法,以供参考.     

溴素中游离氯的测定因素

汞量法是工业溴中游离氯测定的常用方法,该方法需要蒸溴过程,蒸溴的条件,过程的好坏直接影响氯含量的测定,因此蒸溴过程原理的分析,蒸溴时间的长短非常重要.作者在实际工作的基础上总结出蒸澳过程中应该注意的几个问题,并提出解决方法,以供参考.     

离子色谱法测定母乳中的寡聚糖与游离唾液酸

母乳寡聚糖(HMOs)是母乳中第三大营养素,其含量仅次于乳糖与脂肪,是婴儿健康成长的重要营养来源。本研究采用离子色谱法(IC)建立并验证了测定母乳中6种主要母乳寡聚糖含量的方法,包括3-岩藻糖基乳糖(3-FL)、2’-岩藻糖基乳糖(2’-FL)、乳糖-N-新四糖(LNnT)、乳糖-N-四糖(LNT)、6’-唾液酸乳糖(6’-SL)及3'-唾液酸乳糖(3’-SL)。另外,母乳中另一种活性成分唾液酸(Neu5Ac)也可以同时测定。将母乳样用超纯水稀释,微孔滤膜过滤后进样分析。以水-氢氧化钠溶液-乙酸钠溶液为流动相,选用CarboPacTMPA-1分析柱进行色谱分离,用脉冲安培检测器检测。所测7种分析组分在该试验条件下能很好分离,且在较宽的质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r0.999)。方法的检出限(3 s/n)分别为5.2,0.4,2.8,2.5,1.0,1.8,0.5 mg/L母乳,定量限分别为19.8,9.8,19.9,19.7,9.9,9.9,5.0 mg/L母乳。通过测定分泌型与非分泌型的3段乳得出该方法的线性范围与定量限能够满足各类母乳样品的需求。以母乳作为基质,测得各分析组分的加标回收率(n=6)在91.8%～106.1%之间,母乳基质与加标样测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.7%。本方法样品处理简单快速,具有较低的检出限与定量限,较宽的线性范围,良好的重现性与回收率,适用于母乳样品中6种主要寡聚糖与游离唾液酸的准确测定。     

离子色谱法测定食用油中总氯方法的研究

建立离子色谱法测定食用油中总氯含量的方法,使用氧化钙为保护剂,先经过高温加热,然后在恒温马弗炉中继续以550℃加热3 h,待样品冷却后用去离子水超声浸提,样品溶液过离子交换柱除去金属离子后上机测定总氯含量。使用Ion Pac ~(TM)AS19(4 mm×250 mm)为分析柱,KOH淋洗液的浓度为25.0 mmol/L,流速1.0 m L/min,进样体积25μL,外标法定量。氯离子标准溶液在0.02~5.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R~2=0.999 8,检出限0.003 mg/L。在1.0~4.0 mg/L添加浓度上,回收率范围为83.1%~90.3%,相对标准偏差4.07%~10.64%。该方法操作简便且快速准确,能够有效测定食用油中的总氯含量,满足食用油中总氯的检测需求以及样品的分析测定。     

毛细管气相色谱法测定卷烟中的游离氨基酸

本试验描述了一种用于烟草中游离氨基酸测定的毛细管气相色谱方法,这种方法基于氯甲酸乙酯衍生化。1g烟样用75%乙醇经超声波振荡提取后,游离氨基酸用阳离子交换树脂纯化,然后在水溶液中用氯甲酸乙酯(ECF)衍生化。该方法简单、衍生化可在水溶液中进行且速度快(常温下仅需5秒)、衍生物较稳定、重现性和回收率实验结果均令人满意。用该法对加料前后的烟草和卷烟中的游离氨基酸进行了分析,结果发现,加料后游离氨基酸尤其是脯氨酸含量呈减少趋势。23个品牌的国内外卷烟分析表明,云南产的卷烟中游离氨基酸平均含量最高,国外卷烟略低,安徽、上海等华东地区生产的卷烟含量最低。其中云南卷烟所含脯氨酸比其它卷烟要高得多,而国外卷烟的天冬氨酸、天冬酰氨含量较高。      

氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯含量的条件及方法。以氧弹对婴儿配方奶粉试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定婴儿配方奶粉中的氯的含量。氯离子的方法检出限为13.2μg/L。利用该方法对婴儿配方奶粉中的氯进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为91.0%～95.5%,相对标准偏差为1.9%～3.5%。     

离子色谱法测定饮料中的苯甲酸

苯甲酸作为一种防腐剂,经常为食品饮料中采用,准确地测定其含量是食品分析经常遇到的问题。近年来,离子色谱法(IC)对食品分析的应用愈来愈广,而苯甲酸在水溶液中呈电离,我们因此探索了离子色谱法(IC)测定饮料中的苯甲酸,并得到快速准确的结果。实验部分1.仪器和试剂Dionex 4000i离子色谱仪,DionexHPIC—AG4保护柱和HPIC—AS4分离柱,AMMS阴离子微膜抑制器,和电异检测器。     

离子排斥色谱法测定苹果醋中的有机酸

采用离子排斥色谱法分离测定了苹果醋中有机酸的含量，考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响。6种有机酸的检测限在9．17mg／L-78．0mg／L之间，各组分回收率除草酸外均在90％-110％之间。主要存在的有机酸为柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和乙酸。     

离子色谱法测定食品中的安赛蜜含量

目的建立离子色谱法测定食品中安赛蜜的含量。方法样品采用纯水超声浸提,提取液经C_(18)固相萃取小柱除杂后,用戴安AS-19(250 mm×4 mm,7.5μm)色谱柱进行分离,以20 mmol/LKOH作为淋洗液进行电导检测,以外标法定量。结果安赛蜜在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;方法回收率为95.0%~98.8%,对阳性样品进行6次重复测定,计算结果的相对标准偏差为0.20%;检出限为0.5 mg/kg。食品中的常规阴离子如硫酸根离子、氯离子、乙酸根等以及样品的pH均不干扰安赛蜜的测定。结论该方法准确灵敏且快速简便,可以用于食品中安赛蜜的测定。     

离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究

目的 确立离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.方法 选用lonPac Asll型分离柱和3.5 mmol/L的氢氧化钠淋洗液,样品在1%甲醛溶液的保护下,经10 mmol/L氢氧化钠溶液浸提,0.45μm膜过滤后,进样分析检测.结果 在选定操作条件下,SO32-在0.5～9 mg/L浓度范围内有良好的线性(r=0.999 8).样品平均加标回收率为87.35%～95.42%,检出限为0.048 mg/L.结论 与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高以、重现性好.     

离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究

目的 确立离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.方法 选用lonPac Asll型分离柱和3.5 mmol/L的氢氧化钠淋洗液,样品在1%甲醛溶液的保护下,经10 mmol/L氢氧化钠溶液浸提,0.45μm膜过滤后,进样分析检测.结果 在选定操作条件下,SO32-在0.5～9 mg/L浓度范围内有良好的线性(r=0.999 8).样品平均加标回收率为87.35%～95.42%,检出限为0.048 mg/L.结论 与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高以、重现性好.     

低压离子色谱分离-次黄嘌呤增敏化学发光联用检测亚硫酸盐

本文发现次黄嘌呤对高锰酸钾-鲁米诺-SO3体系化学发光有增敏作用。结合低压离子色谱(LPIC)快速分离测定SO3,并用于实际样品中SO3含量测定。在优化条件下,SO3浓度与化学发光强度在5×10-8～4.8×10-6mol/L范围内成正比(r=0.9977),检出限3.2×10-8mol/L,选定SO3浓度为5×10-7mol/L,进行5次平行测定,RSD为3.25%。2-2-2-2-2-     

离子排斥色谱法、脉冲安培检测器对食品中亚硫酸及其盐的分析与检测

研究了离子排斥色谱法、脉冲安培检测器分析检测亚硫酸根的方法，检出限为2．89mg／L，相对标准偏差为2．7％，线性相关系数为0．9910。该方法用于食品样品的分析，结果令人满意。     

离子色谱法测定地沟油和食用油中氯离子含量

样品采用氧化钙为溶剂,在恒温马弗炉中550℃加热4h,冷却后用水超声浸提,过On Guard NaⅡSPE柱除去处理液中金属离子,用离子色谱法测定其氯离子含量。结果表明:地沟油中氯离子含量远高于食用油中氯离子含量。离子色谱条件:分析柱IonPac AS19(4mm×250mm),KOH淋洗液30.0mmol/L,流速1.0mL/min,进样体积500μL,外标峰面积定量。该方法对氯离子的检出限为0.004mg/L,在0.004～0.8mg/L范围内具有良好线性关系(r=0.9992),平均加标回收率为88%,相对标准偏差为(RSD)为3.1%。该法操作简便,快速灵敏、准确。     

Total Sulfite in Cellulosics by Ion Exclusion Chromatography with Electrochemical Detection

Total sulfite at concentrations ≦ 50 ppm was determined in commercially available thixotropic materials based on methylcellulose (MC) and hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) by extraction into an alkaline solution of 5% (w/v) Na₂SO₄ and subsequent separation by anion exclusion chromatography and electrochemical detection. Results were compared to those obtained by Monier-Williams distillation which was shown to suffer from low recovery, poor reproducibility and false positive response. Mean sulfite recovery, added at concentrations of 10–50 ppm SO₂ was 91 ± 11% based on 12 determinations. Analysis time for the chromatographic method was < 25 min/determination. Aldehydes did not interfere at concentrations < 100-fold excess.     

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明：甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。     

离子色谱法检测白酒中的甜蜜素

建立了离子色谱检测白酒中甜蜜素的检测方法。样品经水浴蒸干,用超纯水溶解定容后进行色谱分析。通过条件试验,确定了离子色谱检测白酒中的甜蜜素的最佳淋洗液以及淋洗液流速、总离子浓度、pH。