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DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究.最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸):n(苯酚):n(邻苯二甲酰亚胺)=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上. 相似文献
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2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。 相似文献
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以苯乙醇为原料,通过成环、开环反应,合成了2-(2-氯甲基苯基)乙基苯甲酸酯(3),并改进了合成工艺。改进后的工艺条件为:水相盐酸浓度6 mol/L,n(甲醛)∶n(苯甲酰氯)∶n(氯化锌)∶n(1)=3.5∶1.03∶0.7∶1,成环、开环反应时间分别为13 h和10 h。优化条件下目标化合物收率达81.6%。目标化合物的结构经1H NMR确证。改进后的工艺降低了成本,简单可行,适合工业化生产。 相似文献
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防霉剂富马酸单甲酯的合成研究 总被引:14,自引:0,他引:14
以顺酐和甲醇为原料 ,苯做溶剂合成了防霉剂富马酸单甲酯 ,用元素分析、红外光谱进行了表征。并用正交实验法讨论了最佳合成工艺条件 :n(顺酐 )∶n(甲醇 ) =1∶1,反应时间 3h ,反应温度 6 0℃ ,催化剂盐酸和吡啶的质量分别占顺酐质量的 6 %和 2 % ,产率可达 83%。 相似文献
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多步法合成苯酚中需加入酸及有机试剂,容易造成环境污染。在TS-1分子筛与过氧化氢形成的体系中苯一步羟基化合成苯酚的方法,由于反应条件温和,绿色环保,引起了研究者的关注,但目前的文献报道都基于单一溶剂体系,研究结果各有差异。在甲醇-水两元混合体系中,通过改变两者比例来调整溶液极性,采用TS-1分子筛为催化剂,双氧水为氧化剂,研究了TS-1分子筛直接催化苯羟基化制苯酚的反应。结果表明,当n(水)∶n(甲醇)=0.78、反应时间4h、催化剂用量TS-1/苯为17.5g/mol、n(过氧化氢)∶n(苯)=4.76、反应温度为60℃,苯酚的收率在甲醇-水体系中明显优于单一溶剂,并在此条件下,加入冰醋酸量为n(冰醋酸)∶n(苯)=0.31时,苯酚收率可达12.82%。 相似文献
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以对甲基苯胺为起始原料,通过乙酰化和氯磺化反应合成2-甲基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)。讨论了乙酰化试剂的选择、反应物料比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响。结果表明,以乙酸酐为乙酰化试剂,乙酰化反应温度45~50℃,n(乙酸酐)∶n(对甲基苯胺)=1.2∶1.0,反应进行4 h,氯磺化反应温度50~60℃,n(氯磺酸)∶n(对甲基乙酰苯胺)=4∶1,反应进行8 h,最终目标产物(Ⅰ)收率可达48.5%。 相似文献
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以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化 ,两次缩合 ,季铵化和复分解 5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :[(10 磺基 3 甲基 二苯基脲亚甲基 ) 三甲基 ]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯胺 )∶n(多聚甲醛 ) =11∶30 ,在 5 0℃通入HCl气体 ,反应 6h ,得到 2 甲基 4 氯甲基苯胺 (Ⅰ ) ,产率 78%。中间产物Ⅰ与尿素溶于浓盐酸 ,在 96℃反应 2h ,得到淡黄绿色反应液 (Ⅱ ) ,再将对 氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中 ,在 12 0℃反应 3h ,得淡黄色晶体 (Ⅲ ) ,产率 2 5 %。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解 ,在 6 0℃滴加质量分数为 30 %的三甲胺水溶液 ,当 pH =6时 ,再升温 70℃ ,反应 2h ,得到 [(10 磺基 3 甲基 二苯脲亚甲基 ) 三甲基 ]氯化铵 (Ⅳ ) ,产率 92 %。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠 (LAS)以n(Ⅳ )∶n(LAS) =1∶1的量比溶于水中 ,在 96℃反应 1h ,得到最终产物 (Ⅴ ) ,产率 90 %。用w(Ⅴ ) =0 0 2 %的水溶液喷施小麦 1次 ,使小麦增产 4 %。 相似文献
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固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化合成硝基苯工艺的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)3后再用硫酸浸泡,经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂
e2O3/SO2-4。以固体超强酸Fe2O3/SO2-4为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,最佳反应条件为:催化剂活化温度500 ℃,反应温度75 ℃,n(硝酸)∶n(苯)=2,m(苯)∶m(催化剂)=20,反应时间3 h,收率达83.9%。 相似文献
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N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以α-溴代十四酸乙酯、苯酚、牛磺酸为原料,经W illiam son醚化,水解,催化酰化等反应制备了一种芳氧基作疏水基团支链的牛磺酸盐类表面活性剂,即N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠(SPTT)。研究了W illiam son醚化制备α-苯氧基十四酸乙酯的反应条件,考察了几种常用酰化方法对于合成N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠的可行性。研究结果表明,醚化反应的最佳条件为:n(α-溴代十四酸乙酯)∶n(苯酚)∶n(K2CO3)=1.05∶11∶,DMF为溶剂,用苯回流分水3 h,α-苯氧基十四酸乙酯的收率为78.3%;合成N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠(SPTT)的最佳方法是催化酰化法,即在二环己基碳二亚胺(DCC)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS)的催化下,α-苯氧基十四酸与牛磺酸及碳酸钠反应,n(α-苯氧基十四酸)∶n(DCC)∶n(NHS)∶n(牛磺酸)∶n(碳酸钠)=1∶1∶1∶1.5∶1.5,收率为72.3%。中间体及产物经FTIR,1HNMR,ESI-MS等表征,符合结构特征。 相似文献
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以1,4-丁二醇和多聚甲醛为原料,制备一种无致癌毒性的氯甲基化试剂—1,4-二氯甲氧基丁烷。实验结果表明最佳反应条件为:1,4-丁二醇:多聚甲醛:无水氯化钙=9∶6.5∶7.0(质量比),加盐酸75 mL、硫酸100 mL、苯15 mL,常温下反应5 h,目标产物的产率达到75%以上。经试验证明所制备的氯甲基化试剂可以使白球氯甲基化,其氯含量达到17%。 相似文献
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4-氨基-3-硝基苯酚的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以对氨基苯酚为原料,经酰化、硝化、水解制得4-氨基-3-硝基苯酚,采用控制醋酐、硝酸的用量以及水解时加入乙醇做溶剂的方法,改进了工艺条件:n(对氨基苯酚)∶n(醋酐)∶n(发烟硝酸)=1∶3.3∶1.2,酰化时间2 h,硝化时间1.5 h;水解反应中物料比为n(3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯)∶n(氢氧化钠)∶n(乙醇)=1∶4∶15,水解时间1 h。与文献工艺条件相比,硝化反应中硝酸的用量减少为原来的1/5;水解反应时间缩短到原来的1/4,总收率从58.2%提高到69.4%。 相似文献