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《浙江化工》2015,(12)
采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm×4.6 mm,I.D.5μm);流动相:V(CO_2):V(乙醇)=90:10;流速:3 m L/min;柱温:35℃;背压:100bar;紫外检测波长:270 nm;进样量:30μL浓度为1.0 mg/m L的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此时,分离时间在5 min以内,分离度达到4.68。 相似文献
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目的 建立测定人干扰素α2a注射液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并进行验证.方法 色谱条件:色谱柱为C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲... 相似文献
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开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%~103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。 相似文献
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目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。 相似文献
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建立了香附挥发油中α-香附酮的气相色谱测定方法。采用氢火焰离子化检测器(FID),DB-5毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.25mm)进行分离。色谱柱起始温度150℃,以5℃/min恒速升温至260℃,在260℃下恒温5min;进样口:260℃;检测器:280℃。结果:α-香附酮在30~650mg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数0.999,相对标准偏差RSD2%,回收率在95%~105%。此方法准确、可靠,可用于香附挥发油中α-香附酮的分离分析。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中异构体含量的方法.色谱柱为Phenomenex Lux Cellulose-2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水乙醇-正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比为55:40:5:0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm,柱温为20℃.在上述色谱条件下,替格... 相似文献
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采用β-环糊精包合法从花椒油中提取α-亚麻酸,使之其中的饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸分离,从而提高不饱和脂肪酸的含量。通过中试考察实施了不饱和脂肪酸工业化提取的工艺设计及工艺条件,以提高α-亚麻酸的提取率。工业生产之最佳包合条件:95%乙醇∶FFΑ∶β-CD=1∶2∶16,包合温度为60℃,包合时间为1.5 h。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对包合后的脂肪酸成分进行了分析,共检测出3种脂肪酸,使α-亚麻酸的相对含量得以明显提高。 相似文献
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《广东化工》2020,(10)
目的建立气相色谱法测定格隆溴铵起始原料α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯的残留溶剂。方法以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用KB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气:氮气;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;程序升温:起始柱温35℃,保持6 min,以20℃·min-1的速率升至160℃,保持7.75 min;分流比为5︰1;进样量1μL。结果甲醇、乙醚、溴乙烷、苯乙烯均能有效分离,分别在0.0800~0.3200、0.1315~0.5260、0.0032~0.0130、0.0027~0.0111mg·m L-1浓度范围内线性良好(R0.999),平均回收率为96.5%~99.4%。结论该方法简便、准确,适用于α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯中残留溶剂的测定,可为其质量控制提供科学依据。 相似文献
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目的建立了用HPLC在线检测对氯间二甲酚的分析方法.方法[1] 色谱柱:Zorbax RX-C18(5um,250mm×4 6mm);流动相:甲醇-0 5%醋酸(60:40);检测波长:270nm;理论塔板数不低于10000.结论本法简单、快速、准确,便于合成过程的控制,减少副产物,提高产品收率. 相似文献
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《江西化工》2016,(5)
目的:考察银蓝通络口服液与银蓝通络软胶囊中黄酮液相色谱指纹图谱相似性。方法:测定色谱条件:采用色谱柱Inertsil~RODS-3C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A:水-乙腈-异丙醇(1000:470:50),流动相B:水-乙腈-异丙醇(1400:200:30);柱温:30℃;检测波长:360nm。结果与结论:两种制剂在加工工艺中浓缩前药液和浓缩后浸膏的相似度基本一致,在96.1%-98.9%之间,达到药典似度在90%以上的要求,表明浓缩工艺不会导致药液发生成分改变;经测定,银蓝通络口服液与银蓝通络软胶囊黄酮指纹图谱相似度均在90%以上,说明剂型的改变对其主药银杏中黄酮有效成分没有影响,有效保持其药效。 相似文献
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采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。 相似文献