超临界CO_2流体色谱分离2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm×4.6 mm,I.D.5μm);流动相:V(CO_2):V(乙醇)=90:10;流速:3 m L/min;柱温:35℃;背压:100bar;紫外检测波长:270 nm;进样量:30μL浓度为1.0 mg/m L的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此时,分离时间在5 min以内,分离度达到4.68。     

高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠生产中的偶联反应

提出了用高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠合成关键步骤偶联反应.色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);甲醇-1‰磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长225 nm;流速1.0 mL/min.偶联反应液在0.05～0.25 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0....     

人干扰素α2a注射液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量反相高效液相色谱检测方法的建立及验证

目的 建立测定人干扰素α2a注射液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并进行验证.方法 色谱条件:色谱柱为C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲...     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

离子抑制色谱法检测环境水中萘磺酸盐同分异构体

建立了环境水中萘磺酸染料中间体α-萘磺酸钠、β-萘磺酸钠同分异构体的离子抑制色谱(ISC)分析方法.以Eclipse XDB-C18为色谱分析柱,优化出的色谱分离条件:流动相为V(水,pH=4)∶V(甲醇)=90∶10;流速0.7mL/min;柱温40℃;检测波长275 nm.α-萘磺酸钠、β-萘磺酸钠的加样萃取回收率...     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

HPLC测定不同产地天麻中天麻素天麻苷元含量

结合31个不同产地天麻中天麻素和天麻苷元,综合评价昭通天麻质量。色谱条件:色谱柱为MD-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97);等度洗脱;柱温35℃;进样量20μl;检测波长220nm。昭通彝良龙安乡沟口天麻天麻素含量最高,昭通彝良小草坝杨家地天麻天麻苷元含量最高。昭通天麻在天麻素和天麻苷元含量上,尤其是天麻苷元含量,较外省天麻有一定优势。     

气相色谱法测定香附挥发油中α-香附酮的含量

建立了香附挥发油中α-香附酮的气相色谱测定方法。采用氢火焰离子化检测器(FID),DB-5毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.25mm)进行分离。色谱柱起始温度150℃,以5℃/min恒速升温至260℃,在260℃下恒温5min;进样口:260℃;检测器:280℃。结果:α-香附酮在30~650mg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数0.999,相对标准偏差RSD2%,回收率在95%~105%。此方法准确、可靠,可用于香附挥发油中α-香附酮的分离分析。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

山核桃仁鞣质的HPLC指纹图谱研究

建立山核桃仁鞣质的HPLC指纹图谱.以没食子酸为参照物,采用Welchrom C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1％磷酸水溶液(A),甲醇-0.1％磷酸水溶液(V:V=9:1)(B),进行梯度洗脱;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:220 nm.通过"中药色谱指纹图谱相识度评价系统...     

高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中异构体的含量

建立高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中异构体含量的方法.色谱柱为Phenomenex Lux Cellulose-2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水乙醇-正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比为55:40:5:0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm,柱温为20℃.在上述色谱条件下,替格...     

HPLC法测定唇香草中迷迭香酸与芦丁的含量

建立了测定唇香草中迷迭香酸和芦丁含量的HPLC方法.色谱条件为:Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),迷迭香酸:流动相为甲醇-1.5％乙酸(40∶60,体积比),流速1.0 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量10 μL;芦丁:流动相为乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱,...     

不饱和脂肪酸β-环糊精包合物的工业化制备研究

采用β-环糊精包合法从花椒油中提取α-亚麻酸,使之其中的饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸分离,从而提高不饱和脂肪酸的含量。通过中试考察实施了不饱和脂肪酸工业化提取的工艺设计及工艺条件,以提高α-亚麻酸的提取率。工业生产之最佳包合条件:95%乙醇∶FFΑ∶β-CD=1∶2∶16,包合温度为60℃,包合时间为1.5 h。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对包合后的脂肪酸成分进行了分析,共检测出3种脂肪酸,使α-亚麻酸的相对含量得以明显提高。     

气相色谱法测定格隆溴铵起始原料α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定格隆溴铵起始原料α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯的残留溶剂。方法以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用KB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气:氮气;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;程序升温:起始柱温35℃,保持6 min,以20℃·min-1的速率升至160℃,保持7.75 min;分流比为5︰1;进样量1μL。结果甲醇、乙醚、溴乙烷、苯乙烯均能有效分离,分别在0.0800～0.3200、0.1315～0.5260、0.0032～0.0130、0.0027～0.0111mg·m L-1浓度范围内线性良好(R0.999),平均回收率为96.5%～99.4%。结论该方法简便、准确,适用于α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯中残留溶剂的测定,可为其质量控制提供科学依据。     

茚虫威的高效液相色谱分析方法

用高效液相色谱法测定了番茄中茚虫威的残留量。色谱柱:采用SymmestryC18(4.0mm×250mm,4μm);流动相:水-甲醇-乙腈(体积比为22∶41∶37);保留时间为7.5min;回收率在82.5%￣102.4%范围内。     

杀菌消毒剂对氯间二甲酚合成工艺控制

目的建立了用HPLC在线检测对氯间二甲酚的分析方法.方法[1] 色谱柱:Zorbax RX-C18(5um,250mm×4 6mm);流动相:甲醇-0 5%醋酸(60:40);检测波长:270nm;理论塔板数不低于10000.结论本法简单、快速、准确,便于合成过程的控制,减少副产物,提高产品收率.     

银蓝通络软胶囊与银蓝通络口服液HPLC黄酮指纹图谱相似度对比研究

目的:考察银蓝通络口服液与银蓝通络软胶囊中黄酮液相色谱指纹图谱相似性。方法:测定色谱条件:采用色谱柱Inertsil~RODS-3C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A:水-乙腈-异丙醇(1000:470:50),流动相B:水-乙腈-异丙醇(1400:200:30);柱温:30℃;检测波长:360nm。结果与结论:两种制剂在加工工艺中浓缩前药液和浓缩后浸膏的相似度基本一致,在96.1%-98.9%之间,达到药典似度在90%以上的要求,表明浓缩工艺不会导致药液发生成分改变;经测定,银蓝通络口服液与银蓝通络软胶囊黄酮指纹图谱相似度均在90%以上,说明剂型的改变对其主药银杏中黄酮有效成分没有影响,有效保持其药效。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

枳实药材的色谱-质谱联用指纹图谱

采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。     

高效液相法测定清热解毒注射液中黄芩苷含量

目的:测定清热解毒注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,测定条件为:色谱柱为Agela ODS(5um,4.6×200mm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53);检测波长:276nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃.结果:木犀草苷在50.03-500.3μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.5(RSD=0.31%, n=6).结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于清热解毒注射液中黄芩苷的含量测定.