有机质谱法中的新技术

本文介绍目前发展中的几种分析难汽化样品的新技术,包括:电喷雾技术、电子电离瞬间解吸和激光解吸、锎等离子解吸、静态二次离子质谱、快原子轰击及其原理和应用。     

二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯合成样品中化合物的质谱特征、碎裂机理及其鉴定

为了掌握二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯的质谱特征,开展了该化合物合成样品的气相色谱 质谱(GC/MS)和串联质谱(MS/MS)分析鉴定研究。利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到10个组分的电子电离（EI）和化学电离（CI）全扫描质谱信息。根据CI谱图中的同位素比值,推测化合物可能的元素组成;通过EI谱图与数据库谱图比对,鉴定了其中6个组分的结构。然后,对二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯和4个未知化合物采用MS/MS模式获得各自的裂解碎片,通过分析不同的裂解碎片,推测未知化合物可能的结构,并解释其可能的碎裂途径。实验共鉴定出合成样品中10个化合物,并总结了不同化合物的质谱特征,可为相关化合物的分析和鉴定提供参考。     

新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱研究进展

本研究介绍了一种新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱仪,该仪器结合了线型离子阱质谱和飞行时间质谱的优点,具有较强的定性分析能力。选用全氟三丁胺(PFTBA)、四氯化碳和丙酮为测试样品对开发的仪器样机进行性能测试,包括对PFTBA碎片离子的离子分离（ISO）和碰撞诱导解离（CID）实验,以及样品同位素离子间的分离实验。测试结果表明,该仪器基本实现了离子碎裂、离子储存和串联质谱分析等功能,能够进行高精度母离子选择。本研究所开发的EI LIT-TOF质谱,在易挥发类有机化合物的结构和化学性质等研究中具有特殊的应用前景。     

激光辅助电子电离源有机质谱分析

报导了采用激光辅助电子电离源进行有机质谱分析的研究结果.这种新型离子源具有改善直接进样技术和提高分析灵敏度的潜力.     

羟基负化学电离质谱——OH~-和胆汁酸的反应

较长时期内,负离子质谱,主要是低压电子电离负离子质谱,由于负离子丰度很低,在质谱分析中实际应用较少.随着高压质谱,即化学电离质谱的发展和检测技术的改进,负离子质谱,特别是负化学电离质谱(NCI),灵敏度与正化学电离质谱(PCI)相似或更高,操作技术一般不比正化学电离质谱困难.谨慎选择电离条件,对某些化合物,NCI比PCI可获得有关分子结构更有价值的信息.NCI已成为具有广泛实际使用价值的质谱技术.     

一种应用于工业过程控制与监控的质谱定量分析方法

阐述一种质谱定量分析方法的分析原理、数据处理,以及在工业过程中的监测与应用。考虑到工业过程控制对连续稳定、高精度分析的需求,文中重点讨论了取样系统及样品分析方法,充分发掘质谱定量分析方法实时、快速、准确、多流路、多组分分析的特点。以工业过程质谱在合成氨工艺过程控制中的实际应用为例,详细阐述了质谱定量分析方法。     

HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC/ICP-MS）的最新进展和工作特点，介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。     

毛细管电泳-质谱联用技术及其在药物和生物分析中的应用

毛细管电泳-质谱（CE-MS）联用技术是在液相色谱-质谱联用技术基础上发展起来的一项新型分析技术,它结合了毛细管电泳具有的分离效率高、分离速度快、样品消耗量少以及质谱检测具有的高灵敏度和强结构解析能力等优点,现已成为倍受分析化学工作者关注的新型微量分析技术。目前,CE-MS联用技术是中药有效成分分析,体内药物分析以及生物样品,如氨基酸、多肽、蛋白质和多糖等分析的重要手段。本文对CE-MS联用技术中同轴鞘流及无鞘流纳流电喷雾等几种接口装置的研究进展,CE-MS技术在中药活性成分分析及多级质谱结构解析以及氨基酸、多肽及蛋白质等生物样品分析中的应用研究进行了综述,并对该技术的发展进行了展望。     

硫同位素的热电离质谱(TIMS)测定

环境样品的硫同位素比值能够提供硫的来源及其在环境中扩散迁移的相关信息。正离子热电离质谱测定硫同位素的方法,所需的样品量极低,适合无法采集到足够硫含量的环境样品中硫同位素的分析,分析精度在0.5‰~2‰之间,为深入了解大气环境中挥发性硫化物的汇、源及全球环境的硫循环提供了可能。     

离子阱气相色谱质谱联用仪的研制和应用

针对日益复杂和痕量的样品检测需求,研制了国内首款气相色谱串联质谱联用仪。仪器采用离子阱作为质量分析器,具备灵敏度高、能够实现多级串联质谱等功能。设计中采用了基于调制技术的裂解方式,保证目标离子在离子阱内达到谐振和裂解,有效提升了裂解效率和串联质谱性能。在食品和环境检测中的应用结果表明,借助于串联质谱功能的优势,仪器的抗基质干扰能力更强、定性和定量准确以及检测下限更低,能够适用于常规和复杂情况下的样品检测,也适合高通量的检测分析。     

热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料成分分析

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,该联用系统不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观的了解样品在整个升温程序中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本实验将热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料的组成与热分解行为分析。     

实时直接分析质谱在环境污染物筛查中的应用进展

环境污染是当今社会关注的焦点问题之一。实时直接分析质谱(DART-MS)作为一种常压离子化质谱，具有快速、简便等优点，能够在开放环境中实现样品的快速检测，是环境污染物筛查的重要手段。本文介绍了DART-MS的原理、优势与特点，系统地总结了DART-MS在环境中农药残留检测、兽药与滥用药物检测以及其他种类污染物检测等领域的应用情况，并展望了DART-MS在环境污染物筛查中的发展前景。     

质谱直接定量分析技术的应用进展

质谱直接定量分析指待测样品在引入质谱离子源之前,不经色谱分离,直接利用质谱信号对分析物进行含量测定的分析技术。该技术在很大程度上缩短了样品的检测周期,能够满足快速在线、原位分析的需求,目前已在质谱成像、单细胞分析以及在线反应监测等领域展现出广阔的应用前景。本工作综述了与质谱直接定量分析有关的质谱技术、样品处理方法以及相关应用,并展望质谱定量分析的发展趋势。     

电喷雾串联质谱法分析阿托品在大

用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESIIT-MSn)联用法研究阿托品在大鼠肠内菌中的代谢,以阿托品优化色谱及质谱条件,总结其色谱及质谱行为规律。将阿托品与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,与空白样品及阿托品标准品相比较,根据被测物的多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构。在温孵液中发现了阿托品的脱水及水解代谢产物,即脱水阿托品、托品和托品酸。该方法灵敏、快速、简单,适合于药物代谢分析。     

数据预处理技术和机器学习方法在质子转移反应质谱中的应用

质子转移反应质谱（PTR-MS）法是一种用于检测挥发性有机物（VOCs）的分析技术。它具有检测限低、响应速度快、无需样品前处理、实时分析等特点,在大气化学、环境化学、食品、生物医学等领域得到广泛应用。随着PTR-MS应用的扩展和样品种类的增加,如何从复杂的质谱数据中提取特征,并寻找内在规律,对分析算法的处理能力提出了更高的要求。本工作从数据预处理技术和机器学习方法两方面展开论述,归纳了具有PTR-MS特点的数据预处理技术,总结了不同机器学习算法在PTR-MS数据分析中的应用,并讨论了它们的优点和不足。     

ICP-AES技术应用的研究进展

ICP-AES分析技术以其快速、准确、灵敏等特点,广泛应用于环境、地矿、冶金、生物、食品、石油、医学检验等领域中的多元素分析,其分析技术和仪器已日益完善。本文根据ICP-AES分析技术热点领域的应用,重点总结了近年来ICP-AES在环境水体样品、地矿样品、冶金样品、生物样品及食品样品分析中的应用研究进展,并对其发展历程、方法原理、优缺点及发展前景作了简要的论述与展望。     

~3He/~4He比值质谱计的研制与应用

介绍了国内研制的第一台用于地学研究的3He／4He比值质谱计,设计了新的离子光学系统、该质谱计具有小的静态容积,高的分辨本领,灵敏度和重视性良好等分析性能。利用该质谱计测定了我国一些地区不同地质环境、不同物质来源气体样品中的3He／4He、4He／20Ne比值。所分析的3He／4He结果,与英国VG－5400型、MM－5400型质谱计外检样相符,与该地区的其它测试参数所得出的地质解释的结论一致,完全满足了地学研究的需要。     

环境化学研究中的质谱方法

研究环境化学及与其相关的生命科学，对了解环境污染和生命物种的暴露程度，以及由此引发的健康问题非常必要。这一过程中，质谱是不可或缺的强有力工具。本文简要介绍了基于质谱的相关方法在环境化学研究中的应用。概括地强调了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电子捕获负化学源质谱(ECNI-MS)、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)、基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)以及高分辨串联质谱(HR-MS)、非变性质谱(nMS)和质谱成像(MSI)技术对环境和生命介质中污染物的分析鉴定，及其对正常生命过程的扰动机制研究所发挥的作用；并展望了质谱技术在环境化学中的发展趋势，指出了反应蛋白组学的发展和具有污染物分子及其代谢产物的反应性官能团分子标尺的设计，深化对污染物分子及其代谢产物与关键生物分子相互作用的理解，加深对环境污染健康效应的认识。     

3He/4He比值质谱计的研制与应用

介绍了国内研制的第一台用于地学研究的＾３Ｈｅ／＾４Ｈｅ比值质谱计,设计了新的离子光学系统。该质谱计具有小的静态容积,高的分辨本领,灵敏度和性良好等分析性能。利用该质谱计测定了我国一些地区不同地质环境、不同物质来源气体样品中的＾３Ｈｅ、＾４Ｈｅ／＾２０Ｎｅ比值。所分析的＾３Ｈｅ／＾４Ｈｅ结果,与英国ＶＧ－５４００型、ＭＭ－５４００型质谱计外检样相符,与该地区的其它测试参数所得出的地质解释的结论一致,     

新一代工业控制系统——PAC

本文介绍新一代工业控制系统PAC的主要特征和性能,PAC与PLC、PC的区别及关键技术等。PAC系统融汇了PC和PLC的优点,将成为控制系统的主流产品,在工业自动化控制中的应用会越来越广泛。