反向参比流动注射法在线分析制革废水中的亚硝酸盐和氨氮

为了监控制革废水中亚硝酸盐和氨氮的含量,建立了一种简单、精确、灵敏的反向参比流动注射分光光度法(rrFIA),用于测定制革废水中的亚硝酸盐和氨氮。该法基于亚硝酸盐(NO2-)与磺胺-N(1-萘基)-乙二胺(END)偶合生成紫色染料,在525nm波长处有吸收,从而可用此法定量检测样品中NO2-浓度。其过程是氨氮先被氧化液完全氧化为NO2-,检测出的新生成的NO2-的含量,即为氨氮的含量。试验过程中进行了测定条件的优化。在最佳试验条件下,该方法在2·0~500·0μg/L的范围内,NO2-浓度与峰高成良好线性关系,检出限为0·7μg/L相对标准偏差为0·844%。试验表明:这种方法适合在线自动分析制革废水中的亚硝酸盐和氨氮的含量。     

流动注射褪色光度法测定水样中的亚硝酸盐

在酸性环境中,双氧水和偏钒酸铵反应可生成有色的过氧钒酸盐,而亚硝酸盐可使有色的过氧钒酸盐褪色,褪色产物的检测波长为470 nm,据此建立了流动注射褪色光度法测定亚硝酸盐的新方法。该方法简单、快速、选择性好。现对影响该方法的显色体系和流路体系进行了优化。在优化的实验条件下,当亚硝酸盐(NO_(2)^(-)-N)浓度在50~2500μg/L时,浓度与峰高呈良好的线性;检出限为4.5μg/L;重复测量结果之间的相对标准偏差为0.64%(1000μg/L亚硝酸盐,n=13)。利用本法分析不同水样中的亚硝酸盐,回收率在97.9%~101.1%之间,测定结果与国标法一致。     

单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐

在酸性介质中,对-蔷薇苯胺(品红)的亚硝酸盐溶液,在弱碱性条件下与8-羟基喹啉偶合生成偶氮化合物。此偶氮化合物在-0.70v(vs.SCE)下具有非常灵敏的极谱波。峰高与5×10-9-5×10-7g/mL浓度的亚硝酸盐成线性关系,检测限为3×10-9g/mL。本文还讨论了这种极谱波的电化学特性。本方法用于测定香肠中的亚硝酸盐,测定的结果与分光光度测定法得到的结果一致。     

柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量

目的 建立了柱后衍生-离子色谱-紫外检测测定食品中亚硝酸盐含量的方法。方法 样品用水进行超声提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀后离心过滤,样品溶液中的亚硝酸盐经离子色谱分离后在酸性条件下与对氨基苯磺酸及N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶合生成紫红色染料,紫外检测器在538 nm波长下检测,外标法定量测定食品中亚硝酸盐的含量。结果 本研究优化了衍生试剂的使用条件及衍生溶液的流速,以KOH溶液为流动相,亚硝酸盐在1.0~100 μg/L浓度范围内线性良好,检出限低至0.05 mg/kg,食品样品中亚硝酸盐的加标回收率在90.4~109 %之间,6次重复测量的相对标准偏差均小于10 %。结论 本方法具有灵敏度高、特异性强等优点,适合于批量样品的检测。     

反相自动参比流动注射光度法测定海水中微量苯胺

利用碱性体系中苯胺类化合物的重氮盐与甲萘酚的显色反应,反相自动参比流动注射分析(FIA)联用直接测定海水中的微量苯胺,建立了简便、快速、准确、高灵敏度和稳定的在线分析苯胺的方法.结果表明,在最佳检测条件下,苯胺质量浓度在10～1200 μg/L范围内符合比尔定律,有良好的工作曲线,该曲线线性范围为相关系数分别为R2=0.9997,检测限为5.5 μg/L,每小时进样24次,0.3 mg/L的苯胺样品相对标准偏差(RSD)为1.42%(n=11).利用该方法分析海水中的苯胺,回收率为96.5%～106.2%,结果与国家标准法一致.     

催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐

研究了催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐的新方法。考察了检测波长、反应圈长度、进样体积、流速、显色试剂对实验的影响并确定了最佳实验条件:检测波长为610 nm,反应圈长度为5 m,进样体积为450μL,样品和推动液流速为0.40 mL/min,显色液流速为0.27 mL/min,显色液中孔雀石绿浓度为3.0×10-5mol/L。在优化的流动注射条件下,系统的线性范围为2.0～160.0μg/L,连续16次平行检测的相对标准偏差(RSD)为0.79%,检测限为0.3μg/L。该方法可用于皮革废水中痕量亚硝酸盐的检测,加标回收率为97.6～103.4%。     

血红蛋白/纳米金-还原氧化石墨烯复合物修饰电极对食品中亚硝酸盐的快速电化学传感检测

本文利用牛血红蛋白(hemoglobin,Hb)与纳米金-还原氧化石墨烯(gold nanoparticles-reduced Graphene Oxide,Au NPs-r GO)结合修饰的玻碳电极对亚硝酸盐进行检测,通过血红蛋白对亚硝酸根(NO2-)进行还原得到高铁血红蛋白和NO3-所产生的直接电子转移信号来对NO2-进行定性和定量的检测。将Au NPs-r GO复合物修饰在玻碳电极表面,干燥后再将Hb修饰上去形成Hb/Au NPs-r GO/GCE传感器,在上述修饰的电极上涂上80μL浓度为0.5%的Nafion,干燥后形成Nafion膜,即形成Nafion/Hb/Au NPs-r GO/GCE传感器。通过研究发现,该电极对亚硝酸盐进行循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)检测时有良好的选择性和灵敏度,且具有较宽的线性检测范围:0.5μM~100μM,峰电流与硝酸盐浓度符合线性方程:IP=0.0369C(NO2-)+0.2245(R=0.9918),最低检测限为0.1μM,该方法简单、快速、灵敏,可用于环境和食品中的亚硝酸盐的检测。     

饮用水中亚硝酸盐高通量检测微孔板法的研究

亚硝酸盐与间苯二胺在强酸性条件下发生重氮化偶联反应,生成橙红色偶联产物环偶氮亚氨基苯。本研究基于该原理,以微孔板为载体,确定最佳测定波长,通过单因素实验、正交实验优化工作条件,建立一种高通量检测饮用水中亚硝酸盐含量的方法。结果表明,最佳测定波长为451 nm,最佳工作条件:盐酸浓度为0.4 mol/L、间苯二胺浓度为30 g/L、反应时间为10 min。该方法的检出限为0.017 mg/L,线性范围为0~5 mg/L,线性相关系数r为0.9997,空白加标回收率在95.24%~103.98%之间,变异系数小于5%。该方法快速、灵敏,抗干扰能力强,操作简便,可进行高通量筛选,用于饮用水等食品样品中亚硝酸盐残留量的定量测定。     

奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质的应用

建立了奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量准确测定的方法,以奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质作为质控品进行方法学的考察与评价。奶粉样品经低温-酸沉淀/固相萃取净化,采用离子色谱-电导检测分析。结果表明,亚硝酸盐(以NO_2-计)和硝酸盐(以NO_3~-计)分别在0.010μg/m L~0.500μg/m L和0.100μg/m L~5.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,在奶粉中的最低定量限分别为0.400/4.00 mg/kg(NO_2~-/NO_3~-);亚硝酸盐和硝酸盐测定方法中的基质效应分别为95.6%/99.6%(NO_2~-/NO_3~-);基于基质效应的加标回收率分别为90.3%/87.1%(NO_2~-/NO_3~-);以奶粉基体标准物质进行方法学考察,方法的准确性分别为90.5%/89.9%(NO_2~-/NO3-),精密度(RSD)分别为2.1%/0.7%(NO_2~-/NO_3~-)。奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质作为质控品,可以用于分析测试方法的评价、实验室结果的比对,以及相关行业奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量监测量值传递体系的建立,为奶粉的质量控制和安全评价提供保障。     

原位合成铜基金属有机框架差分脉冲伏安法快速检测肉制品中亚硝酸盐

为构建肉制品中亚硝酸盐的快速检测方法,本实验采用电化学法在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）表面原位合成铜基金属有机框架（Cu-based metal organic frameworks,Cu-MOFs）,制备亚硝酸盐电化学传感器。合成的Cu-MOFs在电极表面均匀分布,利用扫描电镜可以看到单个Cu-MOFs颗粒呈八面体形状。NO2－在电位作用时失去电子以发生氧化反应,依据电子转移产生的电流信号,可实现NO2－的定量检测。电极表面修饰的Cu-MOFs能够催化NO2－的氧化反应,可有效增强电极的响应信号,有利于提高NO2－检测的灵敏度。使用Cu-MOFs/GCE结合差分脉冲伏安法对NO2－进行测定,NO2－的氧化峰电流与其浓度在10～1?200?μmol/L范围具有良好的线性关系,检测限为1.57?μmol/L,并且该传感器具有良好的选择性和稳定性。利用Cu-MOFs/GCE测定市售肉制品中亚硝酸盐含量,结果显示该传感器获得的检测结果与盐酸萘乙二胺法的结果基本一致,证明该电极可以用于食品亚硝酸盐的检测。