光电直读光谱仪测定Fe、Si、Cu、Mg、Ga、Zn含量的不确定度评定

根据实验室认可体系要求，对检测项目必须做不确定度评定，通过翻阅资料，结合行业检测标准GB／T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》及光电直读光谱仪对纯铝中常规六项元素不确定度进行评定。     

辉光放电质谱仪测定不锈钢中微量元素的不确定度分析

本文以不锈钢中铁(Fe)元素作为内标,采用辉光放电质谱仪测定不锈钢中锰(Mn),硅(Si),硫(S),磷(P),镍(Ni),铬(Cr),钨(W),钒(V),钼(Mo),铝(Al),钛(Ti),铜(Cu)等12种元素。讨论了测试过程中由测量重复性、样品不均匀性和标准样品本身不确定度等因素所带来的不确定度分量,计算出测定不锈钢中的12种元素百分含量的合成不确定度及扩展不确定度。研究结果表明,采用辉光放电质谱仪测定不锈钢中的12种元素含量的扩展不确定度均小于0.01%。     

高纯氮中微量氧分析的不确定度和氧气体标准物质在有效期内变化不确定度计算方法的讨论

介绍了氮中微量氧标准气体在研究过程中稀释气体高纯氮中氧分析不确定度的评价依据,给出了评价过程和结果.讨论了氧气体标准物质在有效期内变化不确定度的计算方法,对氧气体标准物质定值不确定度进行了评价.     

铝及其合金熔体的增黏及泡沫化特性

研究了纯铝、普通铝硅合金和新型多组元铝合金的增黏和泡沫化特性．这三者加入Ca增黏后的物相组成和发泡后的气泡壁微观组织以及三者熔体的表面张力．结果表明：Ca加入后，经过搅拌形成的大量弥散分布的细小Al-Ca中间化合物颗粒快速增加了纯铝以及新型多组元铝合金熔体的黏度，而Ca加入普通铝硅合金中与Si等元素形成较大的颗粒，因而增黏效果不如前两者；Ca的加入也显著降低新型多组元铝合金和纯铝熔体的表面张力，普通铝硅合金降低不多；在相同的表观黏度下，表面张力的差异是引起纯铝．普通铝硅合金、新型多组元铝合金等三种熔体泡沫化特性差异的主要原因．     

铝基复合材料抗拉强度测量不确定度评定

对铝基复合材料抗拉强度的测量不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、测量器具、人员、试验设备和数值修约。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95%置信概率下的包含因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

溶解法测定铝基复合材料中SiC增强体体积含量的不确定度评定

对溶解法测定铝基复合材料中Si C增强体体积含量的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、试样称量、坩埚称量和恒重称量。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95%置信概率下的包含因子2,得到测量结果的扩展不确定度。不确定度评定结果表明,测量重复性引起的不确定度对总不确定度贡献最大。     

内标校准ICP-MS法测定食品中铝的不确定度评定

建立并运用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS法)测定食品中铝的不确定度评定方法。根据《测量不确定度评定与表示》,并且参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对ICP-MS测定食品中的铝进行测量不确定度的分析与评定。合成相对标准不确定度为0.0297,扩展不确定度为12.5 mg/kg。运用该不确定度评定方法对测定过程中的关键环节进行重点质量控制,有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确性。     

电感耦合等离子发射光谱法测定低合金钢中硅的不确定度评定

通过对电感耦合等离子发射光谱法测定低合金钢中硅的不确定度来源进行了详细分析,对整个测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,并量化分析,最后合成标准不确定度,在95%置信概率下获得测量结果的扩展不确定度,确定了分析结果的置信区间,达到了对其测试过程测量不确定度合理评定的目的。     

X射线衍射法测定纳米晶纯铝的平均晶粒尺寸

对放电等离子烧结制备的纳米晶纯铝样品进行了X射线衍射分析,并以完全退火的硅粉末作为标准样品来分离仪器宽化,提出了物理宽化后通过"积分宽度法"计算纳米晶纯铝平均晶粒尺寸的方法。结果表明:试验纯铝样品的平均晶粒尺寸为73.7nm,达到了纳米量级。     

快速平衡闭杯法测定闪点不确定度评估

利用快速平衡闭杯法测定分析纯十二烷样品的闪点。分析和评估了影响测定结果不确定度的因素,建立相关测量模型,并根据相关标准的规定对不确定度各个分量进行量化处理,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,利用该方法进行闪点测定结果的不确定度主要来源于温度、数据修约以及实验重复性操作。     

200～400nm波段光电探测器光谱响应度测量装置研究

本文叙述了200~400nm波段光电探测器光谱响应度的测量装置原理、测量系统及不确定度。采用紫外光谱强度大的氙灯作为光源,采用紫外分光效率高的单色仪进行分光,腔型热释电探测器与标准硅光电探测器进行相对光谱响应比较得到标准硅光电探测器相对光谱响应度。绝对值标定则是利用低温辐射计对无窗紫敏硅光电探测器进行测量后再传递到标准硅光电探测器,从而最终测量出标准硅光电探测器在紫外波段的绝对光谱响应度。     

铝铜薄膜铜元素含量标准物质研究

研制了一种X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,使用电子探针对研制的铝铜薄膜铜元素含量标准物质进行均匀性、稳定性检验,使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对标准物质的铜元素含量（wt%）进行了定值,分析了名义值为49.5%的铝铜薄膜标准物质铜元素含量的不确定度来源,评定了标准物质的不确定度。研究结果表明：标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性,标准物质的铜元素含量标准值为49.46 wt%,扩展不确定度为0.98 wt%(k=2)。研制的X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,满足了X射线能谱仪/波谱仪定量分析过程中的校准需求,填补了X射线能谱仪/波谱仪校准用标准物质的国内空白,为我国科研产业的铜元素含量定量分析提供了量值保障和技术支撑。     

α-玉米赤霉醇溶液标准物质的研制

研制了浓度为0.1mg/mL的α-玉米赤霉醇标准溶液.研制过程包括纯物质定性分析、纯物质纯度定值、纯物质定值不确定度评定、溶液标准物质配制、封装和保存;均匀性检验、稳定性检验、溶液标准物质不确定度评定.定值结果表明,α-玉米赤霉醇溶液标准物质的定值过程、均匀性和稳定性均符合国家有关标准物质要求.目前,该溶液标准物质已批准为国家二级标准物质,可为相关部门提供检测标准.     

四氯化硅中硅含量测定及不确定度评定

利用改进的氟硅酸钾容量法测定海绵钛生产工艺中回收四氯化硅中硅含量。采用密封针管取样克服了四氯化硅水解困难,测定范围为5%～85%。同时运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了讨论分析,通过对方法不确定度的系统分析,确定了方法的标准不确定度±0.31%,扩展不确定度为±0.93%,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。     

面制品中铝测定结果不确定度的评定

本文对面制品中铝测定的不确定度进行了评估,分析了测量过程中存在的不确定度来源,并量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,最终给出测定结果的表示式。     

气相色谱法测定指示性多氯联苯纯度比较

为保证环境监测过程中使用的标准样品量值准确,需要对其原料纯度进行测定。分别使用GC-MS、GCFID和GC-μECD3种具有不同检测器的气相色谱法,对7种指示性多氯联苯(PCBs)纯品纯度进行测定,采用峰面积归一化法计算纯度,并对纯度不确定度进行评定。结果显示,PCBs纯品中的主要杂质均为具有不同氯取代数或取代位的PCBs同类物。GC-MS法测得的PCBs纯度值与标称值最接近,不同方法测得的纯品纯度值大小关系基本为:GC-MSGC-FIDGC-μECD。纯度不确定度采用不同测定方法不确定度的合成,合成标准不确定度为0.40%～4.42%。     

液体氧化性试验方法测定65%硝酸水溶液氧化性不确定度的评定

评定液体氧化性试验方法测定65%硝酸水溶液氧化性的不确定度,采用液体氧化性试验方法测定65%硝酸水溶液的氧化性,建立数学模型。根据不确定度评定相关规则和标准对试验过程中的不确定度因素包括重复性操作、纤维素丝的含水率测定、铝爆破盘厚度测量、压力传感器等进行不确定度评定。当65%硝酸水溶液氧化性测试时间为2.534 s,其扩展不确定度为0.154 s (p=95%,k=2)。65%硝酸水溶液的氧化性的不确定度主要来源有重复性测定、铝爆破盘厚度测量。     

电子探针波谱仪定量测定硅钢中硅含量结果的不确定度评定

依据GB/T 15616—2008《金属及合金的电子探针定量分析方法》,采用电子探针波谱仪对某W600硅钢中的硅含量进行了定量测定,对影响其定量测定结果的不确定度分量进行了分析,并对不确定度的各个分量进行了计算和合成,最后给出了硅钢中硅含量测定结果的不确定度报告:该硅钢中的硅含量(质量分数)为1.50%,扩展不确定度U=0.20%,取包含因子k=2。     

磷钼蓝光度法测定锰硅合金中磷量的不确定度评定

笔者认为测量不确定度是误差理论的完善、延伸,但许多人仍不理解,甚至不知道用测量不确定度的意义。本文以实例(磷钼蓝光度法测定锰硅合金中磷量)阐述了化学分析检测中的不确定度评定,以及不确定度的应用。     

NPL改进的光谱响应标准(400nm～20μm)(一)

英国国家物理实验室已建立了两套光谱响应标准。用高量子效率的硅光电二级管建立400～92Onm范围内的光谱响应标准，NPL此标准的传递不确定度为0．1％。用装有半球形反射腔的热释电探测器建立了1～20μm范围内的光谱响应标准，此标准的不确定度小于1．6％。