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以3-氯-2-氟苯胺为原料,经溴化和重氮化反应得到2-氯-3-氟溴苯,总摩尔产率约82.5%,纯度≥99 %(GC).产物的结构通过MS及1 H NMR验证.其中,溴化反应一步合理的反应条件为:n(3-氯-2-氟苯胺)∶n(NBS)=1∶1.005,溴代时反应温度为10±2℃;重氮化反应条件为:n(4-溴-3-氯-2-... 相似文献
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3,4,5-三氟溴苯是一种重要的医药、农药、液晶中间体。目前合成3,4,5-三氟溴苯的路线较多,但收率均不高。为了提高收率,降低成本,以1,2,3-三氯苯为起始原料,经氟化、溴化两步反应合成了3,4,5-三氟溴苯,总收率75%以上,含量99%以上。该路线原料易得,路线短,操作方便,具有工业化前景。 相似文献
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使用工业上易得的原料通过3步反应合成标题化合物.苯硼酸与3,4,5-三氟溴苯作为起始原料,在K2CO3水溶液和甲苯体系中,Pd/C催化反应生成3,4,5-三氟联苯,产率80%.接着3,4,5-三氟联苯在CCl4中经过Fe+I2催化溴化得到4′-溴-3,4,5-三氟联苯,产率75%.4′-溴-3,4,5-三氟联苯与n-BuLi在-78 ℃下反应生成3′,4′,5′-三氟联苯-4-锂,然后与硼酸三正丁酯-78 ℃反应,最后在室温下酸性条件下水解生成目标产物,产率86%.合成路线的总收率达到51.6%.合成的化合物用元素分析、FT-IR、1HNMR和13CNMR等手段进行了表征. 相似文献
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提出了一种以2,5-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到4-氟-2,5-二氟苯甲酸的合成方法.其中溴化反应的最佳反应条件为:n(2-氯1,4-二氟苯):,你、n(溴素)=1:1.13,n(2-氯1,4-二氟苯):n(无水三氯化铁)=1:0.03,溴化反应温度为30℃,反应时间为5h.三步总摩... 相似文献
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6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯(Ⅰ)经氟乙基化,合成药物中间体6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯.实验表明,用1-溴-2-氟乙烷作为氟乙基化试剂的收率高于用对甲苯磺酸氟乙酯作为氟乙基化试剂的收率,当Ⅰ的用量为6.77 g 时,用1-溴-2-氟乙烷进行氟乙基化反应的最佳工艺条件为:反应温度120 ℃,反应时间8 h,KI的用量6 g,1-溴-2-氟乙烷为5 mL,产品收率90%以上. 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。 相似文献
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水杨酸甲酯的加压合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以水杨酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸催化作用下合成了水杨酸甲酯,考察了酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及反应压力对酯收率的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(甲醇)摩尔比=1∶5,反应温度120℃,反应时间5 h,反应压力162 kPa,在此条件下,酯收率接近90.0%。产品经FT-IR确定结构,用气相色谱检测,产品纯度达到99.5%。 相似文献
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探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。 相似文献
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阳离子交换树脂催化1-丁烯合成醋酸仲丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化1-丁烯与醋酸合成醋酸仲丁酯。考察了原料烯酸配比、反应压力、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对醋酸转化率的影响,结果表明:在原料烯酸比为2.0:1,反应压力5.5MPa,反应时间11h,反应温度120℃,催化剂用量为醋酸质量的10%的条件下,醋酸转化率为92.4%~95%。气相色谱一质谱分析表明,醋酸仲丁酯的选择性为92%。该催化剂对1-丁烯与醋酸的酯化反应有良好的催化活性和选择性,且催化剂稳定性良好。 相似文献
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以玉米油、甘油为原料,在无溶剂体系中用固定化脂肪酶Lipozyme TL IM催化合成甘油二酯,通过单因素试验和响应面试验研究底物摩尔比(亚油酸/甘油)、反应温度、反应时间、酶质量分数和初始水质量分数等因素对亚油酸转化率的影响。得出:反应温度、底物摩尔比、反应时间、酶质量分数对亚油酸转化率影响较大;影响酯化反应中亚油酸转化率的主次因素依次为反应温度、底物摩尔比、反应时间、酶质量分数;最佳工艺条件为亚油酸和甘油的摩尔比为2.10∶1,反应温度为61.16℃,反应时间为12.17 h,酶质量分数为20.09%,亚油酸转化率达到75.69%。Lipozyme TL IM连续反应3批次,其相对酶活仍有65.7%。 相似文献
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以1-金刚烷甲酸为原料、硝酸和浓硫酸为氧化剂氧化合成了3-羟基-1-金刚烷甲酸。在优化反应条件下,3-羟基-1-金刚烷甲酸最高收率可达77%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、熔点测定等方法对产物进行了结构鉴定,并提出了可能的反应机理。 相似文献
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研究了以C6H5OH和新型平台化合物乙酰丙酸(LA)为原料,采用HCl-强酸性树脂为催化剂、巯基乙酸为助催化剂催化合成高分子材料单体双酚酸(DPA)的合成工艺。考察了反应物料配比、催化剂中强酸性树脂的用量、反应温度、反应时间对DPA产率的影响。研究结果表明,在巯基乙酸作为助催化剂的条件下进行LA和C6H5OH的缩合,最佳工艺条件为:反应物料配比为n(C6H5OH)∶n(LA)=4∶1,强酸性树脂为15 g,反应温度60℃,反应时间40 h。在该条件下,DPA的产率为62%。 相似文献