Sol-Gel法合成锌铝尖晶石的影响因素研究

以Zn(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,采用sol-gel法制备了尖晶石型ZnAl2O4粉体.得到干凝胶后在不同温度下(600～ 800℃)进行热处理.探究pH值对凝胶的影响以及煅烧温度对粉体相组成和显微结构的影响.用热分析,X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等手段对制备的锌铝尖晶石粉体进行了表征.结果表明:当煅烧温度为600℃时,ZnAl2O4开始生成,随着煅烧温度的提高,ZnAl2O4晶粒逐渐长大、发育完整,其他物相含量减少,粉体趋于单一尖晶石晶体结构;随着溶液pH值的增加,ZnO含量增加,ZnAl2O4含量减少,当pH值为3时,得到纯度较高的ZnAl2O4粉体.     

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.     

尖晶石型CuCr2O4纳米粉体的制备及应用

采用醇-水共沉淀法,通过表面活性剂进行分敞,制备尖晶石型CuCr2O4纳米粉体.讨论了烧结温度、表面活性剂对粉体制备的影响,并将粉体应用到染料敏化太阳能电池的光阳极.采用XRD、TEM、SEM、UV-vis、FT-IR分析对粉体进行了表征.结果表明:当烧结温度为1000℃、PEG400添加量为1.5%时,制备的CuCr2O4粉体分散最佳;掺杂CuCr2O4纳米粉体后能够提高电池的光电转化效率,与纯TiO2薄膜电极相比,光电转化效率提高了22.6%.     

柠檬酸法合成Y_2Mo_3O_(12)粉体的研究

本文采用柠檬酸法合成Y2Mo3O12粉体,对粉体合成的热处理过程进行了TG/DSC研究,利用XRD和SEM等测试手段对粉体晶体结构和微观形貌进行了表征。结果表明,利用柠檬酸法在溶胶体系pH值为4,柠檬酸/金属离子摩尔比为3和780℃烧结6h的条件下可以制备出高纯度正交晶系Y2Mo3O12粉体,产物粒径为0.1~3μm。     

超细CuCr_2O_4粉体的制备及表征

以Cu(NO32)·3H2O、Cr(NO3)2·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸配位法合成了超细CuCr2O4催化剂,用XRD、SEM对产物进行了表征,用DTA研究了CuCr2O4对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响,测量了加入CuCr2O4后CMDB推进剂的燃速。结果表明,在最佳合成条件下(即nCu∶nCr=1∶2,温度700℃)可制得纯四方尖晶石型CuCr2O4。加入超细CuCr2O4后,AP的高温分解温度提前至339.6℃,CMDB推进剂在6MPa下的燃速从35.84mm/s提高到61.00mm/s,压强指数从0.62降低到0.14。     

以CA为络合剂水热法合成硅酸锆粉体的研究

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物,LiF作为矿化剂,柠檬酸(CA)作为络合剂,去离子水为溶剂,采用水热法在碱性条件下制备了形貌均匀的硅酸锆(ZrSiO4)粉体.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段,研究了CA/Zr比对络合能力的影响,以及制备过程中pH值、反应时间及反应温度等因素对ZrSiO4粉体合成的影响.研究结果表明:当CA/Zr=0.75时能够有效络合Zr4+.通过调节pH值,可以获得片状、圆饼状等形貌的ZrSiO4粉体.反应时间和反应温度,也会影响ZrSiO4粉体的晶体生长过程,当水热反应温度为200℃,水热时间为24h,pH值为9时制得的ZrSiO4粉体形貌较均一.     

溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

pH值对ZnWO4粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响

以Na2WO4·2H20和Zn（NO3）2·6H2O为原料,采用微波水热法在不同pH值下200℃反应60min制备出ZnW04粉体。分析了pH值对合成样品的物相、形貌和比表面积的影响,并对不同pH值下合成粉体的光催化性能进行了研究。结果表明：pH值为5．0～7．5时适宜合成ZnW04粉体,pH为5．0、6．0和7．5时分别合成了星状、颗粒状及纤维状ZnWO4粉体：制备出的ZnWO4粉体比表面积分别为15．79、28．12m。／g和54．27m^2／g;随着ZnW04粉体比表面积的增加,ZnWO4粉体光催化性能随之提高,其中pH=7．5时合成的纤维状的ZnWO4粉体比表面积最大,在紫外光下,2h的光催化降解罗丹明B降解率达到了98．5％。     

共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.     

聚合物前驱体法制备ZnTiO3粉体的影响因素

聚合物前驱体法已成为制备微波介质陶瓷重要方法之一.本文以制备ZnTiO3粉体为例,系统地研究了pH值,乙二醇与柠檬酸的摩尔比和柠檬酸与金属离子的摩尔比对ZnTiO3晶相的形成过程和显微结构的影响.pH值5～6之间时,能形成淡黄色透明溶胶;乙二醇与柠檬酸的摩尔比为2时,前驱体树脂为多孔的海绵状;柠檬酸与金属离子的摩尔比为2,前驱体合成的ZnTiO3粉体最佳.     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

水热法制备钴铝尖晶石型纳米晶液体陶瓷颜料

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。     

铝、铝硅溶胶及其粉末的合成

以硝酸铝为铝源、硅溶胶为硅源、柠檬酸为稳定剂,采用溶胶凝胶法制备出了稳定的铝溶胶及铝硅溶胶,分析了硝酸铝与柠檬酸的摩尔比(N/C比)、反应温度、保温时间对铝溶胶形成的影响,确定N/C比3:1、100℃及保温1h是铝溶胶较优的工艺参数。XRD分析表明,经1200℃煅烧2h后,铝凝胶粉转变成了α-Al2O3晶相,铝硅凝胶粉末经1200℃煅烧2h后,样品主要为正交莫来石结构,SEM显示所得粉末为无规则形态。     

钛酸铜镧粉末及陶瓷的制备、结构及介电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备La2/3Cu3Ti4O12(LCTO)粉末和陶瓷,详细研究了溶胶条件对LCTO粉末和陶瓷的显微结构的影响.结果表明溶胶条件在Ti4+浓度为1.0 mol/L,pH=0.3,[H2O]/[Ti4+]=5.6的条件下制备LCTO的粉末分散程度较好,颗粒均匀.当在1100 ℃下烧结保温10 h后制备的LCTO陶瓷显示出较大的晶粒尺寸、高的致密度以及高的晶界电阻(1.95×105Ω· cm).另外,在保持高达(0.92~1.6)×104的巨介电常数同时,介电损耗降低至0.041.模拟计算LCTO陶瓷的晶界电导激活能为0.664 eV和0.893 eV.     

溶胶凝胶法合成La_(0.7)Sr_(0.3)Fe_(0.8)Co_(0.2)O_3影响因素的研究

以合成中温固体氧化物燃料电池阴极La0.7Sr0.3Fe0.8Co0.2O3(LSFC)粉体为研究对象,探讨了PVA改进的溶胶凝胶法合成粉体的影响因素,获得最优实验条件。当pH值=7,柠檬酸与金属离子摩尔比为1.6∶1;PVA与硝酸盐质量比为1∶4时,能够形成形态良好且透明澄清的溶胶,再经12 h的陈化形成凝胶,然后在155℃烘箱中使凝胶膨化制得LSFC前驱体。LSFC前躯体在900℃煅烧2 h后形成晶体结构稳定、粒径分布均匀、具有单一钙钛矿结构的粉体。     

溶胶-凝胶法制备LaP_5O_(14)粉体

以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。     

溶胶-凝胶法制备新型无毒铬绿粉彩颜料的研究

以正硅酸乙酯和氯化铬为原料,采用溶胶-凝胶法制备了包裹型铬绿粉彩颜料,探讨了不同铬硅摩尔比(Cr/Si)、煅烧合成温度、以及色料添加量等因素对制品呈色的影响。结果表明,在Cr/Si摩尔比为0.15,煅烧合成温度为850℃时获得呈现鲜艳翠绿色的包裹铬绿色料。且其合成粉彩颜料与无铅熔剂的最佳质量比为1∶6.7。XRD及TEM结果亦表明,包裹铬绿色料的晶相为Cr2O3S,iO2呈无定形态。