对氟苯酚的合成工艺研究

以对氟苯胺为原料制备了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后,采用反应蒸馏的工艺技术,将得到的重氮盐溶液滴加到沸腾的酸性介质中水解,在进行水解的同时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系,从而大大提高了产物收率。当水解介质的硫酸与水为等体积比,水解温度为１３０℃左右时,可得到８０％以上的摩尔收率,且产物的纯度可达９０％以上。     

连续法合成间甲酚的工艺研究

主要研究了将重氮盐合成的传统釜式反应器改为管式反应器和重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,考察了亚硝酸钠和硫酸的用量、亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率对间甲酚得率的影响,得出较佳工艺条件为:重氮化温度维持在0~5℃,亚硝酸钠溶液和硫酸溶液的浓度分别为35%和30%,亚硝酸钠与硫酸与间甲苯胺的物质的量比为1.02∶3.6∶1;亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率分别为20 mL/min、120 mL/min、0.100 g/min。所得的重氮盐以130 mL/min滴加到水解反应釜,在110~120℃进行水解反应制备间甲酚,间甲酚得率为86.5%,纯度为99.5%。     

重氮盐水解制备愈创木酚的实验工艺研究

概述了邻甲氧基苯重氮盐水解制备愈创木酚的机理,指出了反应所需的基本条件。通过单一因素实验研究,考察了水解温度、重氮盐稀释倍数和滴加时间、水酸质量配比、催化剂用量等对水解产品收率的影响,弥补了对重氮盐水解制备愈创木酚工艺进行详细研究的空白。结果表明,水解温度和催化剂用量对产品收率影响显著,重氮盐的稀释倍数、滴加速度和水解液中水酸配比有最佳值。     

重氮盐水解制备愈创木酚的实验工艺研究

概述了邻甲氧基苯重氮盐水解制备愈创木酚的机理,指出了反应所需的基本条件。通过单一因素实验研究,考察了水解温度、重氮盐稀释倍数和滴加时间、水酸质量配比、催化剂用量等对水解产品收率的影响,弥补了对重氮盐水解制备愈创木酚工艺进行详细研究的空白。结果表明,水解温度和催化剂用量对产品收率影响显著,重氮盐的稀释倍数、滴加速度和水解液中水酸配比有最佳值。     

用动力学方法研究4-氨基安替吡啉比色法测定农药胶悬剂中之叶蝉散

1.绪言 N-甲基氨基甲酸苯酯类杀虫剂的比色分析,通常是基于比色测定此类杀虫剂碱水解所析出的酚而换算得到结果。一类较多使用的方法是以对氨基苯磺酸配成的重氮盐试剂或对硝基苯重氮氟硼酸盐试剂去偶合酚,从而比色测定生成的红色偶氮化合物。另一类方法则是比色测定在碱性氧化剂存在下4-氨基安替吡啉与酚缩合而成的     

煤制天然气废水的水解酸化法处理工艺

采用厌氧间歇式反应器,以煤制天然气（SNG）废水为处理对象,研究了在中温条件下水解酸化处理SNG废水后有机污染物的降解情况。以某柠檬酸生产厂废水厌氧反应器中的颗粒污泥为接种污泥进行4个月的驯化,形成处理SNG废水的稳定体系。试验结果表明运行温度为（35±1）℃,水解酸化时间为48h,进水CODcr总酚和挥发酚分别为1100、220和110mg／L的条件下,COD、总酚和挥发酚的去除率分别为45％、50％和99％左右,三者的降解均符合一级动力学特征。该体系主要停留在水解酸化阶段,甲烷产率为0．0025kgCHe／kgCODremoval,去除的TOC中有77％左右的有机碳用于污泥增殖,污泥增长率为0．3kgSS／kgCODremoval。     

SCISR与STR中微观混合的比较

利用α-萘酚与对氨基苯磺酸重氮盐的偶合反应对浸没循环撞击流反应器与搅拌槽反应器中微观混合性能 进行了比较研究。结果表明,在等比有效输入功率和平均停留时间相同的条件下,浸没循环撞击流反应器具有显著优于 传统搅拌槽反应器的微观混合性能。     

叶蝉散粉剂分析方法的研究

叶蝉散化学名称为邻异丙基苯基甲基氨基甲酸酯。分析方法目前主要有重氮盐比色法等。本文以4-氨基安替比林比色法对2%叶蝉散粉剂,10%叶蝉散可湿性粉剂等叶蝉散制剂作了分析方法的研究。一、分析方法原理叶蝉散在碱性条件下易定量水解成2-异丙基酚盐,使羟基的对位变得活泼,易发生偶合     

环保染料C.I.酸性棕75的合成工艺研究

本文介绍了以间苯二酚为原料,与H酸重氮盐、2-氨基-4,6-二硝基苯酚重氮盐和对硝基苯胺重氮盐进行三次偶合制备环保型酸性染料C.I.酸性棕75的生产工艺。通过单因素实验对原料配比、反应温度、反应p H等因素进行了分析,确定了最佳反应条件。经性能测试,该染料具有优良的染色牢度,同时也是一种符合Oeko-tex100国际标准的环保染料。     

重氮盐水解釜的探讨

本文对重氮盐水解釜内的反应周期长，效率低，腐蚀严重这一情况进行了分析并提出了改进的方法。     

新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚

以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解及水汽蒸馏法合成2,4-二甲基苯酚。将生成的2,4-二甲基苯酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出,有效抑制重氮盐水解的串联副反应,极大地提高了产品收率。同时溶剂与水解液回收套用,大大降低成本且降低废酸排放。在本工艺条件下,平均收率88.2%。     

重氮盐制备间甲酚的水解动力学研究

对间甲苯胺重氮盐的水解反应动力学进行了研究,考察了重氮盐浓度及反应温度对反应速率的影响,测定了反应级数及表观活化能。结果表明,间甲苯胺重氮盐的水解反应近似于一级反应,温度对反应速率的影响符合阿伦尼乌斯方程,表观活化能为98.3 kJ/mol。     

硫杂蒽酮光敏分解重氮盐及其用作光引发体系的研究

本工作对几种新型硫杂蒽酮化合物敏化光解重氮盐问题进行了研究。工作表明:敏化反应是通过电子转移过程实现的,重氮盐所带取代基以及溶剂对重氮盐的光解有较大影响。十分有趣的是该体系对甲基丙烯酸甲酯进行光敏自由基引发聚合的速率和其光解反应速率有很大的不同,本文对此现象进行了讨论。     

取代苯基重氮盐的直接光解和敏化光解的研究

本工作合成了一系列带取代基的苯基重氨盐化合物。对它们的直接光解研究表明:带推电子基的重氮盐化合物具有较高的光解反应速度,但在敏化光解研究中发现:带有拉电子基的重氟盐化合物,不论是它的敏化光解或是猝灭敏化剂荧光的能力都较带推电子基的重氮盐为强,这清晰地表明,此敏化过程是通过电子转移反应而实现的。工作中还发现,在基态条件下,重氮盐和N,N-二甲基苯胺间可生成电荷转移络合物(CTC),经Benesi-Hildebrand公式处理表明:可形成1:1的CTC。     

超重力场中重氮盐水解制备对羟基苯甲醛

A new type of reactor,featured with impinging stream-rotating packed bed(IS-RPB)and coil pipes,was designed and used to prepare p-hydroxybenzaldehyde(PHB)by hydrolysis from diazonium salts.The influence of operating parameters,such as reaction temperature,reaction time and high gravity factor,on the yield of PHB was investigated.Compared with the traditional kettle-type reactor,the yield of PHB with the new reactor is increased significantly and the reaction time is much shorter.Under the optimum conditions,the yield of PHB is increased from 51%to 84.1%.The reactor offers an opportunity for replacing the traditional batch mode operation with a continuous process.     

重氮盐用于无机材料的表面改性研究进展

重氮盐的表面改性是一种新型有效的表面改性方法,可实现对无机、有机、生物材料的改性。综述了重氮盐用于无机材料表面改性的特点及方法,如电化学还原、氧化还原、UV辐照接枝、热化学反应、机械接枝、超声波和微波辅助改性,并重点介绍了近年利用重氮盐对碳纳米管、石墨、玻璃碳、金属、半导体、石英和纳米金刚石等无机材料的表面改性及应用。     

重氮盐静电自组装的研究与应用

综述了重氮盐静电自组装反应的特点,重点介绍了重氮盐与几种负离子如羧基、磺酸基、氧负离子和磷酸根之间发生自组装反应的研究情况,以及近几年来重氮盐静电自组装技术在碳纳米管、C60、石英、金属这些无机材料表面改性上的应用。     

Reactions with 2-Oxo-4-thioxo-1,2,3,4-tetrahydrobenzo[f]isoquinoline and 1,2,3,4-tetrahydro-benzo[f]-isoquinoline-2,4-dione

Alkylation of 2-oxo-4-thioxo-1,2,3,4-tetrahydro-benzo[f]isoquinoline 2 gave at first the S-alkyl derivatives, then the S- and O-dialkyl derivatives were formed. Compound 2 and its alkyl derivatives coupled with aryldiazonium salts. The S-methyl derivatives of 2 , on acid hydrolysis, gave 1,2,3,4-tetrahydro-benzo[f]isoquinoline-2,4-dione 10 , which coupled with diazonium salts. 10 gave a monochloro and a monobromo derivative. 10 reacted also with p-nitrosodimethylaniline and the product was hydrolysed to the triketo compound 14 , which condensed with o-phenylenediamine to give the quinoxaline derivative 15 .