SiO2-WO3纳米粉体的合成及其气敏特性

采用化学沉淀法制备了xwt％SiO₂-WO₃(x=0,3,5,10,15)粉体材料,利用X射线衍射仪、透射电镜等测试手段分析了材料的微观结构,探讨了掺杂量、元件工作温度与WO₃气敏性能的关系。研究发现:SiO₂的掺杂提高了WO₃粉体材料对H₂S气体的灵敏度,其中掺杂量为5％的烧结型气敏元件在180℃下对H₂S气体有较高的灵敏度和选择性;本文还对WO₃的H₂S气敏机理进行了探讨。     

纳米ZnFe2O4气敏材料的结构和敏感特性研究

ＺｎＦｅ_２Ｏ_４是传统的铁氧体材料,近年来又发现具有良好的气敏性能．本文采用化学共沉淀法制备了纳米尺寸的ＺｎＦｅ_２Ｏ_４粉末,利用ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＳＥＭ等手段研究了结构特性．以ＺｎＦｅ２Ｏ４纳米粉末为原料制备了厚膜气敏元件,测试了元件的气敏性能,并对气敏机理给予了解释．     

聚吡咯/二氧化钛复合薄膜的制备及气敏性研究

运用静电力自组装和原位化学氧化聚合相结合的方法制备了聚吡咯/纳米二氧化钛(PPy/TiO₂)复合薄膜, 并进行了紫外－可见光谱分析和原子力显微镜分析. 采用平面叉指电极制备了PPy/TiO₂复合薄膜气体传感器, 研究了其在常温下对有毒气体NH₃和CO的敏感性. 最后测试了该传感器的温度湿度特性. 结果表明, 该传感器对NH₃具有较高的灵敏度, 对CO几乎没有响应. 同时讨论了复合薄膜沉积时间对气敏特性的影响, 实验表明当沉积时间为20min时, 该传感器的NH₃敏感特性最好.     

精细结构SnO2纳米球的制备与表征

以SnCl₄·5H₂O为主要原料,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了具有精细结构的SnO₂纳米球.X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)结果表明,制备出的SnO₂微晶具有良好的结晶性;透射电镜(TEM)结果表明,得到的产物中含有尺寸约为50-80nm的SnO₂纳米球,放大的17EM照片进一步揭示了此纳米球含有粒度为2-6nm超细粒子的精细结构.这种结构趋向于高的比表面积,适合于气敏探测器方面的应用.     

一维Pt/SnO2纳米纤维的制备及NOx气敏性研究

为了制备出室温条件下对NO_x气体具有更高灵敏度和更快响应的传感器纳米材料并研究其气敏性能, 本研究通过高压静电纺丝法制备出一维Pt/SnO₂中空纳米纤维。采用XRD、SEM、TEM等表征手段对其结构和形貌进行研究, 同时进行了NO_x的气敏性能测试并予以探讨。研究结果表明: Pt/SnO₂纳米材料是一维中空管状及类似管状结构; 当Pt掺杂量为0.3wt%、NO_x浓度为9.7×10^-5 (V/V)时, NOx响应最快为11.33 s, 灵敏度最高可达109.6%; 当Pt掺杂量为0.5wt%时, 对NO_x检测限最低浓度可达2.91×10^-6 (V/V)。     

Sol-Gel-SCFD法制备纳米莫来石

以AIP(Aluminum-isopropoxde)和 TEOS(Tetraethyl Orthosilicate)为主要原料,采用Sol-Gel-SCFD(超临界流体干燥)技术制备了n(Al₂O₃):n(SiO₂)=3:2的Al₂O₃-SiO₂二元纳米气凝胶,通过中温煅烧,获得了纳米级莫来石.用热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和物理吸附分析仪(Autosorb)等手段对二元纳米气凝胶和纳米莫来石进行了分析和研究.TG-DSC研究表明,在煅烧过程中,气凝胶的大部分失重(15.98％)在700℃左右已完成,DSC曲线上在445和 1015℃存在的两个放热峰是由于二元凝胶中的Si-O-Al-O结构重整和莫来石化所致,而在805℃处小的吸热峰是由体系中结构水分解所致;借助于 TG-DSC、XRD和 TEM分析手段,可以确定在纳米Al₂O₃-SiO₂二元材料内,莫来石的开始形成温度为1015℃左右.XRD分析表明,完全转变成莫来石温度在1100～1200℃之间,1200℃可得晶粒发育良好的纳米级莫来石;TEM和物理吸附分析仪测试结果表明,1100和1200℃所得纳米莫来石的微粒大小分别为30和50nm左右, 比表面积分别为138.91和95.81m²/g.     

室温固相合成In2O3及其气敏性能研究

以无机物ＩｎＣｌ_３·４Ｈ_２Ｏ和ＮａＯＨ为原料,在遵守热力学限制的前提下,用室温固相化学反应直接合成了半导体金属氧化物Ｉｎ_２Ｏ_３的纳米粉体,用Ｘ射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相、形貌进行了表征和观察,并用静态配气法测定了材料的气敏性能．     

线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征

采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si₃N₄准一维结构.其中线型α-Si₃N₄准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃),而带型α-Si₃N₄准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si₃N₄准一维结构均为单晶;线型α-Si₃N₄直径约为100~300nm,长为几十微米;而带型α-Si₃N₄厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间,长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si₃N₄准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明,较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构.       

天然气中温SOFCs阳极材料钴掺杂氧化铈的制备与性能研究

采用溶胶凝胶法合成了新型中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFCs)阳极材料Ce_1-xCo_xO_y（x＝0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30）(CDC),并采用共压共烧结法制备了以NiO-CDC复合阳极为支撑、以Ce_0.8Gd_0.2O_2-δ(GDC)为电解质、以La_0.8Sr_0.2Co_0.8Fe_0.2O_3-δ(LSCF)- GDC为复合阴极的单电池. 利用XRD和SEM等方法对阳极材料进行了晶相结构、微观形貌和化学相容性等分析. 在400~700℃范围内,以加湿天然气（3％H₂O）为燃料气,氧气为氧化气测试了电池的电化学性能. 结果表明：CDC阳极材料具有良好的孔道结构;八种不同阳极组成的单电池中50wt％NiO 50wt%Ce_0.8Co_0.2O_y（C20C80）阳极支撑的单电池具有最佳的电化学性能,在650℃时其最大电流密度为148.84mA/cm², 最大比功率为30.91mW/cm².     

由硝酸盐尿素配合物前驱体制备过渡金属氮化物粉体的研究

采用硝酸盐尿素配合物为原料,在氨气中氮化,制备了氮化铬(CrN)和氮化铁(ζ-Fe₂N)粉体.结果表明该配合物是一种有用的前驱体,可用于制备其它过渡金属氮化物.采用红外光谱(FTIR),热分析(TG-DSC)等方法对硝酸盐尿素配合物的性质进行了表征.在配合物分子中,尿素取代了结晶水的位置,与金属离子通过氧原子形成配位键(C=O→M),在加热时分解形成多孔隙的氧化物颗粒聚集体,并与氨气发生气固反应,生成过渡金属氮化物.对不同反应温度和反应时间合成的粉体用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行了表征.研究了反应温度和反应时间对不同金属的硝酸盐尿素配合物在氨气中氮化反应的影响,结果表明Fe[OC(NH₂)₂]₆(NO₃)₃转变成ζ-Fe₂N的反应速度快,反应温度低,Cr[OC(NH₂)₂]₆(NO₃)₃完全转变成CrN则需要较长的反应时间.     

镍源对自蔓延高温合成Ni0.35Zn0.65Fe2O4的影响

在空气中（无磁场）和1.3T外磁场下, 采用Fe、Fe₂O₃、ZnO、NaClO₄分别与Ni粉、NiO和NiCO₃进行了自蔓延高温合成Ni_0.35Zn_0.65Fe₂O₄的实验研究, 用红外测温仪测试坯料的燃烧温度, 应用XRD、SEM和VSM分别观察镍源变化对燃烧产物和烧结后样品性能的影响. 结果表明：采用氧化亚镍和镍粉得到的镍锌铁氧体样品无杂相存在, 磁性能较好, 有较低的矫顽力和较大的比饱和磁化强度; 采用碳酸镍自蔓延高温合成的镍锌铁氧体含有杂相, 磁性能也相应较差. 在外磁场下自蔓延高温合成镍锌铁氧体的比饱和磁化强度得到了一定的提高. 镍粉可以取代氧化亚镍作为自蔓延高温合成镍锌铁氧体的镍源.     

MnOOH纳米棒的低温水热合成

以KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆为主要原料, 在130℃反应16h, 水热法制备了MnOOH纳米棒, 并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征. 探索了KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响. 实验结果表明:产物为具有单斜结构的MnOOH纯相, 形貌为棒状, 呈现单晶特性.     

千层饼状Cd(OH)2微米结构的合成与表征

以羰基修饰的聚丙烯酰胺(缩写为PAM-COOH)作为形貌控制剂, 采用水相法合成了千层饼状Cd(OH)₂微米结构. 产物结构与形貌用X射线衍射仪(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SAED)进行了表征. 研究了不同实验条件(PAM-COOH的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-COOH作用下Cd(OH)₂千层饼可能的形成机理. 结果表明, Cd(OH)₂千层饼尺寸约1μm, 每个千层饼由尺寸约为35nm的Cd(OH)₂单晶薄片组成. 反应物浓度、反应温度对Cd(OH)₂尺寸与形貌都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-COOH. 在350℃煅烧Cd(OH)₂ 3h, 得到立方结构千层饼状CdO微米材料.     

玉米植株中的植硅石及其纳米SiO2的制备

以玉米植株为原料制备了纳米结构SiO₂. 通过常温混酸浸泡等手段在玉米植株中观察到了微米级植硅石,并以植硅石为原料,通过煅烧、硝酸煮沸等方法制备了纳米级SiO₂;运用X射线粉末衍射（XRD）、光学显微镜、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、电子能谱（EDS）、红外光谱(IR)等手段对样品进行了表征. 结果表明,玉米茎表皮和叶中植硅石均为哑铃形,前者沿木质素导管方向顺向排列,后者为横向排列;经硝酸煮沸煅烧后,植硅石可以形成103nm左右的SiO₂球,并随着煅烧温度的升高,纳米球逐渐交联.     

室温固相合成纳米ZnS及其气敏性能研究

以无机盐ZnSO₄·7H₂O和Na₂S·9H₂O为原料,用室温固相化学反应合成了ZnS;用XRD、TEM对产物的组成、大小、形貌进行了表征;用TG-DTA确定了ZnS的稳定温区.结果表明,产物为纳米颗粒,平均粒径为15nm左右,且610℃以下能在空气中稳定存在.另外还采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现ZnS对H₂S有很高的灵敏度,且抗干扰能力强,有很好的应用前景.     

溶胶-凝胶法制备硼酸镁纳米棒

以硝酸镁、硼酸、柠檬酸为原料, 利用溶胶-凝胶法及不同温度后续煅烧制备了硼酸镁(MgB₄O₇和Mg₂B₂O₅)纳米棒. 用X射线衍射(XRD)分析了纳米棒的结构, 用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察了纳米棒的形貌. 实验结果表明, 750℃煅烧产物为MgB₄O₇纳米棒, 950℃煅烧产物为Mg₂B₂O₅纳米棒, 纳米棒的径长比可以通过调节原料硝酸镁和硼酸的比例来控制. 用自催化机理解释了硼酸镁纳米棒的生长机理.     

微乳液法合成新型可见光催化剂BiVO4及光催化性能研究

以Bi(NO₃)₃、NH₄VO₃为原料,采用微乳液法合成了新型可见光活性的钒酸铋（BiVO₄）光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、BET等技术手段对其进行了表征. 以可见光(λ>400nm)为光源,以甲基橙的光催化降解为模型反应,考察了BiVO₄ 的可见光催化性能. 结果表明：采用微乳液法通过调节合成温度,可得到不同晶相的BiVO₄光催化剂. 四方相BiVO₄在低温下首先生成,随温度升高四方相开始向单斜相转变. 可见光催化实验结果表明,四方相和单斜相共混的BiVO₄的光催化效率最高,3h内使甲基橙的脱色率达到99.9%.     

前驱体制备途径对PFN-PMN二元铅基铁电陶瓷性能的影响

综合运用 ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＥＤＳ和介电测量等方法,考察了一步预煅烧法和二步预煅烧法等前驱体制备途径对Ｐｂ（Ｆｅ_１／２Ｎｂ_１／２）Ｏ_３（ＰＦＮ）－Ｐｂ（Ｍｇ_１／３Ｎｂ_２／３）Ｏ_３（ＰＭＮ）二元系铁电陶瓷显微结构和介电性能的影响．研究结果表明,对（１－Ｘ）ＰＦＮ－ＸＰＭＮ二元系而言,在所考查的组成范围内（Ｘ＝０～０.５）;其居里温度与ＰＭＮ的含量近似成线性关系,且随Ｘ的增加,居里温度向低温方向移动.峰值介电常数随Ｘ的增加而降低．（预）煅烧和烧结条件对显微结构和介电性能都有不可忽视的影响．对用一步预煅烧法和二步预煅烧法得到的样品的介电性能和其他性能进行了比较,并对其差异产生的可能机制进行了讨论．     

超声喷雾热解法生长氧化锌同质p-n结及其电致发光性能研究

采用超声喷雾热解法在单晶GaAs(100) 衬底上生长ZnO同质p-n结. 以醋酸锌水溶液为前驱体, 分别以醋酸铵和硝酸铟为氮(N)源和铟(In)源, 通过氮--铟(N-In)共掺杂沉积p型ZnO薄膜, 以未故意掺杂的ZnO薄膜做为n型层获得ZnO基同质p-n结. 采用热蒸发工艺在ZnO层和GaAs衬底上分别蒸镀Zn/Au和Au/Ge/Ni电极而获得发光二极管原型器件, 在室温下发现了该器件正向电流注入下的连续发光现象.