新型杀螨剂喹螨醚的合成研究

以邻氨基苯甲酸为原料,经甲酰胺缩合、三氯氧磷氯化,得到4-氯喹唑啉。叔丁基苯在铁粉的催化下溴化得4-叔丁基溴苯,再与镁和环氧乙烷进行格氏反应,得4-叔丁基苯乙醇,然后4-叔丁基苯乙醇在二氯甲烷溶剂中与4-氯喹唑啉醚化,得到喹螨醚。总收率64.2%。     

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成研究

以对叔丁基苯乙腈为原料,与碳酸二甲酯反应得到2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸乙酯,再进行酯交换反应,最后与邻三氟甲基苯甲酰氯缩合制得丁氟螨酯,含量≥96%,总收率为46.8%(以对叔丁基苯乙腈计)。     

对叔丁基苯硼酸合成产率影响因素之灰色关联度分析

应用灰色关联度分析法对影响对叔丁基苯硼酸(4-tert-Butylphenylboronic acid)产率的因素进行了关联度分析.分析结果表明:影响对叔丁基苯硼酸产率的因素的影响程度大小顺序为:反应温度＞反应时间＞反应物的物质的量比,从而确定优化合成条件:亲核取代温度-20 ℃,n(硼酸三甲酯):n(对溴叔丁基苯)=1.4∶1,反应时间为160 min.     

塞曲司特的合成新方法

6-羟基己酸溴化制得6-溴己酸,与甲酰基三甲基氢醌缩合反应、再与苯发生付一克反应,最后氧化制得抗哮喘药塞曲司特,总收率接近49%。     

6—溴—2—氨基苯并噻唑的合成

评述了６－溴－２－氨基苯并噻唑的合成路线，该化合物既要经苯胺先闭环后溴化，也可以经对溴苯胺闭环制得。     

5-溴乙酰水杨酰胺合成新路线

本文介绍了以水杨酰胺为原料,先以乙酰氯酰化得5-乙酰水杨酰胺,再经溴化制得5-溴乙酰水杨酰胺的合成新路线。总收率在75%以上。     

含氟杀虫剂溴虫腈的制备

对含氟杀虫剂溴虫腈的四条合成路线进行了比较。重点介绍了以对氯苯甲醛 ,氰化钠等制得 2 对氯苯基甘氨酸 ,再经三氟乙酸化 ,2 氯丙烯腈环化、溴化 ,最后与氯甲基乙醚反应制得产物的路线。其总收率为 50 % (以对氯苯甲醛计 )。     

溴联苯的合成

溴联苯的合成史东辉，康杰，葛雪，方方，向东（清华大学化学系，北京１０００８４）溴联苯是液晶化合物制备中的一个重要中间体，通过溴联苯可以制得烷基联苯［１］、环己基联苯，然后弓队氰基就制得常用的联苯氰类液晶化合物。在合成ＣＢ－１５［即个（２－甲基丁基－３...     

含氟杀虫剂溴虫腈的制备

对含氟杀虫剂溴虫腈的四条合成路线进行了比较。重点介绍了以对氯苯甲醛，氰化钠等制得２－对氯苯基甘氨酸，再经三氟乙酸化，２－氯丙烯腈环化、溴化，最后与氯甲基乙醚反应制得产物的路线，其总收率为５０％（以对氯苯甲醛计）。     

一种新荧光增白剂的合成及其在塑料中的应用

本文介绍了4,4＇-双（对叔丁基苯并噁唑-2-基）二苯乙烯的合成方法。以对氰基氯苄和对叔丁基邻氨基苯酚为原料分两步合成而制得。将制得的荧光增白剂用于PE（聚乙烯）、PP（聚丙烯）、PVC（聚氯乙烯）、PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）,均有较好的增白效果。通过实验得到在PE上的合适添加量为0.005%～0.02%。与目前市...     

4—叔丁基邻苯二甲腈的合成

以叔丁基苯为原料经溴化、氰基化合成4－叔丁基邻苯二甲腈，优化了反应条件。溴化45℃下反应4小时，收率74．6％。氰化反应摩尔比为溴化物：CuCN:PTC=1:2.9:0.05,反应温度165℃，反应时间4小时，收率60．9％。     

2,4,6—三溴苯胺的合成

通过选用合适的催化剂ＭｇＢｒ２,用Ｂｒ２的ＨＢｒ水溶液溴化苯胺氢溴酸盐水溶液,一步制得９９％以上纯度的２,４,６－三溴苯胺,收率９８％左右。     

阿达帕林的合成工艺研究

以1-金刚烷醇、4～溴苯酚为原料,在浓硫酸催化下制得2-（1-金刚烷基）-4-溴苯酚,产物再用硫酸二甲酯甲基化得到2-（1-金刚烷基）-4-溴苯甲醚,2-（1-金刚烷基）～4-溴苯甲醚的格氏化产物再与6-溴-2-萘甲酸甲酯反应,制得6～[3-（1-金刚烷基）-4-甲氧基苯基]-2-萘甲酸甲酯,该产品在氢氧化钠作用下皂化...     

新方法合成溴氰虫酰胺

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸(M-4)与酰卤化试剂反应可同时将吡唑啉环氧化为吡唑环制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰氯中间体(M-5),该酰氯与取代苯胺无缚酸剂存在下制得溴氰虫酰胺。该路线缩短了反应步骤,减少了氧化剂的使用。     

3,5-二卤代-4-羟基苯甲腈的合成

由对羟基本甲醛氯化或溴化，制得3，5-二卤代-4-羟基苯甲醛，后者在85％甲酸溶剂中用盐酸羟胺处理。可制得相应的3，5-二卤代-4-羟基苯甲腈。     

1,2-戊二醇的合成

研究了1,2-戊二醇的合成方法,以正戊酸为原料,经过溴代、水解和还原反应制得1,2-戊二醇.     

芳维A酸糖酯的合成与结构表征

在碳酸钠和四丁基溴化铵催化下,将芳维A酸分别与O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代木糖、O-乙酰基溴代乳糖、O-乙酰基溴代麦芽糖作用,制得相应的芳维A酸乙酰基糖酯。并以IR、MS1、HNMR确认了4个糖酯的结构。     

4-溴甲基-2(H)-喹啉酮的合成研究

以苯胺为原料,经双乙烯酮在甲苯中酰化得乙酰乙酰苯胺;在氯仿中溴化得溴乙酰乙酰苯胺;然后在浓硫酸中环合制得4 溴甲基 2(H) 喹啉酮。结果表明:合成总收率为62 5%,含量达98 6%。该法原料易得,操作简便,总收率高。     

(E)-β-溴芳基乙烯及芳基乙炔合成方法的改进

(E)-β-溴芳基乙烯和芳基乙炔是重要的有机合成原料及中间体,由于这些原料难以在市场上买到,通常在实验室自己制备。(E)-β-溴芳基乙烯的制备方法主要有：1.由(Z)-β-溴芳基乙烯进行构型转化[1];2.芳基乙烯溴代后,脱去一分子溴化氢,得两种构型的β-溴芳基乙烯[2];3.肉桂酸溴代后,用碳酸氢钠的丙酮溶液脱臭化氢[3]等。芳基乙炔可用芳基溴代乙烯经碱脱去溴化氢而制得[4],也可用芳基乙酮与五氯化磷反应,经脱去氯化氢后制得[5]。我们对上述方法进行了改进,以取代肉桂酸为原料,经纂代,在碳酸钾水溶液中加热脱溴化氢,高产率、高选择性地合成了(E)-β-溴闭幕词基乙烯,后者经三甘醇碱溶液处理,脱去臭化氢,得芳基乙炔。     

拉贝洛尔的合成

以水杨酰胺为原料,经乙酰化、溴代、氨解、缩舍和还原5步反应制得拉贝洛尔。反应条件温和,工艺稳定,其质量符合国家药品标准．