钕铁在NdCl_3-KCl熔盐中溶解行为的研究

在用电化学方法研究了钕在NdCl_3熔盐中溶解度和溶解机理之后,本文用重差法和最大气泡压力法测定了钕和钕铁合金在NdCl_3-KCl熔盐中的溶解损失,熔盐表面张力与添加剂的关系,证实了钕铁合金的电化学和化学溶解机理:钕在熔盐中溶解损失是影响电流效率的主要因素。     

金属钕工业生产中氧化钕利用率的探讨

在氟化体系氧化物电解金属钕的工业产中,针对Ｍｄ２Ｏ３在熔盐中溶解度低的情况下,尤其是以氟酸铈矿提取的ｎｄ２Ｏ３为原料电解时易发生沉底现象时,采取调整熔盐配比和适当提高氧化钕利用率的方法,可改善金属钕产品的表面质量,防止熔盐夹杂,降低产品中的碳含量,并可达到减少炉渣（废旧溶盐）生成、稳定炉况生产和节能降耗的目的。     

熔盐电解富镨钕氧化物合成NdPrFe合金的研究

测定了稀土氧化物在氟化物熔盐中的溶解度、氟化物熔盐的密度和粘度，分析了电沉积钕的阴极过程，确定了电解富镨钕氧化物合成ＮｄＰｒＦｅ合金的工艺条件，讨论了工业规模生产的一些规律。     

我国氟盐体系氧化钕电解制备金属钕技术现状及进展

本文论述了我国氟化物熔盐体系,电解氧化钕制备金属钕工艺技术装备的现状、最新进展。并就在型电解槽工艺技术及装备的研究进行了探讨。     

金属钕的生产

随着钕铁硼稀土强磁问世,人们对单一稀土金属钕的生产给予极大的关注。氟化物体系熔盐电解氧化物制取金属钕,较氯化物体系工艺稳定易于掌握、稀土收率高,但难于实现工业化:作为熔盐电解质氟化钕的制备,操作复杂成本较高;电解金属钕的工艺与防腐材料存在不少问题。本文就金属钕生产工艺,提出了见解,目的在于克服上述问题,实现工业比。     

金属钕工业生产中氧化钕利用率的探讨

在氟化体系氧化物电解金属钕的工业生产中,采用调整熔盐酯比和适应提高氧化钕利用率的方法,可改善金属钕产品的质量。     

我国氟盐体系氧化钕电解制备金属钕

本文论述了我国氟化物熔盐体系,电解氧化钕制备金属钕工艺技术及装备的现状、最新进展。并就大型电解槽工艺技术及装备的研究进行了探讨。     

25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金非稀土杂质有效控制的研究

为实现熔盐电解法制备稀土合金工艺大型化、低能耗和高效性,采用25 kA电解电流在氟化物体系中的熔盐电解工艺制备稀土镨钕合金.通过工业实践,探究了电解过程中电解槽结构、电解温度、电流密度、电解质组分、搅炉操作及坩埚材质对电解产品纯度的影响.实验研究确立了25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金有效控制非稀土杂质含量的工艺参数.      

氧化物电解法制备钕铁合金的研究

在溶有氧化钕和钕富集物的NdF_3—LiF二元氟化物和NdF_3—LiF—BaF_2三元氟化物熔盐中,以工业纯铁为自耗阴极,电解纯度大于99%的氧化钕和氧化钕含量大于68%的钕富集物制备了钕铁合金。电解纯度大于99%的氧化钕,电流效率可达到85.21%。电解氧化钕含量大于68%的钕富集物电流效率随钐和铕变价元素含量的增加而降低。试验条件下,制备了铁含量11～21%的钕铁合金。     

Nd2O3-NdF3-LiF熔盐体系中电导率及钕溶解度的测定

研究了Nd2O3-NdF3-LiF熔盐体系中电导率及钕的溶解度，并根据实验数据拟合了回归方程，分析TN度、LiF浓度、Nd2O3浓度对两种物理性质的影响。结果表明，升高温度，提高LiF浓度以及降低Nd2O3浓度可以提高熔盐体系的电导率；而降低温度，降低LiF浓度以及提高Nd2O3浓度可以减少钕在熔盐中的溶解度。所得研究结果可为电解氟盐法生产钕选择合理的电解质成分提供依据。     

金属钕工业生产中氧化钕利用率的探讨

在氟化体系氧化物电解金属钕的工业生产中,采用调整熔盐配比和适当提高氧化钕利用率的方法,可改善金属钕产品的质量.     

熔盐法合成变色珠光片晶的工艺研究

以氯化钕(NdCl₃ ·6H₂O)和烧碱（NaOH）为原料,以硫酸盐为熔盐,采用熔盐法合成了片状钕系变色粉体,研究了合成温度、保温时间、熔盐用量和添加剂等对产物晶型和形貌的影响,并用电子显微镜与光学显微镜、X射线衍射分析及ICP等对合成产物进行了表征.研究结果表明:以Na₂SO₄-K₂SO₄混合硫酸盐为熔盐,熔盐与片状晶体的摩尔比为4:1,在900~1 200 ℃焙烧3 h能制备出化学成分为Nd₂O_3-x[SO₄]_x的钕系变色珠光片晶.该片晶具有良好的珠光效果和变色效应.      

熔盐电解法制备镨钕铈合金的研究

利用500A规模电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化铈熔盐体系中,以氧化铈与氧化镨钕混合物为电解原料,制备了不同金属配分的镨钕铈合金。研究了不同电解质组成、电解温度(980～1 060℃)以及加料速度对电解过程的影响。研究表明,电解质组成是控制合金中金属配分的关键因素,同时电解温度对金属配分的影响不大。但电解温度偏低或者加料速度偏慢会使电解质液面上升,导致"熔盐外溢"现象的发生。     

关于用钕铁硼永磁废料回收氧化钕的工艺研究

前言Preface目前,国内外生产烧结钕铁硼(NdFeB)和粘结钕铁硼(NdFeB)均需要消耗大量的金属钕(Nd)。其实,金属钕是氧化钕(Nd2O3)通过熔盐电解法制得的。据2005年统计,国内生产钕铁硼需消耗金属钕15000t左右(相当于消耗氧化钕16300t)。如果在再加上出口的金属钕、氧化钕,全年约需消耗氧化钕24000t。现国内钕铁硼的生产规模在快速扩张,今后氧化钕的消费很可能将以25%的速度递增。在国内氧化钕供给总规模增长极为有限的情况下,预计其需求缺口将会不断增大。     

稀土动态

赣州有色冶金研究所针对氟化物体系熔盐电解氧化物制取金属钕工艺存在的问题。进行试验研究,在小型试验基础上。我所与寻乌稀土矿共同开展了“从离子交换解吸氟化钕溶液开始制取金属钕”的全流程扩大试验。试验结果表明,全流程可行;用氟化剂直接制备氟化钕的工艺简便,较好地解决了熔盐电解质制备氟化钕沉淀过滤洗涤的困难,可以大量生产。采用混合沉淀剂代替草酸,工艺合理、成本低。在电解金属钕工艺中有所创新,具有电弧升温熔化,阴极保护,小电流自热电解和金属取出等特点,有实用价值。     

在氟盐体系中钕离子阴极过程的研究

采用循环伏安法和计时电流法研究了ＬｉＦ－ＫＦ熔盐体系中钕离子在钼电极上的还原过程。结果表明,在本实验条件下,钕离子的电化学反应是一步还原,阴极过程受扩散控制。且在沉积的初级阶段是三维半球形瞬时成核,而后是扩散控制下的晶核长大过程     

NdF_3-LiF二元系相图测定和计算的再研究

氟盐-氧化钕熔盐电解是目前稀土金属钕工业生产的主要方法,优化工艺的确定、产品质量的保证以及更好综合性能熔盐组成的选择直接有赖于NdF3-LiF二元系相图的分析和应用。为了获得精确的NdF3-LiF二元系相图和热力学信息,采用差热分析法(DTA)测定不同配比NdF3-LiF二元熔盐体系的初晶温度,同时通过扫描电子显微镜(SEM)表征方法观察确认初晶温度的准确性,并依据DTA测试结果绘制出实验相图;再根据CALPHAD法利用FactSage软件中的Compound、Solution、Equilib、OptiSage和Phase diagram等模块优化计算最终确定出NdF3-LiF二元系的相图,发现实际的NdF3-LiF熔盐体系符合正规溶液;在1000~1100℃下,LiF的活度系数趋于稳定,而NdF3的活度系数随温度升高有明显增多的趋势,其电离形成离子的多寡与电解过程密切相关。另外,用计算机处理拟合出相图中NdF3-LiF二元系初晶温度的数学模型,讨论提出了工业熔盐电解钕适合的配比为w(NdF3)∶w(LiF)=10∶1或者是比之略小的w(NdF3)∶w(LiF)=9∶1。     

锌阴极电解—真空蒸馏法制取金属钕

本文在40A级电解槽中研究了用合金化阴极方法在氯化物熔盐中电解制取Nd-Zn合金及真空蒸馏Nd-Zn合金制备金属钕的工艺;并用电化学方法研究了钕在液态锌或固态钼阴极上还原的阴极过程,得出制取Nd-Zn合金的最佳工艺条件。电解过程中金属钕的电流效率为92～99％,直收率为86～95％,Nd-Zn合金中含钕达10～50wt％。用真空蒸馏Nd-Zn合金制得的金属钕纯度为96～98％。     

电解质组成对10 kA熔盐电解金属钕的影响

通过工业实践,考察了氟盐体系熔盐的配比对10 kA稀土电解槽钕电解的电流效率、电解槽槽龄与电解产品的碳含量等的影响;指出氟盐体系熔盐的配比是整个工艺的基础,并直接影响主要工艺技术经济指标;在长期的工业生产中,保持了高达80%～82%的电流效率.     

钨电极在稀土钕熔盐电解中的应用研究

根据稀土钕熔盐电解中钼电极所存在的缺点，采用钨代钼作电极，并对钨电极的生产制造过程和连接方式进行了探讨。