重铬酸钾滴定法测定铁钙包芯线中的铁

先用稀乙酸溶解试样中的钙粒,再用盐酸使还原铁粉溶解,在热的盐酸介质中,用SnCl2还原大部分的Fe3+为Fe2+,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3+,用钨酸钠做指示剂指示还原终点。在硫磷混酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。测定结果满意,相对标准偏差≤0.2071%（n=6）。     

硫酸铜催化代替氯化汞氧化重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,首先用SnCl2预还原大部分Fe3＋为Fe2＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3＋为Fe2＋,以钨酸钠作指示剂还原终点,即当Fe3＋定量还原为Fe2＋后,过量一滴TiCl3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨（无色）还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl3还原剂的影响。避免了国标法〔2〕及经典法〔4〕的无汞测铁分析方法用重铬酸钾氧化过量TiCl3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe_2O_3

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸铁转化为氯化铁,首先用Sn Cl2预还原大部分Fe3+为Fe2+,然后用Ti Cl3定量还原剩余的Fe3+为Fe2+,以钨酸钠为指示剂作指示还原终点,即当Fe3+定量还原为Fe2+后,过量一滴Ti Cl3溶液时,可使作为指示剂钨酸钠中的六价钨(无色)还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的Ti Cl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量Ti Cl3还原剂的影响。避免了国标法及经典法的无汞测铁元素分析方法用重铬酸钾氧化过量Ti Cl3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

灼烧除碳--重铬酸钾滴定法测定复合碳铁合金中TFe

实验选择760℃灼烧去除复合碳铁合金中的游离碳后,试样以硫磷混酸溶解,加盐酸,用SnCl2还原大部分的Fe^3＋为Fe^2＋,再用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋,用钨酸钠指示还原终点;再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定TFe量,测定结果满意,相对标准偏差≤0.21%（n=6）。     

测定铁矿石中TFe的重铬酸钾滴定法改进实验

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe3＋为Fe3＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

硫酸铜催化代替氯化汞氧化重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,首先用SnCl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),然后用TiCl。定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠作指示剂还原终点,即当Fe3+定量还原为Fe~(2+)后,过量一滴TiCl_3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨(无色)还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的TiCl_3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl_3还原剂的影响。避免了国标法及经典法的无汞测铁分析方法用重铬酸钾氧化过量TiCl_3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

钼铁中Mo和Fe的联合测定

研究了重铬酸钾滴定法测定钼铁中的Fe元素和偏钒酸铵滴定法测定钼铁中Mo元素的联合测定。采用硝酸溶样,硫酸冒烟,用氢氧化氨沉淀—氢氧化钠二次沉淀法达到Fe与Mo完全分离的目的。氢氧化铁用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原三价铁,过量的低价钛用重铬酸钾氧化,用二苯胺磺酸钠做指示剂,重铬酸钾溶液滴定。滤液在氟化铵存在下,用硫酸肼还原钼,以N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠做指示剂,用偏钒酸铵标准滴定溶液滴定。本方法适用于钼铁中30%～50%Fe含量和50%～75%Mo含量的测定。测定结果的相对标准偏差≯0.06%(RSD,n=5),分析结果准确度高、精密度好,分析结果令人满意。     

三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe_2O_3

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸铁转化为氯化铁,用Sn Cl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),再用Ti Cl_3定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠为指示剂指示还原终点;在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,计算出试样中Fe_2O_3的含量。该方法简便、快速,分析结果准确稳定,RSD≤0.001 8%。     

高氯酸代替二氯化汞的重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁

铁矿石中全铁的测定,大多采用盐酸溶矿,二氯化锡还原,二氯化汞消除过量二氯化锡,重铬酸钾滴定的经典方法.因为使用剧毒的汞盐,国内外分析化学工作者多年来对无汞测定全铁做了大量工作.其中对不用汞盐的重铬酸钾容量法研究较多的是用SnCl_2或SnCl_2TiCl_3还原Fe(Ⅲ),而选择一种合适的指示剂用来准确辨认Fe(Ⅲ)的还原终点.但这些方法操作都比较麻烦;由于使用了二次指示剂,也影响测定的准确度.本文利用HClO_4热时有强氧化性,释稀并冷却时氧化性消失的特性,用HClO_4代替HgCl_2,在SnCl_2     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

三氯化钛—重铬酸钾滴定法快速测定锰矿石中全铁

试样溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe^3＋为Fe^2＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋为Fe^2＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,用水中溶解氧及空气中的游离氧将其氧化以消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

废钼催化剂中低钼含量的测定

介绍了一种不同废钼催化剂中不同钼含量的测定方法。通过碱熔融，使废催化剂中的钼生成水溶性的六价钼，通过锌粉还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定。通过实验证明该方法适用于多种废催化剂中钼含量在3％～40％范围内的测定，回收率在96％-102％。方法快速、准确，误差符合国家标准要求。     

不同基准物质及标准滴定溶液标定亚铁时对测定钒含量的影响

氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量。在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液。实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响。试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低。相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低。     

碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁

样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe³⁺为Fe²⁺,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。     

重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

冰铜中全铁的测定

重铬酸钾容量法测定矿石及其它原料中全铁的含量是一种普遍采用的方法，但是对于铜含量高的特殊样品一如测定冰铜中的含铁量，在用SnCl2还原三价铁的同时也将部分二价铜还原为一价铜，因此在用重铬酸钾标准溶液滴定的过程中一价铜也参与反应并促使二价铁的氧化，使滴定终点不明显且托延，因而影响测定结果，所以必须采取相应的措施——预分离，然后用重铬酸钾滴定铁，否则将无法得到正确结果。