HPLC法测定陆英中乌索酸和齐墩果酸含量

用SymmetryC18色谱柱，流动相甲醇-水(88：12)，检测波长220nm，流速0.6mL／min，柱温25℃，测定陆英药材中乌索酸和齐墩果酸含量。试验结果表明：峰面积RSD(相对标准差值)均小于2．5％，乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为98．32％(RSD为2．12％)和97.92％(RSD为1．69％)。本法可同时测定乌索酸和齐墩果酸含量，具有准确、灵敏、数据可靠的优点，可用于陆英药材质量控制。     

高效液相测定沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立沙棘果皮中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Nova-Pack型C18柱,乙腈-甲醇-水-醋酸铵（65∶20∶15∶0.5）为流动相,检测波长为210nm;流速0.6mL/min。熊果酸回归方程为y=74.0x＋9.12,r=0.9995,线性范围0.11～10.64μg/mL,齐墩果酸回归方程为y=61.6x＋7.40,r=0.9992,线性范围0.12～12.36μg/mL。沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的平均含量为1.187mg/g和0.352mg/g,平均回收率为100.3%、100.5%（n=3）,RSD分别为1.47%、1.50%（n=3）。该方法可同时测定沙棘果皮中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于药材质量控制。     

山楂药材中八种降血脂有效成分的提取与HPLC含量测定

目的建立山楂中牡荆素、芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、槲皮素、山楂酸、齐墩果酸、熊果酸的HPLC含量测定,同时考察八种成分的最优提取工艺。方法采用正交试验设计考察了提取料液比、提取粉末规格、提取时间三个因素对提取率的影响。使用岛津Inert Sustain AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵为流动相梯度洗脱;检测波长360 nm、210 nm;柱温25℃;流速0.8 m L/min;进样量:20μL。结果最优提取条件为:料液比1∶60,提取粉末规格65目,提取时间45 min。牡荆素、芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、槲皮素、山楂酸、齐墩果酸、熊果酸平均回收率分别为99.05%(RSD=2.35%)、99.05%(RSD=1.90%)、100.82%(RSD=2.37%)、101.84%(RSD=1.76%)、99.0%(RSD=2.19%)、99.70%(RSD=1.88%)、98.59%(RSD=1.78%)、98.44%(RSD=1.69%)。结论本实验建立的HPLC测定方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于山楂药材的质量控制。     

翻白草中三萜类化合物含量的液相色谱分析

本文建立了同时测定翻白草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法--高效液相色谱法,色谱柱为C18(4.6 mm×250mm,5um),流动相为乙腈:1.4%磷酸水溶液(72:28),流速为1.50mL·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃.结果表明,齐墩果酸和熊果酸的加样平均回收率分别为97.30%和97.71%.RSD分别为2.42%和2.33%.说明本方法适用于检测翻白草中的齐墩果酸和熊果酸.     

肝喜乐颗粒中齐墩果酸含量测定方法的改进

目的：改进肝喜乐颗粒中齐墩果酸含量测定方法。方法：HPLC法,,以乙醚、乙醇为提取溶剂,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺（75：25：0.5：0.1）为流动相,检测波长为208nm。结果：线性回归方程为Y=654179X-6734.6,r=0.9998,齐墩果酸在2.8μg～5.6μg范围内呈良好线性关系。精密度试验RSD=1.04%,稳定性试验24h内,RSD=1.51%,重复性试验RSD=1.2%。齐墩果酸的平均回收率为99.20%,RSD=1.79%（n=6）。结论该方法准确可靠,适用于肝喜乐颗粒中齐墩果酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法快速测定竹节参中齐墩果酸的含量

建立高效液相色谱快速测定竹节参中齐敦果酸含量的方法。选用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(93∶7)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长215 nm。结果表明,齐墩果酸在2.36~23.60μg/m L浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.86%,RSD 0.41%(n=6)。本法简单易行、重复性好、结果准确,可为竹节参中药材的质量评价提供依据。     

不同产地中药木瓜的质量评价

对不同产地的木瓜进行质量评价,为中药木瓜的品质鉴定提供依据。根据2015版药典方法测定木瓜供试药材的水分,总灰分,醇溶性浸出物含量,HPLC测定熊果酸和齐墩果酸含量。所测木瓜水分含量为8. 85%～13. 14%,总灰分2. 39%～4. 92%,浸出物含量29. 25%～58. 48%,色熊果酸和齐墩果酸含量分别在0. 16%～2. 51%和0. 44%～1. 96%,均符合药典规定。虽供试药材均符合药典规定,但不同产地中药木瓜品质差异较大。     

正交实验优化提取丝瓜藤中的齐墩果酸

为建立丝瓜藤中齐墩果酸的含量测定方法,优选丝瓜藤中齐墩果酸的提取工艺,以齐墩果酸的得率为指标,利用正交实验优化提取工艺,并进行含量测定。所得线性方程为Y=0.0627 X-0.0287,(r=0.9979,n=6)齐墩果酸浓度与吸光度在3.3~20.0μg/m L内呈良好的线性关系;最佳提取工艺为75%乙醇、料液比1∶40、超声波提取时间70 min、提取温度70℃;丝瓜藤中齐墩果酸的含量为3.82 mg/g。优化的提取工艺可靠性强,提取效率高。该法测定丝瓜藤中齐墩果酸含量稳定、快速、简便。     

HPLC测定委陵菜中委陵菜酸的含量

目的:建立高效液相色谱测定委陵菜药材中委陵菜酸含量的方法,为委陵菜的合理质量控制提供依据。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相乙腈-水(60∶40,V∶V),检测波长206nm。结果:委陵菜酸在0.104~1.04mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率101.3%,RSD=1.87%(n=6);3批委陵菜药材中委陵菜酸的含量为0.25~0.46mg·g~(-1)。结论:委陵菜酸为委陵菜药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为委陵菜药材质量控制的指标性成分。     

不同提取方法对女贞子中齐墩果酸含量的影响研究

本实验阐述了不同方法对提取女贞子中齐墩果酸含量的影响。通过线性关系试验、精密度试验、重复性试验、稳定性试验、加样回收率试验的检验。采用浸渍提取法、回流提取法和超声波提取的方法考察不同提取方法对女贞子中齐墩果酸含量提取的影响,采用紫外-分光光度法测定其含量,其结果为采用超声波提取法,齐墩果酸提取率最大,所得女贞子中齐墩果酸含量约为2.32%。     

乙醇酸与乙醛酸的萃取分离

以乙醇酸和乙醛酸的稀溶液为分离对象,采用三烷基氧磷 (TRPO)为萃取剂、甲基异丁基酮 (MiBK)为稀释剂,研究了单、双溶质有机酸的萃取分离特性,测定了TRPO、有机酸的浓度等因素对单、双溶质有机酸萃取平衡的影响,在适当假定的基础上,建立了描述TRPO萃取乙醇酸、乙醛酸单、双溶质特性的数学模型.结果表明,随TRPO浓度的增大,分离系数β_{（glycolic /glyoxylic）}由小于1逐渐增大至大于1,乙醇酸与TRPO的萃合物有1∶1和1∶2两种形式,采用单溶质萃取反应平衡常数预测双溶质萃取的结果,预测值与实验值相当接近.同时,还对三烷基胺、磷酸三丁酯等萃取剂分离乙醇酸和乙醛酸的特性进行了讨论.     

草酸与乙醛酸的萃取分离

以草酸和乙醛酸的稀溶液为分离对象 ,采用三辛胺 (TOA)为萃取反应剂、正辛醇为稀释剂 ,研究了单溶质、双溶质有机酸的萃取分离特性 ,测定了溶液pH值、萃取反应剂的浓度等因素对双溶质有机酸萃取的影响 ,提出了萃取的化学反应发生在有机相中的假定 ,建立了TOA萃取草酸的数学模型 .实验结果表明 ,草酸与TOA的萃合物有 1∶1和 1∶2两种形式 .在本实验的条件范围内 ,草酸的分配系数较乙醛酸大 ,且随溶液pH值的增大而下降 ,草酸对乙醛酸的分离系数随pH值的增大而减小 .随萃取反应剂浓度的增大 ,两酸的分配系数皆随之增大 ,分离系数也随之增大 ,而且对于高浓度的萃取反应剂在较高的溶液pH值下草酸仍具有较大的分离系数 .采用单溶质萃取反应平衡常数及纯稀释剂中双溶质的分配系数预测双溶质萃取的结果 ,预测值与实验值相当接近     

吸附去除L-苹果酸生产中残留富马酸

获得了对富马酸吸附量大选择性好的活性炭ＳＢ，解决了Ｌ苹果酸生产中富马酸的分离，循环使用性能稳定。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

硫磷混酸分解清平磷矿第二阶段酸解特性研究

采用四川清平磷矿，研究了硫磷混酸分解磷矿第２阶段的酸解反应特性。实验结果表明扩散对过程影响严重，在此基础上提出了强化第２阶段反应过程的措施。     

聚乙二醇双硬脂酸酯的合成

采用亚磷酸与硫酸复合催化剂合成了聚乙二醇双硬脂酸酯，最佳工艺条件：ｎ酸：ｎ醇为２．８：１（ｍｏｌ：ｍｏｌ），复合催化剂用量为１．０％（以聚乙二醇计），反应温度１５０℃，反应时间５ｈ，真空度９７．３ｋＰａ。     

盐酸介质中Tw-20与聚丙烯酸对铁腐蚀的协同缓蚀作用

运用稳态极化曲线、电化学阻抗谱和恒电位方波测极化阻力 (Rp)等电化学测试方法 ,研究了 0 .5mol·L-1HCl介质中非离子表面活性剂吐温 - 2 0 (Tw - 2 0 )在铁表面的吸附特征及其与聚丙烯酸 (PAAC)对铁腐蚀的协同缓蚀作用 ,证明Tw - 2 0在铁表面的吸附遵循修正的Langmuir吸附等温式 ,探讨了铁 /盐酸体系中Tw - 2 0与PAAC协同缓蚀作用的特点和机理     

三辛胺萃取分离乳酸-醋酸

选择三辛胺为络合剂、正辛醇为稀释剂、乳酸和醋酸为被萃溶质 ,系统地研究了水相pH值及络合剂含量对单组分乳酸、醋酸及其混合物萃取特性的影响。在适当假设条件的基础上 ,建立了考虑络合萃取及物理萃取的单组分及双组分体系的相平衡分配系数表达式。在本文的实验条件下 ,随络合剂含量的升高 ,乳酸、醋酸的单组分及其混合物中各组分相平衡分配系数皆升高 ,分离因子 β增大 ;随水相平衡pH值的升高 ,相平衡分配系数均降低 ,分离因子也呈下降的趋势 .采用本文的模型进行模型参数拟合 ,其精度较好。利用单组分的络合反应平衡常数可成功地预测双组分体系中各组分的相平衡分配系数值     

酶法合成L－天冬氨酸的动力学初探

进行了由富马酸转氨生成Ｌ－天冬氨酸的酶反应动力学的初步研究，考察了酶活性的稳定性、底物浓度和酶浓度对酶反应速率的影响．针对高浓度底物对酶反应的抑制作用，提出了一个动力学模型方程：ｒ＝２１．４４ｅ０／（１＋０．０１０４４／Ｓ＋Ｓ／２．６３）－８９．７（Ｓ—０．０６４）２该模型方程在ｓ＝０．０２～０．１２ｋｇ／Ｌ范围内能较好地拟合实验数据。