GFAAS和ICP-MS测定化探样品中的痕量金

化探样品经650℃高温灼烧、王水(1+1)分解后,在铁盐作用下,用经过酸处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附样品溶液中痕量金,以硫脲溶液解脱,待样品溶液冷却后分别用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行测定。两种方法的检出限、准确度、精密度无显著差异,相对于石墨炉原子吸收光谱法,电感耦合等离子体质谱法的校准曲线线性范围宽、重现性好、测试速度快,缩短了化探样品测试周期,值得推广。     

ICP-MS中进样方法的综述

本文综述了电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS)在无机分析中的进样方法 ,分别讨论了气体进样法、液体进样法及固体进样法的进展。引用文献 94篇。     

ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素

研究了应用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测定铜锌合金中Mg ,Al,Ti,Cr ,Mn ,Ni,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Tl,Pb ,Bi共13种痕量元素的分析方法。考察铜锌合金中 2 0余种痕量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法。通过合适的仪器参数的设置和干扰的校正 ,对个别存在干扰的元素进行了分析 ;研究了非谱干扰对测定痕量元素的影响和内标校正的作用。仅用样品混合酸溶解 ,未进行基体分离或其他样品前处理。实验结果表明 ,对不同质量范围的待测元素以Sc ,La和Re多内标校正信号漂移及     

ICP-MS中预分离方法的进展

评述了用于电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)的无机分析预分离方法。着重讨论了溶剂萃取法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法及电解法等联用分离技术的进展。引用文献 47篇。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中12种元素

研究了采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时测定地质样品中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、W、Pb、Bi等多种元素的方法。试样用王水、高氯酸、氢氟酸溶解,硝酸定容,以103Rh为内标,采用在线加入方式,ICP-MS测定。实验表明,该方法精密度好,测定结果的相对标准偏差一般在0.02%～2.76%之间,大部分元素RSD1%;准确度好,标准样品测定结果与推荐值有较好的符合性;检出限为0.1ng/mL。该方法操作简单、快速、准确,可应用于批量化探样品多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱分析中金属元素的基体效应

电感耦合等离子体质谱是目前痕量元素分析领域最重要的方法,基体效应制约了该技术在复杂基体样品中的应用。文章梳理了金属元素基体效应的产生机理,包括电离抑制、空间电荷效应和协同作用等,其中,协同作用能更好地解释在不同条件下的基体干扰,受到越来越多研究者的认同。讨论了碱金属、碱土金属、铁、铜基体下痕量元素检测面临的基体干扰情况,高浓度的金属元素基体可能会导致采样锥堵塞,造成信号的不规律损失,使分析精度变差,也可能抑制部分待测元素的信号,导致测定结果偏低。总结了基体效应常用消除或校正方法,包括仪器硬件优化、仪器测试参数优化、校准方法优化及化学分离等。文章可为金属元素基体中痕量元素的准确测定提供参考借鉴。     

电感耦合等离子体质谱法测定渣油中微量金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定渣油中Na,Mg,Al,Ca,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Pb等微量元素的分析方法。设计了渣油样品的优化微波消解程序;考察了渣油中12种微量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;以Sc、Y、Bi作为内标物质,校正信号漂移并补偿基体效应。结果表明,在优化的实验条件下,12种微量金属元素的检出限在0.001~2.035μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数r≥0.9986;精密度良好,RSD<2.3%;回收率在91%~106%之间。     

ICP-MS测定高纯金中的杂质元素

建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Cs和Re,以及采用加入校正的方式,有效地补偿了测定中的基体效应。仪器检测限为0.000 4-0.123 1μg/mL,方法检测限为0.2-2.0μg/g,加入标准物质的回收率为91%~117%,分析精密度为0.35%-4.80%。     

新疆区域调查化探样品元素分析方法的选择及应用

区域地球化学调查样品分析方法是确保分析数据质量的最主要因素。以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和X-射线荧光光谱仪（XRF）联合测定新疆某地区区域地球化学调查样品中的V、Cr、Cu、Zn、Co、Ni、Ba、Ti、Mo、W和Pb共11种元素,并将ICP-MS和XRF测定同批样品的结果进行了比较,指出不同元素的最佳分析方法,并评价了各分析方法的精密度与准确度,建立了一套科学的适用于区域地球化学调查样品分析的方法配套方案,本方法检出限和精密度均符合DZ0130.4-2006及补充说明中1∶5万化探样品测定标准要求。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。ICP-MS和XRF配套方案具有快速高效、灵敏度高的特点,可进行大规模多元素同时分析,适用于地球化学填图样品测试。     

ICP-OES法测定化探样品中多元素的研究及应用

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-ＯES）具有分析速度快、准确度高及多元素同时测定的特性,近年来被广泛应用于地质实验室各类样品的分析。本次工作采用硝酸―氢氟酸―高氯酸消解样品,在5%（体积分数）的王水介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤、水系沉积物样品中主量、次量和微量元素。通过改进溶样方法、筛选分析谱线、设置背景扣除位置及优化仪器工作参数等,提高了分析准确度和精密度。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠,精密度（RSD,n=11）＜5%。该方法样品处理程序简单快速,试剂用量少,线性范围宽,分析重现性好,能够满足基体组成复杂的区域地球化学调查样品分析的要求,将该方法应用于青海省矿产资源调查评价项目土壤及水系沉积物样品的分析取得了良好的效果。     

电感耦合等离子体质谱法测定钽粉中的磷

介绍了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对钽粉中微量杂质磷进行测定的方法。通过使用耐氢氟酸的惰性进样系统、屏蔽炬（shned torch）和冷等离子体技术，以及对测试条件的探讨，成功地运用标准加入法测量了金属钽粉中微量磷的含量。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

ICP-MS的仪器参数对稀土元素离子信号强度的影响

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的仪器主要参数(射频功率、雾化气流量、离子透镜电压)对15种稀土元素的离子、氧化物离子、氢氧化物离子和氢化物离子信号强度及各多原子离子产率的影响,并对各稀土元素多原子离子产率与各稀土元素性质的关系进行了探讨.研究结果有助于在测定单一高纯稀土中的其他稀土杂质时,选择仪器参数.     

ICP-MS法同时测定青海省柴北缘某地区多金属矿石中的钨锡

钨、锡传统的分析方法采用过氧化钠熔融-比色法分别进行测定,具有成本高、效率低等问题。根据青海省柴北缘某地区多金属矿石样品的特性,采用过氧化钠熔融,盐酸酸化,电感耦合等离子体质谱法同时测定多金属矿石中的钨和锡。该方法测定结果的相对标准偏差为1.17%~7.15%,经标准物质验证准确度良好,且与传统分析方法测定结果吻合。该方法节省了样品处理和分析时间,提高了工作效率,节约了分析测试成本,适用于大批量样品的分析测试。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

电感耦合等离子体质谱法测定煤中11种元素

样品经混酸溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了煤中磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的含量。对仪器工作参数进行了优化：选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰：以¹⁰³Rh和¹⁸⁷Re为内标进行校正,降低了分析信号漂移对测定结果的影响。结果表明,磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的检出限在0.02～3.75μg/g之间。方法用于煤实际样品分析,所得结果与标准方法相一致,相对标准偏差(n=11)小于5.4%,加标回收率为94%～107%。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定铝合金中多元素

应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铝合金中的铍、镁、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、镉、锑、锡和铅等14种元素同时定量分析。通过优化等离子体条件减少质谱干扰,并采用内标法校正基体抑制与信号漂移,无需基体匹配。工作曲线的相关系数大于0.999,方法检出限为0.01~0.45μg/g(3σ,n=11)。直接测定了两种铝合金标准物质中的14种元素,测定值与认定值吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)小于6.7%。     

水浴加热低压封闭溶样电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量金

研究了利用太空杯水浴加热,王水溶解金,试液经聚氨酯泡沫塑料富集,热的硫脲溶液解脱后,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的痕量金。方法测定下限为0.1 ng/g。经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值符合。     

AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

区域地球化学调查样品分析内容广泛,覆盖元素多,要求检测周期短,且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者,在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外,还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面,研究了AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明:化验成本最低的是XRF法,每测试100个样品只需38.5元;分析效率最高的是ICP-MS法,每测试300个样品需19 h;检出限最低的是ICP-MS法,Cu 0.3μg/g、Pb 0.5μg/g、Zn 0.7μg/g、Mn 2.0μg/g;线性范围最宽的是ICP-AES法,Cu 2~5 000μg/g、Pb 15~5 000μg/g、Zn 2~5 000μg/g、Mn 13~5 000μg/g;Cu准确度最高的是ICP-AES法(Δlg w≤±0.062),Pb准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.030),Zn准确度最高的是ICP-MS法(Δlg w≤±0.022),Mn准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.025);Cu精密度最好的是ICP-AES法(RSD≤6.32%),Pb精密度最好的是XRF法(RSD≤7.86%),Zn精密度最好的是XRF法(RSD≤7.32%),Mn精密度最好的是XRF法(RSD≤6.75%);环境污染最小的是XRF法。经综合比较,选用XRF法。     

高铜矿石中微量元素ICP-MS分析方法

电感耦合等离子体质谱法,简称ICP-MS,是一种非常重要的现代测试手段,在地质样品元素测定过程中发挥着非常重要的作用。下文结合实践,就高铜矿石中微量元素测定过程中电感耦合等离子体质谱法的应用进行分析探讨,相较于传统的测试方法,该方法具有非常好的密实性,同时实验测试时消耗的酸量较小,可以大幅的缩减地质样品消解,消解效果非常的好。