高效液相色谱法测定塑料杯中双酚A的不确定度评估

采用高效液相色谱法(HPLC)测量了塑料杯中双酚A的含量,对测量不确定度进行了评定.采用求相对标准不确定度的方法对各变量进行了分析和计算.结果表明,标准曲线校准、仪器峰面积测量、标准样品的浓度和重复性是测量过程中的主要不确定度来源,其中标准曲线校准对总不确定度的影响最大.当塑料杯中双酚A的测定结果为9.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.32 mg/kg.     

ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

小麦粉中偶氮甲酰胺含量测量的不确定度评定

分析了高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:小麦粉样品中偶氮甲酰胺的含量为43.1mg/kg时,其扩展不确定度为2.6 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程引入的。     

火焰原子吸收法测定食品中铜元素含量的不确定度评定

通过火焰原子吸收光谱法测定动物源食品中铜的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度的分量进行评定。分析结果显示不确定度主要来源于标准溶液测定(包括标准储备液,标准应用液的稀释,标准系列的配置,标准曲线的拟合的不确定度)、样品的称量,考核样品的稀释和重复测量样品。计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算食品中铜的测试结果为:CCu=(3.20±0.166)mg/kg,k=2(置信水平约为95%)。     

标准曲线对ICP-MS测定铜的不确定度影响

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了三七中的铜含量,并探讨了不同标准曲线对测量不确定度的影响。结果显示,良好的线性是影响测量结果不确定度的关键,相关系数r0.9999,标准曲线校准引入的不确定度较小。此外,增加样品浓度,使用合适浓度范围的标准溶液可以有效减小标准曲线校准引入的不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中四环素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法依照GB/T18932.23-2003对蜂蜜进行四环素残留量测定。测定结果的不确定度来源主要有标准溶液配制、标准曲线校准、样品称量、样品定容、样品的回收率及结果的重复性等。通过测定过程中各种不确定度分量的计算和分析,测得四环素扩展不确定度为U(CX)=6.70mg/kg,k=2。     

大米中镉含量的测量不确定度评定

分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。     

液相色谱法测定葡萄酒中着色剂含量的不确定度分析

采用液相色谱法测定葡萄酒中着色剂的含量,对测定结果的不确定度进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自量器校准和标准曲线引入的不确定度。葡萄酒中着色剂的含量结果表示为(C±U)mg/kg,k=2。     

测汞仪直接测定果蔗地土壤中总汞的不确定度评定

介绍了MA-3000测汞仪法直接测定果蔗地土壤中总汞的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响果蔗地土壤中总汞含量测定不确定度的主要因素。笔者通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品添加回收所引入的不确定度贡献最大;样品重复性实验、标准使用液配制及试样称量过程产生的不确定度次之;而最小二乘法拟合校准曲线校准所产生的不确定度较以上三者小很多。     

变色酸光度法测定钢中钛含量的不确定度评定

通过对变色酸光度法测定钢中钛含量的整个实验过程可能引入的不确定度进行分析,不确定度来源主要有测量重复性、标准工作曲线用标准溶液的浓度、由校准曲线求得的样品中钛含量浓度、量器体积、质量,通过简化并计算了测定过程中的不确定度分量,得出了变色酸光度法测定钢中钛含量,达到了对其测试过程测量不确定度合理评定的目的。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Estimation of potentialities of methods of summation of direct measurement errors

Conventional methods for summation of direct measurement errors are considered. Conditions under which these methods provide consistent results are stated. It is proposed to utilize for characteristic of the total error, its interval estimator or the half-sum of the value obtained by adding up its arithmetic and geometric random errors.Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 4, pp. 10–12, April, 1995.