高效液相色谱测定黄酒中尿素的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定黄酒中微量尿素的方法。与传统的二乙酰肟测定法相比,本方法快速、简便、准确。实验采用色谱柱Pinnacle Ⅱ Amino(5μm,250mm×4·0mm),流动相为乙腈∶水95∶5(V∶V),在检测波长为203nm条件下检测。结果表明:尿素含量在2～100mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率在81·31%～90·60%之间,相对标准偏差4·05%。      

高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明,方法线性良好(R~2>0.999)、重复性好(RSD=1.5%,n=5)、日间变异试验良好(RSD<5%,n=3),回收率高(平均回收率>90%,n=3);尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086mg/L。     

高效液相色谱法测定黄酒中瓜氨酸的含量

为建立高效液相色谱测定黄酒中瓜氨酸含量的方法,采用OPA为柱前衍生剂,醋酸钠-乙腈-甲醇-水混合体系梯度洗脱,流速为2.0 mL/min,DAD检测波长为UV-338 nm。在10～200 mg/L范围其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,相对标准偏差0.153%～0.921%,回收率98.44.70%～100.81%;检出限为1.048 mg/L,定量检出限为3.460 mg/L。广东客家娘酒中瓜氨酸的含量58.84～80.83 mg/L,江浙黄酒中瓜氨酸的含量162.61～178.26 mg/L。     

高效液相色谱法测定黄酒中生物胺的含量

本文建立了测定酿造酒(黄酒)中生物胺含量的高效液相色谱法,优化的测定条件为:样品经0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为0.8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。该方法检测限为:尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml,酪胺为0.1μg/ml,精胺为0.25μg/ml。线性范围为2.0～40.0μg/ml(R>0.99),回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用该法测定了黄酒中的生物胺,结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异,5种生物胺平均总量为114.45μg/ml,变异范围为39.27～241.07μg/ml。     

高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

采用HPLC反相色谱法分离技术,将不同种类,不同酿造工艺,不同原料的黄酒,经Sep-Pak C18柱预处理,在12分钟内,把其中的乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离定量。其中乳酸含量为主,醋酸次之,琥珀酸甚少。 应用HPLC分离技术对黄酒中各种有机酸的分离测定至今未见过报道,1989年胡国栋、刘峰应用GC分离技术对黄酒中不挥发酸(包括氨基酸和不挥发有机酸)进行了大量的分析测定,但由于该方法预处理较复杂,这给大量样品的分析测定带来困难。我们应用反相液相色谱法,用最为普遍的ODS-C18柱子,以磷酸盐缓冲液作为流动相。酒样经Sep-Pak C18柱(下称SP柱)预处理后,直接进样分离定量。在12分钟内将黄酒中乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离开。经多种不同黄酒样品的分离结果证明:本方法是测定黄酒中各种有机酸的快速、有效的定量测定法。     

高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L~50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg~14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg~10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg~148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

建立了1种利用反相高效液相色谱法同时测定黄酒中9种有机酸的方法.应用反相C18色谱柱(Agilent Zorbax SB-C18250×4.6mm),以0.08mol/LKH2PO4为流动相,紫外检测波长215nm,将黄酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸一次性分离;并测定了国内市售的3种黄酒中的有机酸含量.除内酮酸外各种有机酸的回收率＞90%,变异系数＜4%.该方法简便、快速、准确.     

高效液相色谱法测定黄酒中有机酸

采用高效液相色谱法,对绍兴黄酒中的7种有机酸(草酸、酒石酸、L-苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸)的含量进行了测定,并与国标法的测定结果进行对比.结果显示:不同品种的黄酒,有机酸的种类和含量都有区别,绍兴酒中乳酸含量最高.与国标法相比,色谱法的测定结果偏高,这与黄酒的复杂成分有关.     

高效液相色谱法测定黄酒发酵醪液中生物胺含量

建立黄酒发酵醪液(固液混合物)中生物胺的检测方法并测定绍兴某黄酒厂发酵醪液的生物胺含量。结果显示,8种生物胺的检出限为0.187μg/L^0.35μg/L,定量限为0.323μg/L^1.06μg/L,且在0.5μg/L^20μg/L范围内具有良好的线性关系。8种生物胺在黄酒发酵醪液样品中的平均回收率为95.31%~105.22%,相对标准偏差在3.21%~9.87%,均小于10%,符合国家标准中残留检测要求。在黄酒发酵醪液中,8种生物胺均能检出,总生物胺的范围是151.02 mg/L^181.48 mg/L,其中腐胺和酪胺是主要的生物胺。     

高效液相色谱测定大蒜中甲醛的含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定大蒜中甲醛含量的分析方法。样品经水提取,在酸性条件下与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Agilent1 260高效液相色谱仪,C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1),在355 nm波长处测定,外标法定量。结果表明,甲醛在0.1～5.0μg·mL^-1线性关系良好,相关系数在0.999以上,在0.2～2.0μg·mL^-1浓度添加水平下,样品回收率在91.18%～99.62%,相对标准偏差在0.313%～1.438%。该方法具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于大蒜中甲醛含量的检测。     

反相高效液相色谱法测定黄酒中的草酸

该文建立了一种利用反相高效液相色谱法测定黄酒中草酸的方法,该方法以邻苯二胺为衍生剂,在高温酸性条件下与草酸反应,生成强紫外吸收化合物——2,3-二羟基喹喔啉,对其检测的最优色谱条件是:Dionex Acclaim 120 C18柱(4.6×250 mm,5μm);以甲醇和0.1mol/L乙酸铵(15:85 v/v)为流动相;流速1.2mL/min;检测波长314nm;柱温25℃。该方法测定黄酒样品中草酸的回收率为91.40%~103.70%,相对标准偏差小于9.30%。该方法简便、准确,适合测定黄酒中草酸的含量。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中柠檬酸

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定葡萄酒中柠檬酸的含量的分析方法。方法以0.02 mol/L甲醇和磷酸二氢钾(5:95,V:V)为流动相,流速为0.7 m L/min,在此色谱条件下,采用二级管阵列检测器进行检测。结果在0.05~1.00 g/L范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999。在加标浓度为5.0、20.0、50.0 g/L时的回收率为93.9%~106.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.67%~2.99%之间。结论该方法具有较高的灵敏度和准确性,且操作简单,适用于检测葡萄酒样品中的柠檬酸。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中生物胺的含量

葡萄酒是经过发酵而制成的,很容易存在生物胺,对人体可能存在危害,因此本文检测了几种葡萄酒中甲胺、乙胺、色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺和亚精胺的含量。实验选用高效液相色谱仪,紫外检测器,0.1mol/L盐酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化的方法进行检测。实验结果表明,此法相关系数大于99.8%,最低检测限在0.55～1.03μg/L,回收率大于95%,相对标准偏差在6.33%以下。实验结果检测出葡萄酒中甲胺含量为5.53±0.028～6.67±0.04mg/L,乙胺含量为5.41±0.07～6.99±0.19mg/L,色胺含量为10.35±0.068～14.18±0.42mg/L,腐胺含量为9.10±0.28～11.75±0.49mg/L,均在安全标准范围内,可安全食用。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

运用磷酸、甲醇溶液作为流动相,采用高效液相色谱法测定了葡萄酒中柠檬酸含量,实验结果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为0．9998,最低检出浓度为0．03mg／L,加标回收率在93．8％。106．2％,相对标准偏差RSD〈3％,该方法简便快捷、准确度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量

高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测,为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法,建立新HPLC-UV(高效液相色谱-紫外)测定方法。色谱条件如下:采用ZORBAX NH_2柱,流动相为乙醇,流速0.8~1.0 mL/min,检测波长324 nm。结果表明,米糠油中杂质不干扰样品出峰,谷维素各组成成分在同一时间出峰,且出峰时间小于10 min,线性范围为0.032 1%~1.284 0%,线性相关系数R~2=0.999 1,平均回收率为98.57%,相对标准偏差(RSD)=0.15%(n=4)。该方法稳定,专属性强,准确可靠,适用于米糠油等含谷维素油脂的测定。     

高效液相色谱法测定大米中的维生素B1

大米中的维生素B1经酸解、酶解、氧化、萃取后,采用高效液相色谱法,经过C18色谱柱,以甲醇∶0.05 mol/L乙酸钠溶液(p H=4.5)=35∶65作流动相,用荧光检测器进行检测。结果表明,维生素B1在0~0.20μg/m L的范围内具有较好的线性关系,检出限为0.65 ng/m L,三个浓度水平的加标回收率均在95%以上,6次平行试验的相对标准偏差为2.93%,t检验表明本方法与GB/T7628—2008法之间无显著性差异。     

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素

建立固相萃取柱—液相色谱法测定米糠油中谷维素六种谷维素组分及总量的检测方法。采用二醇基固相萃取小柱提取净化样品,以谷维素混合标准品(γ-Oryzanol)进行定量,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含1%乙酸的乙腈∶异丙醇=95∶5,紫外检测器检测(波长321 nm)。六种谷维素组分及总量的平均回收率分别为95.6%~105.7%、97.8%~100.2%,精密度分别为0.1%~4.6%、0.7%~3.4%。该方法可用来测定米糠油中谷维素组分及总量,为深入研究谷维素提供技术支持。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

确定了氨基酸/多肽和色素是黄酒有机酸色谱分析的主要干扰因素,筛选了对干扰因素有较强去除能力的固相萃取(SPE)小柱。建立了固相萃取-超高效液相色谱法(SPE-UPLC)快速测定黄酒中7种主要有机酸的方法。黄酒样品采用流动相稀释,经活化后的SCX-SPE小柱净化处理,并使用ACQUITY UPLC HSS T3柱对黄酒中的7种主要有机酸进行分离检测。流动相为20 mmol/L Na H2PO4(p H 2.7),流速为0.25 m L/min,检测波长为210 nm。结果表明,该方法可在5 min内实现7种有机酸的完全分离,各有机酸在0.100~37 456.000 mg/L范围内线性相关性良好,回归方程的线性相关系数均在0.999 3以上,7种有机酸的加标回收率为94.96%~105.08%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~1.79%(n=5)。该方法具有净化步骤简单,准确性高的特点。采用该检测方法对传统型黄酒(n=12)和清爽型黄酒(n=6)有机酸含量比较发现,传统型黄酒总酸含量显著(P0.05)高于清爽型黄酒,且这种差异是由于酒石酸、苹果酸和乳酸含量的显著差异(P0.05)造成的。