氟代哒嗪化合物合成方法学研究进展

叙述了氟代哒嗪化合物合成方法学研究进展.对卤素原子的直接交换方法、重氮化方法、氟代马来酸酐与肼的缩合反应方法和电化学方法进行了概括和总结.     

一锅法合成3,6-二氯-4-碘哒嗪

以3,6-二氯哒嗪为原料,在四甲基哌啶氯化锌氯化锂(TMPZnCl·LiCl)作用下发生锂化反应,所得3,6-二氯哒嗪-4-基锂和单质碘进行碘化反应"一锅法"合成3,6-二氯-4-碘哒嗪,并采用~1H-NMR和ESI-MS对目标产物的结构进行了表征。对碘取代反应的因素进行了考察,得到的最佳反应条件为:物料比n(I_2)∶n(3,6-二氯哒嗪)=1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为30min。在此最佳反应条件下,3,6-二氯-4-碘哒嗪的收率为85.0%。     

氟、氯代三氟甲基吡啶反应活性比较

对比了氯代三氟甲基吡啶与氟代三氟甲基吡啶的反应规律。     

一种3-氟代丙酮酸的制备工艺

设计了一种合成3-氟代丙酮酸的方法,以草酸二乙酯、氟代乙酸乙酯为原料,以Na H为强碱催化剂,发生Claisen酯缩合反应,产物在浓盐酸中水解,脱羧,蒸馏得到3-氟代丙酮酸。产物总收率为70%以上,纯度可达99%以上。     

咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成研究

咪唑并[1，2-b]哒嗪是第四代头孢菌素——头孢唑兰的重要中间体。以3，6-二氯哒嗪为原料，经氨解得到3-氨基-6-氯哒嗪，与溴乙醛成环形成6-氯咪唑并[1，2-b]哒嗪，再在催化剂作用下氢解成咪唑并[1，2-b]哒嗪。考察了反应温度、时间、物料配比、压力、催化剂用量等反应条件对收率的影响。总收率达到41％。用熔点，核磁共振谱和元素分析对产品结构进行表征。     

6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮合成工艺的改进

6-苯基-3-哒嗪酮经三氯化磷和氯气氯代,所得中间体6-苯基-3,5-二氯哒嗪经氢氧化钠皂化、盐酸酸化制得标题化合物,通过回收皂化反应的副产物6-苯基-3-氯-5-羟基哒嗪作为氯代反应的原料,总收率56.6%,考察了回收物料及氯气流量对氯代反应的影响,讨论了皂化产物的分离工艺,最终产物经1HNMR结构确证.     

氟代丙烯酸酯聚合物乳液的合成、表征与应用研究进展

介绍了氟代丙烯酸酯单体的结构特征和制备路线,综述了近年来氟代丙烯酸酯共聚物乳液的合成方法、结构与性能表征以及在应用方面的研究进展。     

哒嗪衍生物在农药活性方面的研究进展

哒嗪化合物因具有抑菌、杀虫、除草和抗病毒等生物活性而引起广泛关注,通过结构修饰将不同基团引入到哒嗪结构中,能产生具有广谱生物活性的化合物,使其在新型高效农药创制中起着重要的作用。按其在农药应用方面的不同活性作用进行分类,综述了哒嗪衍生物在抑菌、杀虫杀螨、除草及抗病毒方面的应用,并展望了该类化合物的发展趋势和应用前景。     

氟代碳酸乙烯酯的合成与精制进展

综述了氟代碳酸乙烯酯的合成方法,包括直接氟代法、电化学氟化法、卤素交换法,比较了不同合成方法的优缺点,重点介绍了卤素交换法中不同氟化剂的使用。对氟代碳酸乙烯酯的前处理工序及精馏技术进行了总结,并对氟代碳酸乙烯酯的研究前景进行了展望。     

多氟代二烯的合成

多氟代二烯介于非氟化合物和全氟化合物系列的中间位置，因此兼有这二种系列类似物的化学和物理性能。然而相对来说，对这一类化合物的研究不多。这可能是由于没有所需的原始化合物，以及也由于在有机化合物分子中很难加进多氟代基团的缘故。