氢氧化镁纳米棒的制备及热分解动力学研究

以氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,经沉淀转化法合成出直径约100～150nm,长约3～5μm的氢氧化镁纳米棒。采用Romero方法,对非等温热重法得到的氢氧化镁纳米棒热分解动力学数据处理分析后,得出氢氧化镁纳米棒的热分解反应遵循随机成核和随后生长（F1）机理,表观活化能E=187kJ／mol,指前因子A=3．84×10^11。     

氧化镁纳米棒的制备与表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出前驱物氢氧化镁纳米棒;再通过前驱物热分解法得到直径150～250 nm,长6～10μm的氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与分析,研究了煅烧条件对氧化镁纳米棒形貌的影响,得到了氧化镁纳米棒的最佳制备工艺条件为:煅烧温度400℃,煅烧时间1 h,升温速率3℃/min。     

氧化镁纳米棒的晶格畸变及反常红外特性

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,氢氧化钠为沉淀转化剂,合成出氢氧化镁纳米棒;采用煅烧前驱物氢氧化镁纳米棒分解得到氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、区域电子衍射（SAED）和红外吸收光谱（FT-IR）等手段对所得产物的表征分析结果表明,氧化镁纳米棒的微结构中存在晶格畸变,表现为晶格膨胀,其红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象;随煅烧温度的升高,氧化镁纳米棒的平均晶粒尺寸增加,晶格常数减小,晶格畸变量减小。     

氢氧化镁纳米棒的干燥动力学特性研究

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,经沉淀转化法合成出直径约100～150nm,长约3—5μm的氢氧化镁纳米棒,通过等温干燥动力学实验得到80—160℃下氢氧化镁纳米棒的干燥曲线和干燥速率曲线。采用薄层干燥模型对实验数据进行模拟得出氢氧化镁纳米棒的干燥方程和干燥速率方程;应用热分析动力学方法对实验数据进行数学处理分析,得到了干燥积分机理函数、干燥方程、干燥速率方程、表观活化能和指前因子。     

碱式氯化镁纳米棒干燥动力学方程及参数的确定

在不同床层厚度和不同干燥介质温度下，对碱式氯化镁纳米棒进行干燥动力学实验，得到其干燥曲线和干燥速率曲线。采用薄层干燥模型对所得干燥动力学实验数据进行数学处理，得到碱式氯化镁纳米棒的干燥方程为MR=exp[-（kτ）^n]，干燥速率方程为-dMR／dτ=knMR（-lnMR）^（n-1）/n，干燥速率常数k=Aexp[-Ev（1＋CLL）／RT]，干燥时间指数n=1．821，界面蒸发活化能Ev=11．228kJ／mol，指前因子A=4．237min^-1，经验常数CL=55．556m^-1。     

氢氧化镁纳米棒的热分析干燥动力学研究

在不同干燥介质温度（333～513K）和不同物料床层厚度（0．5～7mm）的恒定干燥条件下,得到氢氧化镁纳米棒的干燥曲线和干燥速率曲线。采用热分析动力学技术对干燥动力学实验数据进行处理后,得到氢氧化镁纳米棒的干燥微分机理函数为f（1-MR）=2MR（-MR）^1/2,干燥积分机理函数为g（1-Mg）=（-lnMR）^1/2,干燥方程为Mn=exp[-（kt）^2],干燥速率方程为-dMR/dt=2kMR（-lnMR）^1/2,干燥速率常数为k=Aexp[-Ea／RT]=Aexp[-Ev（1＋CLL）／RT];指前因子A=10．741min^-1,界面蒸发活化能Ev=10．671kJ/mol,经验常数CL=100．000m^-1。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

碱式氯化镁纳米棒的干燥动力学研究

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制得长度约为10μm、直径为100～150hm的碱式氯化镁纳米棒。通过干燥动力学实验得到碱式氯化镁纳米棒的干燥曲线和干燥速率曲线。采用薄层干燥模型及热分析动力学对干燥动力学实验数据进行数学处理,获得碱式氯化镁纳米棒的干燥方程、干燥速率方程、指前因子A和表观活化能E。     

碱式氯化镁纳米棒的干燥动力学方程

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒。在不同干燥介质温度和不同物料层厚度下,对碱式氯化镁纳米棒进行干燥动力学实验,得到其干燥曲线和干燥速率曲线。利用Origin软件对实验数据进行拟合,得到碱式氯化镁纳米棒的干燥方程为MR=exp[-(kt)n],干燥速率常数k=Aexp(-ERT)=Aexp[-EV(1+CLL)RT],n=1.808,A=6.3min-1,CL=37.4m-1,EV=14.1kJ/mol;以分段函数形式表示的干燥方程分别为:MR=exp[-(kt)n1](升速干燥阶段),n1=1.361;MR=a-mkt(恒速干燥阶段),a=1.074,m=0.633;MR=exp[-(kt)n2](降速干燥阶段),n2=2.109。     

制备条件对氢氧化镁和碱式氯化镁组成和形貌的影响

以六水氯化镁和氨水为原料,水热法合成出了氢氧化镁和碱式氯化镁晶须。利用XRD、SEM、TG、FT-IR对产物的组成和形貌进行表征,同时考察了原料浓度、反应温度、反应时间及表面活性剂对产物形貌的影响。结果表明,在低氯化镁浓度和一定氨水滴加量的条件下产物为厚度20～50 nm,具有规则形状的纳米六方片层及其组合玫瑰花球结构的氢氧化镁,增大氯化镁溶液浓度同时减小氨水滴加量产物为直径0.5 μm、长度200 μm的碱式氯化镁单晶。     

不同形貌氢氧化镁微纳米结构的干燥动力学研究

采用沉淀转化法制备出两种氢氧化镁纳米片;采用直接沉淀法合成出氢氧化镁微米颗粒。通过干燥动力学实验得到三种形貌氢氧化镁的干燥曲线和干燥速率曲线;测定出三种形貌氢氧化镁在12℃下的平衡水分吸附等温线。研究结果表明,三种形貌氢氧化镁滤饼的初始含水量,纳米片的高于微米颗粒;它们的干燥速率曲线形状相似,但氢氧化镁纳米片的恒速段干燥速率曲线略有下降趋势;在相同的空气相时湿度下,纳米片的平衡含水量高于微米颗粒。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测Mn的实验研究

研究了以CTMAB阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,结果表明:该体系最大吸收波长为λ=550 nm,反应条件为pH=8⁹的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在09的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在0⁰.72μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锰样品的测定。     

改善氢氧化镁过滤性能的实验研究

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用沉淀法制备氢氧化镁阻燃剂,为解决所得氢氧化镁浆料难过滤的问题,提出在制备过程中添加表面活性剂,考察了加料方式、表面活性剂种类、表面活性剂添加量等因素对氢氧化镁浆料过滤性能的影响;对制备的产品进行化学组成分析并通过透射电子显微镜表征形貌和粒径大小。结果表明：采用双滴加的加料方式,乙氧基化烷基硫酸钠（AES）为表面活性剂,AES添加量为4%（质量分数）的反应条件,可以显著提高氢氧化镁浆料的过滤性能,并且制得质量符合HG/T 3607-2007《工业氢氯化镁》Ⅰ类标准要求的氢氧化镁产品;透射电子显微镜结果表明得到的产品形貌为六方片状,平均粒径为50 nm,无团聚现象。     

无溶剂法镧改性SBA-15的制备、表征及催化性能

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用固相研磨法掺杂La元素,以SO₄^2-或S₂O₈^2-为助催化剂同时掺杂在介孔分子筛中增强SBA-15表面活性中心,制备了La-SO₄^2-/SBA-15和La-S₂O₈^2-/SBA-15负载型固体酸催化剂。用X射线衍射、透射电镜、低温N2吸附－脱附、红外光谱、热重分析和NH₃-TPD等分析方法对改性材料的结构性能及表面酸性能进行了表征。表征结果显示,制得的La-SO₄^2-/SBA-15和La-S₂O₈^2-/SBA-15保持高度有序的二维六方介孔结构。用Hammett指示剂法测得La-SO₄^2-/SBA-15和La-S₂O₈^2-/SBA-15表面酸强度（H₀）分别为2.77~3.30和0.78~0.99,表明制备的改性材料为固体酸。以改性的SBA-15为催化剂,催化合成乙酸正丁酯,在酸醇物质的量比为1∶1.2、催化剂用量0.375 g（为冰醋酸质量的5%）和反应时间140 min的条件下,采用La-S₂O₈^2-/SBA-15和La-SO₄^2-/SBA-15为催化剂,其酯化率分别为97.31%和89.28%。     

分光光度法快速测定碳化液中钙离子的含量

在570 nm波长处,钙离子与偶氮氯膦（Ⅰ）生成1∶1红色络合物,钙离子质量浓度在0～50μg/mL范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为y=0.384 9x-0.006 8,相关系数R2=0.999 6,从工作曲线计算的此法的表观摩尔吸光系数ε570 nm=1.54×104 L/（mol·cm）.该法可用于测定硝酸钙溶液制备轻质碳酸钙产品工艺过程中碳化后溶液中钙离子的含量,以确定产品中碳酸钙的含量,具有操作简单、可行性强的特点,可以满足实时监控的要求.     

[Zn（IMI）4]（ClO4）2的合成与晶体结构

制备了高氯酸四咪唑合锌的单晶,用x-ray单晶面探衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c。晶胞参数为a=1．8625（9）nm,b=0．6662（3）nm,c=1．9324（9）nm,β=115．396（5）°,晶胞体积V=2．1660（17）nm^3,计算密度De=1．645g／cm^3,晶胞分子数Z=4,单胞中电子数目F（000）=1088。该化合物的分子式为[Zn（IMI）4]（ClO4）2,是由4个咪唑分子直接与二价锌离子配位、高氯酸根离子结合形成的配合物。并利用差示扫描量热法（DSC）和热重-微分热重法（TG-DTG）对该配合物的热分解进行了研究。