酱油中有机酸的气相色谱分析

本文应用四甲基氢氧化铵中和羧酸,生成的羧酸盐在非质子偶极液剂—二甲基乙酰胺中,室温下与碘甲烷发生亲核取代反应,生成各酸对应甲酯的分析技术理论,对酱油中的有机酸直接甲酯化,在15%的改性PEG20M 柱上得到满意的分离谱图。     

菠萝汁香气物质在浓缩过程中的变化

用气相色谱GC-质谱MS法分析菠萝汁中香气物质在真空浓缩中的变化,结果表明,未经真空浓缩的菠萝汁的风味物质主要由2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等组成,在真空浓缩过程中原果汁风味物质减少,菠萝香味变淡,但浓度浓缩到一定程度时,菠萝味道变浓,生成的多种糠醛和呋喃构成了浓缩菠萝汁的香气主体。     

菠萝汁香气物质在浓缩过程中的变化

用气相色谱GC-质谱MS法分析菠萝汁中香气物质在真空浓缩中的变化,结果表明,未经真空浓缩的菠萝汁的风味物质主要由2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等组成,在真空浓缩过程中原果汁风味物质减少,菠萝香味变淡,但浓度浓缩到一定程度时,菠萝味道变浓,生成的多种糠醛和呋喃构成了浓缩菠萝汁的香气主体。      

新型防腐剂富马酸淀粉甲酯的合成及抑菌活性研究

富马酸淀粉甲酯（SMF）的合成分为2步：先由富马酸单甲酯（MMF）与亚硫酰氯反应生成富马酸单甲酯单酰氯（MMFC）,MMFC再与可溶性淀粉反应可得SMF。用单因素试验法确定酯化度为12．03的SMF合成工艺为：摩尔比为3：1的亚硫酰氯和MMF在100℃下回流45rain,得无色MMFC液体,收率可达92％以上。摩尔比为40：1的MMFC与可溶性淀粉在25℃反应16h,再分别经40％乙醇溶液和10％KHCO,溶液洗涤至pH=7,所得白色固体即为富马酸淀粉甲酯,其抗菌活性与富马酸单甲酯相当。     

感官品评结合液相色谱法应用于葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类成分的检测

采用三点选配法对邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸乙酯和N-甲基代邻氨基苯甲酸甲酯在葡萄酒中的香气阈值进行测定.结果表明,上述3种邻氨基苯甲酸酯类成分的香气阈值均在5μg/L～1 0μg/L范围之内.对173个葡萄酒样品的感官品评及检测分析表明,感官质量较高的葡萄酒中存在异香的比例较小,而感官质量较差的葡萄酒有明显异香的样品较多.尤其是感官不合格产品中,多数样品能闻到异香.本次选取的样品中检出邻氨基苯甲酸酯类成分的样品占总样品数的2.9％,邻氨基苯甲酸甲酯的检出量在0.02mg/L～10mg/L之间,邻氨基苯甲酸乙酯和N-甲基代邻氨基苯甲酸甲酯未检出.     

钙基负载型固体碱催化菜籽油酯交换反应动力学

菜籽油与甲醇在钙基负载型固体碱催化下进行酯交换反应生成生物柴油（脂肪酸甲酯）,用气相色谱法跟踪分析产品中脂肪酸甲酯的含量。菜籽油与甲醇酯交换反应的主要产物为十六酸甲酯、十八酸甲酯、二十酸甲酯和二十二酸甲酯,生成反应动力学研究表明,产物的生成反应可以分为3个阶段,引发阶段、增长阶段和反应后期平衡阶段。酯交换反应速率对菜籽油浓度由开始引发阶段得拟0．5级反应。逐步转变为增长阶段的拟2级反应,最终又很快转化为平衡阶段的0级反应;酯交换反应速率对甲醇浓度为0级。引发阶段十六酸甲酯、十八酸甲酯、二十酸甲酯和二十二酸甲酯生成反应活化能分别为90．80kJ／mol、86．38kJ／mol、92．02kJ／mol、98．88k1／mol。增长阶段其十六酸甲酯、十八酸甲酯、二十酸甲酯和二十二酸甲酯生成反应活化能分别为58．48kJ／mol、66．05kJ／mol、60．07kJ／mol、52．78kJ／mol。     

尿素包合法分离麻疯树籽油脂肪酸甲酯的研究

研究了尿素包合法分离麻疯树籽油脂肪酸甲酯中饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯的工艺条件.结果表明:采用95％乙醇作助溶剂,尿素与脂肪酸甲酯的质量比0.75∶1,包合温度10℃,包合时间20 h,经一次尿素包合后不饱和样品中不饱和脂肪酸甲酯相对含量从原料中的75.88％增加到95.95％;饱和样品中饱和脂肪酸甲酯的相对含量从原料中的23.85％增加到65.73％;二次包合后得到不饱和样品中不饱和脂肪酸甲酯的相对含量增加到98.92％.     

乙酸甲酯体系酶法崔化煎炸废油制备生物柴油

煎炸废油经过脱胶、脱酸、脱色处理后,以其为原料和乙酸甲酯在固定化脂肪酶的催化下反应制备生物柴油。考察反应条件对酯交换反应的影响,得到的最佳条件为：煎炸废油2．0g、固定化脂肪酶Novozym435的用量为油重的9％、有机溶剂叔丁醇2．0mL、乙酸甲酯与煎炸废油摩尔比9：1、有机碱三羟甲基氨基甲烷的用量为油重的15％、反应时间12h、反应温度60℃、摇床转速为150r／min。在此条件下生物柴油的得率为80．73％。     

丁酸氯维地平4种杂质的合成

目的合成丁酸氯维地平的4个杂质。方法以2, 3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、双乙烯酮、3-羟基丙腈、丁酸氯甲酯为起始原料,经酯化、缩合、环合得到4-(2, 3-二氯苯基)-1, 4-二氢-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二羧酸乙酯氰乙基酯(A);A在丙酮中经氢氧化钠选择性水解得到4-(2, 3-二氯苯基)-1, 4-二氢-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二羧酸单乙酯(B);B在乙腈和碳酸钾的混合溶液中与丁酸氯甲酯发生酯化反应生成4-(2, 3-二氯苯基)-1, 4-二氢-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二羧酸乙酯丁酰氧基甲酯(C)。C氧化得到杂质4-(2, 3-二氯苯基)-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二羧酸乙酯丁酰氧基甲酯(D)。结果 4个目标物经质谱(MS),核磁共振氢谱(~1H-NMR),核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)确证其化学结构。结论合成的4个杂质可作为丁酸氯维地平质量控制对照品。本工艺操作可行,原料易得。     

亚麻籽中木脂素及其水解产物的分离、鉴定和抗氧化活性

采用快速柱层析和制备薄层色谱相结合的新方法,从亚麻籽中分离木脂素开环异落叶松脂酚二糖苷和对香豆酸苷甲酯。同时发现,亚麻籽开环异落叶松脂酚二糖苷在酸水解时除生成开环异落叶松脂酚和无水开环异落叶松脂酚,还部分转化为开环异落叶松脂酚单糖苷。从亚麻籽的酸水解产物中分离出6 个化合物,分别鉴定为：开环异落叶松脂酚单糖苷、开环异落叶松脂酚、无水开环异落叶松脂酚、对香豆酸甲酯、阿魏酸甲酯和5-羟甲基糠醛;其中对香豆酸苷甲酯、对香豆酸甲酯和阿魏酸甲酯为首次从亚麻籽水解产物中分离获得,分别由对香豆酸苷、对香豆酸和阿魏酸在水解时与甲醇发生酯交换形成。体外抗氧化测试结果表明,开环异落叶松脂酚二糖苷、开环异落叶松脂酚单糖苷和开环异落叶松脂酚对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基、羟自由基（·OH）和超氧阴离子自由基（O2－·）均具有清除作用,且呈明显的量效关系。     

有机酸对赤霞珠干红葡萄酒的提酯增香效应研究

目的 探究有机酸对葡萄酒发酵香气物质的组成与含量及感官品质的影响。方法 以赤霞珠酿酒葡萄为原料进行酿造试验,在酒精发酵前分别进行酒石酸、苹果酸、柠檬酸、乳酸4种不同有机酸添加处理,酒精发酵结束后采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对发酵香气物质进行定性、定量分析,香气特征通过专业品评小组进行量化评价。结果 酒样共检测出18种酯类物质,其中有6种成分的气味活性值(odor activity value, OAV)大于1.0;有机酸处理可以增加赤霞珠干红葡萄酒的酯类物质整体含量;苹果酸处理显著提高了酒样中乙酸酯的含量,乳酸、苹果酸处理显著增加了短链脂肪酸乙酯的含量。进一步对各酯类物质的OAV分析发现,乳酸、苹果酸处理显著增加了多种酯类的OAV。结论 在酒精发酵前添加一定浓度的乳酸、苹果酸等有机酸可以有效保留葡萄酒中的酯类香气物质,尤其是乙酸酯和短-中链脂肪酸乙酯等果香酯类物质的含量,有效增强葡萄酒的花香、果香和...     

气相色谱-质谱联用法分析罗布麻蜂蜜中脂肪酸

目的建立气相色谱-质谱联用法快速测定脂肪酸的方法,分析新疆罗布麻蜂蜜中组成成分。方法样品用正己烷乙醚混合提取,氢氧化钾-甲醇法甲酯化,归一化法计算含量。结果罗布麻蜂蜜中含有28种脂肪酸成分,其主要成分是亚油酸(26.57%)、棕榈酸(17.6%)、十七烷酸(7.34%)等。饱和脂肪酸含量为38.83%,不饱和脂肪酸为61.17%。结论罗布麻蜂蜜中不饱和脂肪酸含量丰富,可为罗布麻产品的开发利用提供依据,该方法简便快速,适合于大批量样品的测定。     

利用气相色谱-质谱联用技术测定燕麦中脂肪酸的组成

以无水乙醚-石油醚为溶剂,用索氏抽提法提取燕麦中粗脂肪,经KOH-甲醇进行甲酯化后以正已烷萃取,用气相色谱-质谱测定脂肪酸甲酯,分析鉴定出15种脂肪酸,并测定出各脂肪酸的相对含量,其中不饱和脂肪酸相对含量约占79.45%,以油酸、亚油酸、亚麻酸为主.     

核桃仁与发酵核桃乳中脂肪酸GC法的甲酯化条件优化及含量测定

本文采用GC-FID测定核桃仁、发酵核桃乳中的脂肪酸。在单因素实验的基础上,以衍生化试剂加入量、超声时间、超声水浴温度为影响因素,峰面积为响应值,运用Box-Benhnken中心组合实验设计原理进行响应面分析,优化了甲酯化反应条件。结果表明,检测核桃仁、发酵核桃乳中脂肪酸甲酯化的适宜条件为:0.5%KOH-甲醇647μL、超声时间5min、超声水浴温度43℃。在该条件下进行甲酯化反应,结合GC-FID检测到9种核桃仁中均含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种脂肪酸,含量由高到低的顺序为:亚油酸>油酸>亚麻酸>棕榈酸>硬脂酸。用6种乳酸菌发酵的核桃乳,脂肪酸含量的整体变化不显著。      

牦牛乳脂肪酸组成分析

乳脂的营养价值很高,牦牛乳中含有大量的脂肪酸,主要脂肪酸为辛酸、月桂酸、肉豆蔻酸、十五碳酸、棕榈酸、棕榈油酸、珍珠酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸.目前脂肪的提取方法和甲酯化方法没有确定统一的方案,本研究对牦牛乳采用不同的脂肪提取方法和甲酯化方法,旨在找到分析牦牛乳中主要脂肪酸的最佳方案.乳脂肪酸的组成直接影响乳的营养、风味以及加工品质,乳脂肪酸功能及乳脂肪酸组成的调控成为当前反刍动物营养研究的热点,因此分析牦牛乳中脂肪酸的组成,对于认识其营养价值具有重要意义.     

竹柏种仁油脂成分及其抗氧化活性分析

采用5种方法对竹柏种仁油脂进行提取,并通过核磁共振和气相色谱-质谱技术分别对其油脂成分和脂肪酸组成进行分析,同时采用DPPH自由基清除法和羟基自由基清除法对竹柏种仁油脂的抗氧化活性进行研究。结果表明,5种方法对竹柏种仁油脂的提取率存在显著差异(P 0.05),其中Folch法的提取率最高,为53. 81%。竹柏种仁油脂以甘油三酯为主,磷脂、游离脂肪酸和甾醇含量极低。竹柏种仁油脂经2 mol/L KOH-甲醇溶液室温衍生3 min,甲酯转化率即达99. 80%;且其脂肪酸以油酸(18. 65%)、亚油酸(43.49%)和花生烯酸(30.65%)为主,不饱和脂肪酸含量高达90%以上。竹柏种仁油脂对DPPH自由基和羟基自由基的IC_(50)分别为3.36 mg/mL和0. 38 mg/mL,表明竹柏种仁油脂具有较好的抗氧化能力,可作为健康植物油脂进行开发利用,具有良好的开发潜力和应用前景。本研究为竹柏种仁油脂的提取、成分分析和抗氧化活性研究提供了一定的参考。     

Changes of organic acids,volatile aroma compounds and sensory characteristics of Halloumi cheese kept in brine

This study examines the changes in organic acids, volatile aroma compounds and sensory characteristics of ovine Halloumi cheese kept in brine (∼10% NaCl) at 4 °C for 45 days. The highest total score of the organoleptic assessment was observed at day 1, before storage in brine. During cheese storage, a large reduction of lactose was observed, especially in the first stages of storage while, concurrently, a significantly progressive increase in lactic and acetic acids was observed. Among the volatile aroma compounds determined were alcohols, aldehydes, ketones, acids, esters, hydrocarbons, sulphur compounds, as well as a variety of other compounds in very small quantities. Ethanol and acetic acid were the dominant volatile aromatic compounds and their concentrations increased during storage. The lipolysis of Halloumi cheese during storage was not excessive. The dominant free fatty acids were palmitic, oleic and acetic.     

正丁酯对共轭亚油酸异构体分析的影响

研究了正丁酯对共轭亚油酸异构体分析的影响。通过选择合适的分析条件 ,可以将脂肪酸正丁酯与脂肪酸甲酯完全分开。研究结果表明 ,脂肪酸正丁酯与脂肪酸甲酯在氢火焰电离检测器上具有类似的响应值 ,两者的加和可以粗略地代表混合物经皂化、甲酯化后脂肪酸甲酯的相对含量。     

Optimization of the GC method for routine analysis of the fatty acid profile in several food samples

The fatty acids profile of food samples was determined by gas chromatography (GC). The fat was extracted from different food samples using Soxhlet technique. Extracted triglycerides were converted to corresponding methyl esters using methanolic solution of potassium hydroxide (trans-esterification). GC method for the analysis of obtained methyl esters was optimized on two different cyanopropyl capillary columns. Good resolution of all fatty acids commonly found in foodstuffs was achieved. After optimization, the method was validated and the results for linearity, precision, limit of quantitation (LOQ), limit of detection (LOD), robustness and stability were presented. The method has been applied to the quantitative determination of the fatty acid content in different food samples: edible oil, dairy products rich with omega-3 fatty acids, different food supplements, baby food, etc.     

菜籽生物柴油合成反应程度的气相色谱法判断

以十三酸甲酯为内标,建立了菜籽生物柴油中主要脂肪酸甲酯的气相色谱测定法。进样中各脂肪酸甲酯含量在各自线性范围内的线性相关系数r≥0.9963、平均回收率在97.59%~101.42%、相对标准偏差在1.32%~2.89%。通过测定反应试样中的脂肪酸甲酯总量,再与原料油脂完全甲酯化产品中的甲酯总量相比较,可以准确地判断生物柴油合成反应程度。