除草剂苯磺隆的合成工艺

由邻甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸甲酯为起始原料,经过酯化、胺解二步反应合成了农药苯磺隆,确定了各步反应的较佳工艺条件。试验表明,反应时间8h;n(邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸甲酯):n(2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪)=1∶1.04;甲苯蒸出,补入新鲜甲苯量90.6mL,总收率为81.3%,原药纯度达96%。该工艺具有原料易得,反应步骤少等特点。     

除草剂噻磺隆的合成

报道了以氯甲酸甲酯和2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-磺酰胺基甲酸甲酯噻吩，再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻磺隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点。具有收率高，含量高、成本低的特点。以2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩计，总收率为77.73％，原药纯度达到93.6％。     

除草剂噻磺隆的合成

报道了以氯甲酸甲酯和2-羧甲基-3-磺酰氨丛噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-磺酰胺基甲酸甲酯噻吩,再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻磺降。避免了异氰酸酯路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。以2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩计,总收率为77.73%,原药纯度达到93.6%。     

除草剂噻磺隆的合成

报道了以氯甲酸甲酯和2-甲氧羰基-3-氨基磺酰基噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-甲氧羰基-3-氨基磺酰基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-甲氧羰基氨基磺酰基噻吩,再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻磺隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。以2-甲氧羰基-3-氨基磺酰基噻吩计,总收率为77.73%,原药纯度达93.6%。     

新型非耕地除草剂嘧磺隆合成反应动力学研究

采用间歇玻璃反应釜进行糖精钠与氯甲酸甲酯在丙酮中的缩合反应和Ｎ－（２－甲氯甲酰基苯磺酰）氨基甲酸甲酯与２－氨基－４,６－二甲基啶于抽余油中的缩合反应动力学研究。利用序贯实验设计法安排实验点,用Ｇａｕｓｓ－Ｎｅｗｔｏｎ法进行学微分模型的参数估值,得到了两个反应的动力学方程。     

除草剂甲基二磺隆的合成

该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。     

新型高效除草剂噻磺隆合成新工艺

介绍了以氯甲酸甲酯和2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羧基-3-磺酰氨基甲酸甲酯噻吩,再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻磺隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点,具有收率高、含量高和成本低的特点。以2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩计,总收率为77．73％,原药纯度达到93．6％。     

除草剂苯磺隆的研制

介绍了除草剂苯磺隆的性质、国内应用现状和合成方法。以双氰胺钠和糖精为起始原料,经过开环、光气化、缩合等一系列反应制备了苯磺隆,合成反应的总收率可达57.0%以上,纯度可达95.6%以上。此合成工艺已经完成了工业化应用。     

三光气法合成苯磺隆的工艺研究

对三光气法合成苯磺隆工艺进行了改进。通过对催化剂、三光气(BTC)用量及加料方式、温度4个因素的考察,结果表明:BTC用量远高于理论量值主要是由于BTC在高温下快速分解。由此,将原利用单级反应瓶的合成工艺改为两级串联合成工艺,把第一级反应瓶逸出的光气通入第二级反应瓶进行反应,使过量的光气得到了有效的利用。在n(邻甲酸甲酯苯磺酰胺)∶n(催化剂)=1∶1,2个反应瓶内邻甲酸甲酯苯磺酰胺等量,第一级反应瓶温度由110℃升至120℃,第二级反应瓶温度控制在130±5℃的工艺条件下,BTC耗量由原来理论量的253%降低至148%,收率由84.8%提高至91.0%。     

麦田除草剂丙苯磺隆在美上市

拜耳公司新型磺酰脲类(磺酰胺基羰基三唑啉酮类)麦田除草剂丙苯磺隆(通用名称：propoxycarbazonesodium，商品名称：Olympus)2004年7月30日在美上市。丙苯磺隆主要用于防除禾本科杂草如看麦娘、雀麦等和一些重要的阔叶杂草。为了扩大杀草谱，丙苯磺隆还可与2，4-滴，2甲4氯混用。(LCL)     

非异氰酸酯法合成除草剂异丙隆

报道了以氯甲酸甲酯为起始原料合成除草剂异丙隆的方法。原料对异丙基苯胺先与氯甲酸甲酯反应生成对异丙基苯胺甲酸甲酯,再与二甲胺反应生成异丙隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。考察了原料配比,反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,在适合条件下,氯甲酸甲酯法可制得除草剂异丙隆,总收率为82.7%,原药纯度达95%。     

抗倒酯的合成工艺

由马来酸二乙酯和丙酮为起始原料,经过缩合、环化、酯化和重排4步反应合成了农药抗倒酯,确定了各步反应的较佳工艺条件。总收率为50．4％,并对中间体及产物进行了GC／MS分析。     

甘氨熊去氧胆酸的合成

以熊去氧胆酸为原料,先与氯甲酸乙酯形成混酐,再与甘氨酸乙酯反应合成甘氨熊去氧胆酸乙酯,最后水解得到甘氨熊去氧胆酸,产物结构经过IR、1HNMR确证。使用了廉价试剂,优化了合成方法,收率达到90.2%。     

氯代甲酸苯氧乙基酯的合成研究

介绍了氯代甲酸苯氧乙基酯的合成方法．并重点讨论了以三光气为原料合成氯代甲酸苯氧乙基酯的方法。     

氯甲酸苄酯的合成及应用

对氯甲酸苄酯的合成进行了研究 ,介绍了其在多钛合成中的应用。     

2-氯代苯骈噻唑的合成方法研究

研究了以 2 巯基苯骈噻唑为原料 ,采用氯甲酸三氯甲酯为氯化剂合成 2 氯代苯骈噻唑的方法 ,重点考察了不同溶剂和反应温度对合成反应的影响 ,为 2 氯代苯骈噻唑的合成提供了一种新的方法。