电热蚊香片有效成分的气相色谱分析

研究了５种电热蚊香片的气相色谱分析，色谱条件如下：色谱柱，１．８３ｍ×２ｍｍ内径玻璃柱；固定液为１．５％＃ＯＶ－１７＋１．９５％ＯＶ－２１０，载体为１００／１２０目ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ；载气，Ｈ２４０ｍＬ／ｍｉｎ；柱温１８５℃。右旋丙烯菊酯保留时间约为１０．４７ｍｉｎ。     

毛细管气相色谱法测定进口鱼油保健品中EPA、DHA含量

用Ｖ（苯）：Ｖ（石油醚）＝１：１的混合溶剂溶解鱼油,加入２ｍＬ０．４ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钾甲醇溶液,室温静置１０ｍｉｎ。加入蒸馏水使全部有机层升至瓶颈上部,上清液注入气相色谱仪分析。分离柱采用交联ＰＣ－ＷＡＸ－５７ＣＢ（５０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２μｍ）毛细管色谱柱;分流进样;载气：Ｈｅ;线速度：８０ｃｍ／ｍｉｎ;分流进样,分流比：１：４０;汽化室温度：２２０℃;柱室温度：４０℃恒温２ｍｉｎ,以２０℃／ｍｉｎ升温至１６０℃,再以２℃／ｍｉｎ升温至２００℃恒温１５ｍｉｎ,以１℃／ｍｉｎ升温至２２５℃。检测器：ＦＩＤ,２５０℃;Ｃ－Ｒ４Ａ色谱专用数据处理打印机进行数据处理。采用内标法定量,以Ｃ２１：０脂肪酸甲酯为内标;ＥＰＡ和ＤＨＡ甲酯对内标Ｃ２１：０甲酯的ＲＲＦ分别为１．１６５±０．０１８和１．１８７±０．０２３;重复性试验：ＳＤ＜５％。经对１２份实际样品测定,结果可靠。     

CHPTMA反应液中环氧氯丙烷和1.3-二氯丙醇的色谱分析

用甲苯作内标物，１０％ＦＦＡＰ／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ（１８０～２５０μｍ）作固定相，用气相色谱法对ＣＨＰＴＭＡ反应液中的环氧氯丙烷和１，３－二氯丙醇进行定量分析。其相对误差分别为１．５％、２．８％；相对标准偏差均＜３．０％。方法便捷、可靠，可推广应用。     

热缩聚煤沥青压型制备分子筛炭膜（Ⅱ）──液相碳沉积法制备分子筛炭膜

以一定浓度的酚醛树脂溶液对炭膜基板进行碳沉积处理，考察碳沉积条件对所制备的分子筛炭膜气体分离性能的影响。实验结果表明，较好的碳沉积条件为：碳沉积液浓度为６０％，浸渍时间为１２０ｍｉｎ，碳沉积次数为三次，热处理温度为７００℃。此膜对ＣＯ_２和Ｈ_２有很好的分离作用，两者的透过速率分别为１０~（－６）和１０~（－５）ｃｍ~３（ＳＴＰ）／ｃｍ~２·ｓ·ｃｍＨｇ数量级，分离系数可达１７．８。初步研究结果表明，此膜对ＣＯ_２／Ｏ２、ＣＯ_２／Ｎ_２和ＣＯ_２／ＣＨ_４也有一定的分离能力，分离系数在６．０左右。     

甲胺磷—敌百虫乳剂的气相色谱分析

本文采用气相色谱法，在１０％ＱＦ－１＋２％ＤＥＧＳ／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ ＡＷ－ＤＭＣＳ（１８０－２５０微米）色谱柱上，以邻苯二甲酸二甲酯内标，同时测定甲胺磷和敌百虫。     

耐磨Ni－SiC复合电镀及其应用

含ＳｉＣ最高达１１％的Ｎｉ－ＳｉＣ复合镀层的镀液配方及操作条件为：Ｎｉ（ＳＯ_３．ＮＨ_２）_２·４Ｈ_２Ｏ４１０，ＮｉＣｌ_２·６Ｈ_２Ｏ１０，Ｈ_３ＢＯ_３５０，ＯＰ－１００．４及ＳｉＣ（３μｍ）２０－１２０ｇ／Ｌ，ｐＨ４，５５±２℃，５Ａ／ｄｍ￣２，需搅拌．     

四种复混杀虫剂及除草剂的同柱气相色谱测定法研究

探讨了使用５％ＯＶ－１０１或ＳＥ－３０／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧＡＷＤＭＣＳ（０．２５～０．１８ｍｍ粒径）填充的长１．０ｍ，内径２～３ｍｍ玻璃色谱柱，对复混农药敌溴、氯胺、乐氰乳油及苄甲粉剂中有效成分敌敌畏和溴氰菊酯、水胺硫磷和氯氰菊酯、乐果和氰戊菊酯、苄嘧磺隆和甲磺隆的气相色谱分析法。样品测定结果的标准偏差≤０．２８％，变异系数≤１．７％。准确度试验所测得的平均回收率为９７．６％～１０１．６％。     

离子色谱法测定洗涤剂中乙二胺四乙酸、磷酸盐

以ＡＳ４Ａ－ＳＣ为色谱柱,２．０ｍｍｏｌ／Ｌ碳酸钠为淋洗液,流速为２．００ｍＬ／ｍｉｎ,检测器量程为３０μｓ,进样体积为５０μＬ,对洗涤剂中乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）、磷酸盐（ＰＯ３－４）及氯离子（Ｃｌ－）、硝酸根（ＮＯ－３）、硫酸根（ＳＯ２－４）同时测定,它们的线性关系比较好,相关系数大于０．９９６５,９次平行测定的相对标准偏差为０．５１％～２．９５％,对ＥＤＴＡ和ＰＯ３－４的测定回收率分别为１０６．５％和９８．５％。     

毛细管电泳法测定制革液中硫化物

本文建立了用毛细管电泳法分析制革液中硫化物的检测,使用内层线性丙烯酰胺柱可以有效减少电渗流,运行溶液为０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸盐溶液,ｐＨ＝８．４,负电压分离,分离电压１０ｋＶ,高差压力进样,进样高１０ｃｍ,时间１０ｓ,紫外检测波长２１４ｎｍ,样品保留时间和峰高的相对偏差为２．１％和３．０％。最小检测量０．１μｇ／ｍＬ,在０．４１～６．５６μｇ／ｍＬ范围内相关系数０．９９９２,回收率９２％～１０６％。     

甲基对硫磷,三唑酮和氟乐灵的同柱气相色谱分析

本法采用长１．５米、内径３毫米、填装４．５％ＤＣ－２００＋２．５％ＯＶ－１７／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（６Ｏ～８Ｏ目）的玻璃柱，以电子捕获检测器，在相同的气相色谱条件下，对氟乐灵、甲基对硫磷及三唑酮进行了定量分析，其最小检测量分别为氟乐灵１．６５×１０￣（－１１）克、甲基对硫磷２．９１×１０￣（－１１）克、三唑酮３．２１×１０￣（－１１）克。     

毒死蜱·甲氰复配乳油气相色谱分析

采用ＯＶ－１０１／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＷＡＷ／ＤＭＣＳ（１５０μｍ￣１８０μｍ）为色谱柱内标定量法。该方法标准偏差０．２４,变异系数为０．９８％,回收率毒死蜱为９９．２％,甲氰菊酯为９８．７％。     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

50%甲基嘧啶磷乳油的高效液相色谱分析

甲基嘧啶磷作为新型有机磷杀虫、杀螨剂，毒性较低，杀虫谱广，防效高，具有胃毒、触杀和熏蒸作用。文献上已有气相色谱和紫外光谱法的报道，另外还有液相色谱的报道即文献值［１］其分析条件是色谱柱：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ　Ｃ１８　ＣＬＣ－ＯＤＳ（Ｍ），流动相：甲醇＋水（６５＋３５），流速：０．５ｍｌ／ｍｉｎ，波长：２３０ｎｍ，但值得注意是本文作者用色谱柱：Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８５ｕ２５０×４．６ｍｍ，流动相：甲醇＋水（６５＋３５），波长：２３０ｎｍ，在１．０ｍｌ／ｍｉｎ下甲基嘧啶磷的保留时间为４８ｍｉｎ，显然…     

电沉积光亮锡锌合金的研究

推荐了一种电沉淀光亮锡锌合金新工艺。其溶液组成及操作条件：Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７．２Ｈ２Ｏ８０～１００，ＮＨ４ＡＣ４５～５５，ＥＤＴＡ２５～３５，ＳｎＣｌ２．２Ｈ４Ｏ４～５０，ＺｎＣｌ２６０～８０ｇ／Ｌ，稳定剂ＷＤＺ－１８０～１００，光亮剂ＷＤＺ－２５０～８０ｍｌ／Ｌ，ｐＨ＝５～６，５～３５℃，１～３．５Ａ／ｄｍ＾２，在上述条件下，可获得锌含量１％～３０％光亮锡锌合金沉积层。     

2－溴－2－溴甲基戊二腈的气相色谱分析

以７％聚丙二醇己二酸酯／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧ，ＡＷＤＭＣＳ为填充柱，以苯酚为内标物，在适宜的色谱条件下对２－溴－２－溴甲基戊二腈进行了定量分析。变异系数０．１７％；回收率９８。９０～１０１．２％。     

乙酰乙酸异丙酯的气相色谱分析

以３％ＰＥＧＡ／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧ．ＡＷ－ＤＭＣＳ为固定相，Ｈ２作载气、在１１５℃的柱温下用ＴＣＤ检测器，直接对乙酰乙酸异丙酯及杂质分离含量测定。各组分得到很好的分离。分离度Ｒ〉１。标准偏差０．０７，变异系数为０．０７％。     

异苯橡胶环化反应动力学研究圾产物微细结构表征

本采用红外光谱法研究了前无报导的聚异苯橡胶环化反应动力学，测定了标题反应的动力学参数：反应级数ｎ＝１；活化能Ｅａ＝５３．２ｋｊ·ｍｏｌ＾－１；指前因子Ａ＝２．２４×１０＾６ｍｉｎ＾－１，确立了该反应速率常数ｋｔ与ｓ反应温度Ｔ之间的函数关系为：Ｌｎ（ｋＴ／ｍｉｎ＾－１）＝１４．６２－６．４０×１０＾３Ｋ／Ｔ并采用核磁共振法分析了标题反应的产物环化异苯橡胶的微细结构，提出了标题反应的可能机理，并对活     

132种农药在大口径毛细管柱的保留时间

研究了１３２种农药在大口径毛细管柱上的保留时间．色谱条件如下：１０ｍ（或５ｍ）×０．５３ｍｍ×２．６５μｍ膜厚（交联甲基硅橡胶）石英毛细管柱．柱温分别为１６０℃和２２０℃．载气，Ｈ２，２５ｍＬ／ｍｉｎ．     

2,3,4—三氟硝基苯及其杂质的气相色谱分析

三氟硝基苯是重要的医药中间体，由于合成工艺复杂，步骤多，其产品含有多种杂质，为使各组分分离，通过实验选用了１０％甲基硅橡胶／ＧａｓＣｌｒｏｍＱ，２ｍ×φ２ｍｍ（ｓ０色谱柱，于１２０℃，１００ｍｌ／ｍｉｎＨ２载气下进行分离，结果良好，线 为通过原点的直线，各杂质的最小检出限量皆小于２×１０＾－７ｇ；定量标准偏差和变异系数为０．７％和１％。本方法不仅适于产品分析也适于中控分析，原料和中间体分析。     

2，3，4－三氟硝基苯及其杂质的气相色谱分析

三氟硝基苯是重要的医药中间体，由于合成工艺复杂，步骤多，其产品含有多种杂质，为使各组分分离，通过实验选用了１０％甲基硅橡胶／ＧａｓＣｌｒｏｍＱ，２ｍ×φ２ｍｍ（ｓ）色谱柱，于１２０℃，１００ｍｌ／ｍｉｎＨ２载气下进行分离，结果良好。线性关系为通过原点的直线，各杂质的最小检出限量皆小于２×１０（－７）ｇ；定量标准偏差和变异系数分别为０．７％和１％。本方法不仅适于产品分析也适于中控分析，原料和中间体分析。