聚酰亚胺复合材料的成型过程研究

以N,N-二甲基乙酰胺为试剂,以碳化硅为增强体,钛酸丁酯为分散剂,正硅酸酯为修饰剂,控制亚胺化过程,制成聚酰亚胺复合材料;采用X-射线衍射、UV、傅立叶红外变换表征性能.结果表明,无机小分子在PI基体中成键良好、晶体机体结构分布正常、均匀,材料对紫外光有优越的吸收性能.     

金刚石微粉表面的纳米硅烷化改性及其抗氧化性能

采用溶胶?凝胶技术和正硅酸乙酯（TEOS）的水解?缩合反应,在金刚石微粉表面包覆一层厚度为2～10 nm的富含活性氧基团的纳米氧化硅非晶凝胶膜,凝胶膜在加热至一定温度后,其二氧化硅可由非晶相向晶体相转变。金刚石微粉在空气中的初始氧化温度从原料金刚石的500 ℃提升到其TEOS覆膜改性后的550 ℃。在TEOS覆膜中添加纳米硅粉改性后,金刚石微粉样品在空气中的初始氧化温度可进一步提升至610 ℃;且经过800 ℃的热处理后,样品剩余量比之原料金刚石量大幅度提升,表明TEOS覆膜中添加纳米硅粉后可进一步提升金刚石微粉的高温抗氧化性能。TEOS覆膜中富含的活性氧基团能与树脂/陶瓷结合剂间产生化学反应,有利于提高结合剂对金刚石的把持力,可为制备高性能的树脂/陶瓷结合剂金刚石工具提供良好的功能化改性原材料。      

二甲基二乙氧基硅烷对TEOS凝胶化过程的影响

以TEOS溶胶凝胶过程的动态激光光散射研究为基础,在过程的不同阶段加入二官能团有机硅单体DDS。用SEM分析产物的不同形貌。结果表明,DDS的加入对TEOS凝胶化过程产生了较大的影响,所得相分离产物随着DDS加入时间的不同呈现出一定的规律。这种规律的出现与动态激光光散射的研究结果达到了统一,从宏观上进一步体现了TEOS溶胶凝胶过程的特征,对在活性二氧化硅表面键接复合其它单体的研究必将起着重要的指导作用。     

正硅酸乙酯水解液储存的稳定性

采用正硅酸乙酯(TEOS)在酸性条件下水解制备了溶剂型无机硅酸锌底漆的固化剂——TEOS水解液,通过升高储存温度的方法研究了水解度、酸水pH对TEOS水解液储存稳定性的影响。结果表明,以pH=2.5的酸水为催化剂,水解得到水解度为80%的TEOS水解液具有良好的储存稳定性,其在常温下的储存期可达12个月,以此TEOS水解液制备的无机硅酸锌底漆具有表干快、附着力优良、耐蚀性好等特点。     

聚酰亚胺PI/SiC复合薄膜材料的制备及特性

用化学合成法制备用于电子封装中的聚酰亚胺基复合介电材料,并通过透射电镜、红外光谱仪对复合薄膜材料组织观察、结构表征.结果表明,聚酰亚胺基复合材料实际是一种共聚物,属于分子杂化复合材料,是纳米碳化硅小分子均匀分散在大分子聚合物基体中的复合材料体系,介电常数较低,平均值为ε=2.3,最低达ε=2.0,吸水性也较低.     

碳纳米管/聚酰亚胺纳米复合材料的制备及动态力学性能和介电性能

依次用混强酸和SOCl2对多壁碳纳米管(MWNTs)进行改性,解决其在有机溶剂的溶解性和在基体聚酰亚胺中分散性问题,并采用光电子能谱(XPS)和透射电镜(TEM)对改性前后的MWNTs进行表征.以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)和3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)为原料,以原位聚合法将改性碳纳米管掺杂聚酰亚胺(PI),制备MWNTs/PI纳米复合材料.通过热重分析(TGA)、动态力学分析(DMA)和电容测试对材料的热性能、动态力学和介电性能进行表征.结果表明:加入MWNTs后,材料仍有很好的热稳定性,材料的动态力学性能随MWNTs增加而增强,在50℃和10%(质量分数)MWNTs时储能模量为2.307 GPa,比纯聚酰亚胺(PI)提高23.1%;材料的介电常数随着MWNTs含量的增加明显提高,在IMHz和10%时介电常数为66.7,是纯PI的18.6倍.制备的碳纳米管/聚酰亚胺材料是一种具有优良的热学、动态力学力学和介电性能性能的纳米复合材料.     

糠醇改性聚酰亚胺绝缘浸渍漆的研究

采用柱色谱分离技术将糠醇与二苯甲烷双马来酰亚胺的反应产物进行分离,并用IR、BCNMR、GC-MS和元素分析研究了产物的结构。结果表明。进行Diels-Alder反应和糠醇的α-H与双马来酰亚胺的双键进行氢离子移位加成反应的可能性较大,并提出了Diels-Alder加成产物在质谱分析中的碎裂机理。用糠醇改性聚酰亚胺树脂制成的绝缘浸渍漆的电学性能、热学性能和力学性能均达到或超过聚酰亚胺绝缘浸渍漆相应的性能指标。     

球形粒子在TEOS-DDS溶胶-凝胶过程中的形成

在酸催化正硅酸乙酯(TEOS)溶胶-凝胶过程中,当水量充足时,向体系中加入二甲基二乙氧基硅烷(DDS),可得到一种疏水性球形微粒.利用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱分析(IR)等手段对产物进行了分析测试,并对粒子形成的机理进行了探讨.结果表明,此粒子的形成是在TEOS完全水解的情况下,通过表面的活性硅羟基与DDS水解中间产物的硅羟基之间相互键合形成的.该粒子表面光滑,热稳定性好,具有良好的应用前景.     

聚酰亚胺薄膜表面改性处理方法研究

目的利用聚酰亚胺(PI)可溶解于碱性溶液的特性,探究碱溶液改性处理PI基材表面的实验方法。研究NH_3·H_2O、NaOH和KOH等碱溶液的浓度、温度、时间和处理条件的不同与PI表面改性效果之间的关系,确定最佳改性处理方法。方法用不同浓度的NH_3·H_2O、NaOH和KOH溶液在室温或水热条件下处理PI基材。用正交试验确定水热条件的最佳碱浓度、温度和处理时间。样品处理前后的接触角变化用接触角测量仪测定,透光率用紫外可见分光光度计表征,拉伸强度和断裂伸长率用智能电子拉力机测定。结果实验得出的最佳表面处理条件为:25μm厚度的PI基材采用1.0 mol/L NH_3·H_2O溶液,室温下处理30 min;50μm厚度的PI基材采用0.05 mol/L NaOH溶液,水热温度120℃,时间90 min。结论对于厚度为25μm的PI基材,1.0 mol/L NH_3·H_2O溶液处理后,表面接触角降低至45°,说明NH_3·H_2O溶液可有效提高较薄PI基材的表面亲水性。KOH处理后的PI基材亲水性显著提高,但碱液浓度不易控制。采用NaOH水热表面改性方法,能较好地改善PI基材的表面亲水性,从而提高基材与无机涂层之间的界面粘附性。     

低介电聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜的制备及表征

目的为了解决超大规模电路高度集成所引起的RC延迟、信号串扰、能耗及噪声等一系列问题,制备具有低介电常数的聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜。方法分别采用液相剥离法和两步法制备了氟化石墨烯溶液和聚酰胺酸前驱体溶液,通过溶液共混法制备聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜,并通过透射电镜、红外光谱仪、X射线衍射仪以及精密阻抗分析仪,对氟化石墨烯、聚酰亚胺及聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜的微观结构和介电性能进行表征研究。结果氟化石墨烯和聚酰亚胺成功复合得到了聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜,且复合薄膜的介电常数由3.63降到了2.52。结论成功制备了低介电常数的聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜。     

Effect of Two Synthetic Methods of Polyimide/Poly(Vinylidene Fluoride) Composites on Their Dielectric Properties

All-organic polyimide (PI)/poly(vinylidene fluoride) (PVDF) dielectric composites were fabricated via two synthesis methods. The dielectric and thermal properties of the PI/PVDF composites were investigated. The results indicated that the dielectric properties of the composites synthesized by these two methods were enhanced through the introduction of PVDF, and the composites exhibited excellent thermal stability. In addition, the composites prepared by solution blending exhibited superior dielectric properties and thermal properties compared with the composites prepared by in situ polymerization.     

多种氧化物改性对BaTiO3介电性能的影响

采用共沉淀BaTiO3为基,适量掺杂Nd2O3稀土氧化物及MgO与ZnO添加剂,获得具有X7R温度特性的低频高压MLC瓷料系统,BaTiO3基瓷的平均晶粒尺寸小于0.8μm,居里点弥散成为居里区.其介电性能为介电系数ε≥3000;容量变化率△C/C≤±15%;介电损耗tgδ≤120×10-4;体积电阻率ρv≥1012Ω·cm;击穿场强Eb≥15 kV/mm.     

网电极沿面介质阻挡放电等离子体润湿性改性及清洗性能研究

目的 针对大气压等离子体装置存在的等离子体面积小、温度高及均匀性差等问题,研发一种网电极沿面介质阻挡放电装置和等离子体清洗平台。方法 通过静电场仿真和实验,优化装置的结构参数,通过分析放电波形探究装置的放电特性。最终确定网孔的对角线尺寸为6 mm,采用厚度为0.3 mm的云母片作为介质材料。通过清洗平台对涂有润滑油的玻璃表面和铝片表面进行清洗实验,并通过AFM、SEM、EDS对清洗前后的表面形貌和元素组分进行分析,探究等离子体清洗机理。结果 放电装置的电场强度和放电功率与网孔尺寸、介质材料的相对介电常数及放电电压呈正相关,与介质厚度呈负相关,放电装置的放电功率随着频率的增加呈先增大后减小的趋势,样品表面接触角随着电压的增大显著降低,随着放电频率的增加呈先减小后增大的趋势,并在5.29 kHz时达到最大放电功率(79 W)。通过试验得到了玻璃的最优清洗参数,电压峰值为11.52 kV,放电频率为5.29 kHz,处理距离为0.3 mm,处理时长为20 min,样品移动速度为2 mm/s。得到了铝片的最优清洗参数,放电电压峰值为11.60 kV,放电频率为5.29 kHz,处理距离为0.3 mm,处理时长为30 min,样品移动速度为2 mm/s。结论 从润湿性改变、光学显微镜照片、扫描电镜、原子力显微镜及表面元素的角度对样本表面的油污进行检验,经检验发现,样品表面的油污被去除,并显著改善了其润湿性。等离子体清洗以化学反应为主,可在不对表面造成损伤的前提下去除表面有机污染物。     

改善SiO2涂层与聚酰亚胺基体界面结合性能的研究

目的 利用硅烷偶联剂(SCA)有机官能基对有机物具有反应性或相容性的特点,探讨通过SCA改善SiO2涂层与聚酰亚胺(PI,Kapton)基体界面粘附力的实验方法,提高SiO2涂层与PI基体的结合强度,同时削弱因温度变化而引起的内应力.方法 水热条件下,用低浓度碱液对PI表面进行处理,选取γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和 γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)等三种不同的SCA,在溶剂热环境中与碱处理后的PI表面进行作用.用水汽辐照试验评价SCA与PI的结合状况.样品表面形貌用SEM扫描电镜和材料分析显微镜表征,表面润湿性用接触角测量仪测定,透光率用紫外可见分光光度计表征.结果 经0.1 mol/L NaOH水热处理后,Kapton表面的水接触角由77°下降为53°.KH-550溶剂热环境下,在Kapton表面形成均匀的水解层.水汽辐照试验后,该水解层依然保持完整,透光率没有下降.但KH-560和KH-570水解层出现脱落,透光率分别下降了4.4％和9.3％.结论 SCA虽然可以有效改善聚合物基体的润湿性,提高无机涂层与基体的界面粘附性,但在SCA选取上,必须考虑其与聚合物表面的相互作用.若SCA与聚合物基体的结合不牢固,反而更易造成涂层开裂、脱落,成为潜在的不稳定因素.     

过共晶Al-Fe合金变质处理工艺的研究

研究了Mn、Cu、Ti、B等合金元素对Al-10?合金初生Al3Fe相大小、形貌及分布的影响。结果表明:Mn元素的加入使富铁相变为细小枝状、花朵状,分布较为均匀;Cu元素使富铁相呈细小针状甚至出现规则菱形颗粒状;Cu、Mn各1%联合变质处理的效果更为明显,初生相呈细小花絮状,方向各异,均匀分布在基体中;加入0.02%Ti和0.005%B联合变质处理,初生富铁相甚至变成细小粒状,均匀分布在基体上。     

在聚酰亚胺表面构筑含微纳米SiO2颗粒涂层的方法研究

目的 研究一种将St?ber法制备的SiO2纳米微球分散在含硅溶胶体系中,在聚酰亚胺(PI,Kapton)表面制备含SiO2微纳米颗粒涂层的新方法,并利用该涂层提高Kapton薄膜的使用寿命和抗原子氧(atomic oxygen,AO)侵蚀能力.方法 用正硅酸乙酯(TEOS)在碱性条件下制备St?ber微球,用3-氨丙...     

聚四氟乙烯射频等离子体表面改性研究

采用氧等离子体对PTFE粘接件进行处理,测试了压剪粘接件和拉伸粘接件的粘接强度,分析了氧等离子体处理前后PTFE的接触角变化情况,同时,采用了AFM对PTFE进行了表面形貌的观察.     

GaN基底上集成介电薄膜材料的生长方法研究

将以极化为特征、具有丰富功能特性的介电氧化物材料通过外延薄膜的方式,在半导体GaN上制备介电氧化物／GaN集成薄膜,其多功能一体化与界面耦合效应可推动电子系统单片集成化的进一步发展。然而,由于2类材料物理、化学性质的巨大差异,在GaN上生长介电薄膜会出现严重的相容性生长问题。采用激光分子束外延技术（LMBE）,通过弹性应变的TiO2的缓冲层来减小晶格失配度,降低介电薄膜生长温度,控制界面应变释放而产生的失配位错,提高了介电薄膜外延质量;通过低温外延生长MgO阻挡层,形成稳定的氧化物／GaN界面,阻挡后续高温生长产生的扩散反应;最终采用TiO2／MgO组合缓冲层控制介电／GaN集成薄膜生长取向、界面扩散,降低集成薄膜的界面态密度,保护GaN半导体材料的性能。所建立的界面可控的相容性生长方法,为相关集成器件的研发提供了一条可行的新途径。