离子色谱法测定葡萄酒中葡萄糖和果糖

建立离子色谱定量测定葡萄酒中葡萄糖和果糖的方法 ,应用CarboPac PA10（4 mm×250 mm）阴离子交换柱,淋洗液为20 mmol/LNaOH,等浓度淋洗,流速为0.8mL/min,脉冲安培检测器检测,方法检出限为0.1 mg/L。6次测定平行样,相对标准偏差3.2%～5.6%,葡萄糖和果糖加标回收率93.2%～104.5%,该方法具有准确、操作简便等特点,可用于葡萄酒中葡萄糖和果糖的检测。     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定人血清中葡萄糖含量

以D-[¹³C₆]葡萄糖标记物作为内标,用高效液相色谱 串联质谱法测定血清中的葡萄糖含量。向室温平衡后的血清样品中加入葡萄糖标记物,用乙醇沉淀蛋白,低温离心去除蛋白,上清液过0.22 μm有机滤膜。采用LC/MS电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,选择离子监测模式进行检测。方法的线性相关系数R²=0.999 5,加标回收率为100.1%~102.8%,检出限为8 μg/kg,相对标准偏差0.49%。该方法的样品前处理简单,测定准确高、精密度好,可用于血清中葡萄糖含量的高准确度定值。     

HPLC对葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的测定

研究了用HPLC测定葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的方法.样品为氟尿嘧啶葡萄糖注射液,紫外检测器,λ=284nm,反相色谱柱,乙腈水(120)为流动相.5-羟甲基糠醛浓度在0.49-2 94ug/ml之间线性关系良好.该方法简便、快速、准确.相关系数r=0.9993,平均回收率为99.04%,RSD=0.14%.     

吸附-热解吸法与气相色谱-质谱法联用测定蚊香烟雾中的有机化合物

利用吸附-热解吸法与气相色谱-质谱法联用,对两种固体蚊香烟气中的有机成分进行定性和半定量分析。在两种固体蚊香烟气中共检测出52种挥发性成分,包括酚类、醇类、醛类以及脂肪烃和芳香烃等多种化合物,其中的部分化合物对人体有毒害作用。蚊香A烟气中含量较多的成分为右旋烯丙菊酯(30.06%)、1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(19.4%)和甘菊环(13.9%)等;蚊香B烟气中含量较多的成分为1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(24.4%)、甘菊环(14.4%)和正十四烷(5.91%)等。     

用离子色谱测定葡萄糖的加氢产物山梨醇

本文采用Dionex ICS-3000离子色谱仪、CarboPac~(TM) PA1糖分析柱测定葡萄糖和山梨醇。该方法分析快速、重复性好,相对偏差能达到1.483%,回收率达97.6%,检出限为0.07mg/L。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测血液中海洛因及其代谢产物

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）法分析吸毒者血样中的O⁶-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡-d₃为内标,选取Oasis HLB为固相萃取柱,Atlantis^TM dC18（150 mm×3.9 mm×5 μm）色谱柱为分析柱,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾正离子电离源,多反应监测（MRM）扫描方式,通过两对母离子/子离子和保留时间定性定量检测目标化合物。结果表明：血样中O⁶-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为3~5 μg/L,线性关系良好,相关系数均在0.997 5以上;添加50、500、1 000 μg/L加标水平后,O⁶-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的平均回收率为80.6%~98.9%,准确度为-7.3%~9.1%。该方法具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际案件中海洛因及其代谢产物的检测。     

HPLC-MS/MS法快速测定淀粉生物粘附材料特异性结合糖类物质的含量

研究了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定淀粉生物粘附材料与糖残基特异性结合实验中,岩藻糖、半乳糖、α-甲基甘露糖苷和N-乙酰葡萄糖胺4种糖类物质含量的分析方法。将反应后的样品直接离心过滤后即可利用HPLC-MS/MS进行定性定量分析。以V(乙腈)∶V(水)=80∶20的溶液作为液相色谱流动相,质谱采用电喷雾负离子电离方式扫描,以多反应监测(MRM)模式进行定量分析。在添加水平为1.0~40.0 mg.L-1范围内,岩藻糖的回收率为111.0%,相对标准偏差(RSD)为6.55%;在添加水平为1.0~80.0 mg.L-1范围内,半乳糖、α-甲基甘露糖苷和N-乙酰葡萄糖胺的回收率分别为106.5%、99.0%和91.0%,相对标准偏差分别为7.78%、6.64%和5.68%。4种糖类物质的方法检出限(S/N≥3)分别为0.1mg.L-1(岩藻糖),1.0 mg.L-1(半乳糖),0.1 mg.L-1(α-甲基甘露糖苷)和0.5 mg.L-1(N-乙酰葡萄糖胺)。该方法可用于评价淀粉粘附材料和糖类物质的特异性结合,为其他领域中糖类物质含量的测定提供可借鉴的方法。     

用于检测低浓度葡萄糖的生物传感器研究

通过在薄膜金电极上修饰具有较高电子转移效率的氧化还原聚合物,并固定相应的酶,制备了一种可用于检测低浓度葡萄糖的生物传感器.研究了利用戊二醛交联和光聚合两种酶固定化方法制备出的传感器对检测低浓度葡萄糖的动态响应特性影响.结果表明;利用戊二醛交联方法制备的传感器灵敏度更高,且具有更好的稳定性.在0～500μM浓度范围内,传感器对葡萄糖干法电流响应灵敏度为35.4 nA μM-1 cm-2,检测限为0.5 μM,响应时间30 s,对50μM葡萄糖的精密度为4.4%.     

基于微流控和酶比色的微创血糖连续检测仪

连续血糖检测对糖尿病的诊断与治疗具有十分重要的意义。本文设计了一种集成化、自动化的微创血糖连续检测仪器,该仪器通过微流控芯片透皮抽取组织液,利用单片机精确测量透皮抽取组织液的体积,并采用酶比色法检测组织液的葡萄糖浓度,利用组织液与血液的葡萄糖浓度相关性实现连续血糖检测。由于透皮抽取的组织液体积很小且分散在皮肤表面,为了便于收集,利用生理盐水对抽取出的组织液进行稀释,稀释后的组织液中葡萄糖浓度在3～50mg/dL。为了测量低浓度葡萄糖,实验选取了1～50mg/dL中的10个浓度的葡萄糖溶液进行吸光度测量,根据光谱数据与葡萄糖浓度建立吸光度模型,结果表明该酶比色检测方法在1～50mg/dL葡萄糖浓度内具有良好的线性度,测量相对标准偏差小于0.65%。该仪器能够实现自动化控制,为糖尿病的诊断提供依据,在微创血糖连续检测领域具有良好的应用前景。     

紫外分光光度法测定纳米药物递送系统中卡铂含量

目的建立纳米药物递送系统中卡铂含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,起始波长:800nm,终止波长:190nm,扫描间隔:1.0nm,参比溶剂:5%葡萄糖注射液。测定卡铂/5%葡萄糖溶液的紫外吸收谱,对浓度与吸光度值间的线性关系、方法的精密度、重复性以及样品的稳定性、回收率进行考察,对C60/卡铂纳米药物递送系统中的卡铂含量进行测定。结果卡铂/5%葡萄糖溶液在229nm处出现最大吸收峰;在浓度范围0.64~64μg/mL内,吸光度值与卡铂浓度具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0105C+0.0082(R2=0.9984),方法具有良好的精密度(n=6,RSD=0.13%)与重复性(n=6 RSD=1.69%),样品性质稳定,在室温避光条件下保存无显著降解(n=5,RSD=0.63%),日内回收率95.96%~96.93%,日间回收率95.68%~97.53%;C60/卡铂纳米药物递送系统中,卡铂的含量为50.57%。结论该方法可用于对纳米药物递送系统中卡铂的含量进行测定,具有良好的精密度与重复性,操作简单,有较好的实用性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铁中硅、锰、磷、铬、铜和钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定镍铁中硅、锰、磷、铬、铜和钴。通过对溶样酸比较和谱线考察研究,选择了合适的溶样酸及各元素最佳分析谱线,优化仪器工作条件,测定元素检出限、测定低限,进行精密度和准确度试验。方法准确、简便、快速,实现镍铁中硅、锰、磷、铬、铜和钴六个元素同时测定,分析结果令人满意。     

造纸法再造烟叶厚度测定方法的研究

文章对比不同层积数造纸法再造烟叶的厚度测定方法，细化测定的具体参数，找出适合造纸法再造烟叶厚度测定的实验方法，以国内几个造纸法再造烟叶为样品，测定不同的层积厚度，对比不同层积厚度测定值的RSD，研究表明：采用层数多的厚度测定的RSD比层数少的厚度测定的RSD更小，层积厚度测定比单层厚度测定实验数据更稳定，平行性更好。通过方差分析及多重比较的结果，综合RSD分析及试验的劳动量和成本多方面情况，采用5层来测定厚度更合理、科学、高效。该研究为造纸法再造烟叶厚度研究提供了可靠方法。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡

针对人体内微量元素锡含量对人体健康的影响,研究了氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡样品前处理方法选择,最佳检测条件、KBH4浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨,建立了硝酸作为介质的测量方法。本方法的线性范围为0～200μg／L,在0～160μg,／L范围内,相关系数r=0．9995,检出限为0．10μg／L,样品的加标回收率为85．6％～110．4％。     

克银丸质量控制方法研究

采用高效液相色谱法测定克银丸中梣酮含量,并对原质量标准中的薄层鉴别方法进行适当修改,梣酮含量测定方法的加标回收率为99.16%,RSD为2.03%。所建立的方法稳定可靠,能准确地进行定性、定量检测,可用于克银丸的质量控制。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

本文介绍建立食品中铝的石墨炉原子吸收光谱测定方法。样品在85℃烘4h,然后于520℃灰化6h,经0.5%HNO3溶解定容后用石墨炉原子吸收光谱法测定铝。线性范围为1.0~50μg/L,相对标准偏差为0.8%~4.1%,回收率为93.7%~98.0%。该方法简便、快速、准确,用于食品中铝的测定,结果令人满意。     

氢化物发生ICP-MS连用技术的研究与应用

研究了氢化物发生与ICP-MS连用技术。采用氢化物发生与ICP-MS连用测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Ph、Se、Te,与ICP-MS直接测定相比,测定灵敏度提高1～2个数量级,检出限降低1～2个数量级。分析砷含量为0.3μg/g的标准样品,分析结果的相对标准偏差为4.2％。     

牛奶中尿素现场快速检测方法的研究

本文建立了一种现场快速检测牛奶中尿素含量的方法。系统考察了试剂用量、反应时间和温度等因素对测定结果的影响。结果表明,在尿素含量为0.001%～0.050%范围内,尿素浓度与反应体系吸光度间具有良好的线性关系,其线性相关系数R=0.9998;分别对高、中、低3个浓度的样品,进行了6次重复测定,相对标准偏差在1.32%～2.04%之间。在三个不同浓度添加水平下,加标回收率为99%～105%。从实验结果可知该方法具有较高的灵敏度和准确度,而且操作简单,整个检测过程仅需10 min,适用于牛奶中尿素含量的现场快速定量检测,为生鲜乳安全提供有效的检测手段。     

离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度评定

目的:全面地分析离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度来源及其影响因素。方法:通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行逐层分析与合成,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。结果:离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的相对扩展不确定度为2.42%(k=2)。结论:本文不确定度的评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

离子色谱法测定电子束脱硫脱硝副产物中阴离子

主要研究了离子色谱法对电子束脱硫脱硝副产物中阴离子的分析方法。采用AS14分离柱，用Na2CO3／NaHCO3淋洗，流速为1．2mL／min，成功测定了脱硫脱硝副产物中Cl^-，NO3^-，SO4^2-的含量。各阴离子在检测条件下有很好的线性．样品测定的整个过程可在13min内完成，回收率在95％～107％之间。并与经典的氮化钡沉淀法测定含硫量数据进行了比较，测定结果满意。该方法的建立，为脱硫脱硝副产物作为肥料使用提供快速、准确的参考依据。