微波消解—原子荧光法测定低汞触媒中氯化汞含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光分析法测定低汞触媒中氯化汞含量。通过实验,确定了微波消解低汞触媒的条件及原子荧光光度计的最佳工作条件。     

原子荧光在食品、化妆品中汞含量检测的应用

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法对七种食品和三种化妆品中Hg含量进行测定,讨论并确定了样品的预处理方法和还原剂浓度。结果表明,食品和化妆品中Hg的检出限为0.0100μg/L和0.0070μg/L,回收率为88.93%~107.75%,相对偏差为≤5.75%。该方法准确、灵敏、简便、快速,是测定食品和化妆品中Hg含量的理想方法。     

不同分析方法测定土壤样品中汞含量的比较

利用国家标准土壤物质,对比研究了三种国家标准分析方法 HJ680-2013、GB/T22105.1-2008和GB/T17136-1997测定土壤中汞的差异。结果表明,三种方法的检出限、精密度和准确度均满足土壤测定的要求。从精密度分析,冷原子吸收分光光度法比原子荧光法具有更高的精密度,而同样用原子荧光测定土壤中的汞,微波消解比沸水浴消解具有更好的精密度;从准确度分析,冷原子吸收分光光度法测定GSS-1、GSS-6中汞更接近认定值,而测定GSS-18、GSS-27中汞,原子荧光法更接近认定值。     

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定扶芳藤中汞的含量

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定扶芳藤中汞的方法。研究了测定汞时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞测定的影响。汞的检出限、回收率、相对标准偏差分别为0.012 ng/mL,89.3%和2.39%。本方法具有灵敏度高,准确度高的特点,应用于实际样品的测定,结果满意。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量

应用微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量。浸渍胶膜纸用胶粘剂利用硝酸+过氧化氢的混合消解液进行微波消解,在最优实验条件下(汞灯电流35 m A、光电倍增管负高压-270 V、原子化器高度9 mm),以原子荧光光谱法测得试样汞含量为26μg/kg,RSD=4. 60%(n=6),标准曲线相关系数0. 999 1,检出限为5. 3μg/kg,采用此方法加标回收率为81. 15%～93. 73%,具有较高的灵敏度和准确性,可应用于浸渍胶膜纸用胶粘剂中的汞含量测定。     

微波消解-氢化物原子荧光法测定保健食品中的汞

本文采用微波消解 -氢化物原子荧光法测定了保健食品中的汞。研究了微波消解样品的最佳条件 ,探讨了硼氢化钾以及盐酸的浓度对测定结果的影响。实验结果表明 ,本法具有快速、简便、重现性好、准确度高、无污染等优点。方法的检出限为 :0 .30ng·mL-1,相对标准偏差为 3.1%～ 6 .7% ,回收率为91.0 %～ 10 3.1%。     

微波消解-原子荧光光谱法检测水产品中的微量汞

以硫脲作为掩蔽剂,低浓度硼氢化钾为还原剂,建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测水产品中微量汞含量的方法。本方法线性范围为0.00~4.00μg/L,相关系数r2=0.999 6;检出限为0.021 9μg/L;相对标准偏差为0.89%~2.64%;回收率为91.3%~101.5%。此方法检出限低,灵敏度高,操作简便快捷,准确度高,线性范围宽,能够达到检测水产品中微量汞的要求,可广泛用于水产品中微量汞含量的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中的砷和汞

建立了微波消解原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中砷和汞含量的方法。优化了检测条件,砷和汞的回收率分别为95.0～99.2%和99.0～104.2%,砷和汞的检出限分别为0.067μg/L和0.013μg/L。该检测方法简便、快捷、灵敏,可同时检测龟苓膏粉中砷和汞。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中的汞

采用密闭微波技术处理化妆品,对样品进行一次性微波消化,用冷原子吸收光谱法测定其中的汞,方法的特征浓度为2.5×10-4μg/mL,RSD为2.82%,回收率在98%～102%,方法简便、快速和准确,结果令人满意。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科牧草砷和汞

采用HNO3/HCl预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立高压消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定豆科牧草中砷和汞含量的新方法。砷和汞的线性范围分别为0～150 ng/mL,0～90.0 ng/mL,相关系数分别为r=0.999 2,r=0.998 1,检出限分别是0.087 9,0.012 ng/mL;相对标准偏差(n=6)砷不大于3.71%,汞不大于4.74%。应用于豆科5种牧草砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

原子荧光法测汞的校准研究

使用原子荧光光度计测汞时,发现汞的测定值逐渐升高,而且低浓度样品受到的影响更大。通过实验分析查找原因,认为主要是记忆效应和基线漂移的影响,因此在实验过程中需要扣除这些影响,进行样品空白校正;但是当基线漂移到一定程度,偏离度达到RSD10%时,或者每测定20个样品后,就需要重新绘制校准曲线再测定,以达到质量控制的要求。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测粉底液中的汞

采用密闭微波消解技术对化妆品样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品中的汞。改变仪器条件及溶液浓度进行试验,找出最佳仪器参数及各种因素对化妆品中汞测定的影响规律。汞浓度在0-20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系。相关系数为0.9997,方法检出限为0.0738μg/L,汞的相对标准偏差为1.55%。     

常压微波消解-原子吸收光谱法测定磷矿中铅、镉、汞

采用常压微波消解法前处理磷矿样品,使用GGX-9型原子吸收光谱仪测定磷矿中铅、镉、汞含量,铅、镉、汞检出限分别为0.009 3、0.012 0、0.011 0μg/g,加标回收率分别为100.06%～100.18%、99.73%～100.18%、99.51%～100.63%,3种元素的相对标准偏差均在1%左右。