反应制度对两步熔盐法制备铌酸钾钠粉体形貌的影响

以两步熔盐法(TMS)合成片状KxNa1-xNbO3(KNN)粉体,首先以K2CO3、Nb2O5为原料,KCl为熔盐合成层状结构前驱体K4Nb6O17(K4N6),再以K4N6和K2CO3为原料,在NaCl-KCl复合熔盐中合成片状KNN粉体,研究保温时间(0～180min)和升温速率(1～10℃/min)对KNN粉体形貌的影响。结果表明:在升温速率相同的情况下,保温时间越长,立方状的KNN的含量越高;保温时间相同时,提高升温速率,容易破坏其片状形貌。当以1℃/min升至1000℃后直接自然冷却,可合成片状形貌好、径向比高的纯KNN粉体,扫描电镜照片显示晶粒长30～60μm,厚1～2μm,偏光显微照片显示该晶体颗粒为生长良好的单晶,该片状晶粒可作为制备织构化KNN压电陶瓷的优良模板剂。     

水热法合成KNbO_3的研究

以KOH和Nb2O5为原料,采用水热法制备了KNbO3粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)研究了KOH浓度和反应温度的变化对制备粉体的相组成及形貌的影响。研究发现水热温度为220℃、KOH的浓度为10mol/L时,可以合成出X射线衍射纯KNbO3晶体,所制备的晶体发育完整,为片状晶体,晶体尺寸为0.5～1.5μm。当水热温度为180℃、KOH的浓度为10mol/L时,制备的X射线衍射纯KNbO3晶体发育也很完整,大部分仍为片状晶体,有少量晶体呈狭长形状,晶体尺寸为0.5～1μm。当水热温度为180℃、KOH的浓度为6mol/L时,制备的X射线衍射纯KNbO3晶体发育完整,KNbO3晶体为片状,晶体大小较均匀,晶体尺寸为0.4～1μm,有部分晶体聚集成棒状,长度约为10μm。FTIR光谱表明所制备的样品出现了Nb=O和Nb-O-Nb的振动峰,反应温度的变化并未使这两个振动峰的位置发生明显的变化。     

熔盐法制备氧化锆-莫来石复合粉体

以锆英石为原料，采用熔盐合成法制备出了氧化锆-莫来石复合粉体。首先以锆英石和碳酸钠在900℃下煅烧3h制备出Na2ZrSiO5，然后将其与硫酸钠、硫酸铝在1000℃下保温3h制备出氧化锆．莫来石复合粉体。产物经X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）检测，复合粉体中莫来石呈晶须状，直径50～100nm，长度2-5μm。ZrO2呈球状颗粒，直径50～100nm。以该方法制备氧化锆-莫来石复合粉体具有产物纯度高，合成温度低等特点。     

熔盐法制备NaNbO_3纳米粉体的研究

以Na2CO3和Nb2O5为反应物,NaCl为熔盐,在800℃温度下熔盐反应4h成功获得了纯钙钛矿结构NaNbO3(NN)纳米粉体。利用XRD对合成粉体的物相进行表征,利用TEM和SEM观察合成粉体颗粒的微观形貌,并与固相法合成的粉体进行比较。结果显示,熔盐法所合成的粉体为无团聚的立方块状的单晶NaNbO3颗粒,其平均尺寸约200nm。NaNbO3形成机制为溶解-析出机制。     

熔盐法合成PbTiO3粉体及其表征

以TiO2和PbC2O4为反应物,NaCl和NaCl-KCl为熔剂,于820-1000℃保温2h制备了纯净的PbTiO3粉体．熔盐法制备过程中盐的用量以及温度明显的影响晶粒的尺寸,当温度低于900℃时,在氯化物盐中随着温度的升高,品粒尺寸逐渐增大;当温度高于900℃时,晶粒尺寸随温度的升高变化不大,品粒最终发育为较完整的球形．熔盐合成晶体生长过程为扩散机制控制,通过调整熔盐的用量及温度可以控制晶粒的尺寸与形貌．熔盐法制备PbTiO3粉体工艺流程简单,时间短,产量大,成本低,无污染．     

Bi5Ti3FeO15多铁陶瓷的制备与表征

以TiO2、Fe2O3和Bi2O3为原始组分,采用固相烧结法制备了Bi5Ti3FeO15多铁陶瓷.借助XRD和SEM分析了相组成及显微结构.结果表明:经750℃×2h预合成后,粉体由Bi5Ti,FeO1,、Bi4Ti3O12和Bi2O3相组成;经成型、二次烧结后,主晶相基本为Bi5Ti3FeO1,,其衍射峰强度和位置随温度升高发生明显变化;在850℃烧结后,形成1～3μm细小晶粒.并有大量气孔存在;随着烧结温度的升高,晶粒长大、气孔减少;在1000℃烧结后,形成了典型的片状晶粒,尺寸约10μm.     

碳热还原法制备V_2O_3的研究

采用V_2O_5和C粉为原料制备了V_2O_3粉体。通过热力学计算证实了反应的可行性,研究了不同的V_2O_5∶C配比及合成温度对产物组成的影响。结果表明:当V_2O_5∶C配比为3∶4,1 000℃保温2h后,得到的产物中有少量VO_2和C相存在;将产物进一步球磨混合,1 000℃保温1h后可以获得较纯的V_2O_3相。粉体颗粒为不规则状,粒度在1~30μm。     

水热法法合成Bi4Ti3O12纳米晶

以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(OCrH9)4为原料,KOH作为矿化剂,在200℃温度下水热反应24 h获得了纯相Bi4Ti3O12粉体.利用XRD对合成粉体的物相进行了表征,利用TEM和SEM观察了合成粉体颗粒的微观形貌.结果显示,所合成的粉体为片状或带状的单晶Bi4Ti3O12颗粒,片状颗粒的平面与(001)面平行.分析了片状结构Bi4Ti3O12形成的机制.     

两步无机盐-凝胶法制备PMN-PT弛豫铁电陶瓷粉体

0．65Pb（Mg1／3Nb2／3）O3—0．35PbTiO3（简称：PMN-PT）弛豫铁电粉体采用两步无机盐-凝胶法制备。以氧化镁，醋酸铅，钛酸丁脂为原料，柠檬酸为螫合剂，乙二醇为溶剂，分别合成稳定的Mg，Pb-Ti的有机化合物先驱体溶液。Nb2O5粉体与Mg先驱体溶液均匀混合，并采用溶胶-凝胶工艺制备MgNb2O6（MN）先驱体粉体；MN粉体与Pb-Ti先驱体溶液均匀混合，并制备PMN-PT粉体。通过XRD和SEM分析PMN-PT钙钛矿相形成的影响因素和微观形貌，研究全钙钛矿相PMN-PT铁电粉体的制备。结果表明：过量3％MgO前驱体经1050℃，4h煅烧可以得到纯相MgNb2O6先驱体粉体：过量5％PbO前驱体经900℃，4h煅烧可以得到全钙钛矿相PMN-PT粉体。     

Hf6Ta2O17材料的合成和热膨胀性能

以HfO2、Ta2O5粉体为原料,采用固相法合成Hf6Ta2O17材料。在空气气氛下1600℃常压烧结8h制备块体试样。用X射线衍射(XRD)仪检测合成粉体的相结构,通过场发射扫描电镜(SEM)观察试样的微观形貌,用热膨胀仪检测试样的热膨胀系数(TEC)。结果表明:固相法可以制备纯净单相的Hf6Ta2O17材料和比较致密的块体试样;Hf6Ta2O17材料在20~1400℃温度范围内没有相变,其高温相稳定性优于YSZ材料;Hf6Ta2O17在1200℃的热膨胀系数为9.59×10-6/℃,与YSZ材料的热膨胀系数接近,有望用于热障涂层。     

废感光胶片制备超细银粉的研究

采用Lu2O3/TiO2/Nb2O5作为ZrO2热障涂层材料的稳定剂,研究Lu2O3/TiO2/Nb2O5共稳定ZRO2(15％ LTNSZ)热障涂层材料在900℃、40 mol％V2O5+60 mol％Na2SO4熔盐中的热腐蚀行为.结果表明:8％YSZ热障涂层材料热腐蚀2h后,t相ZrO2全部相变为m相ZrO2,热腐蚀产物为尺寸较大的YVO4晶体;15％ LTNSZ热障涂层材料热腐蚀20 h后,m相ZrO2的比例仅为5.5％,热腐蚀产物为尺寸较小的LuVO4晶体.与Y2O3稳定剂相比,Lu2O3/TiO2/Nb2O5稳定剂使ZrO2在40 mol％ V2O5+60 mol％ Na2SO4熔盐中的抗热腐蚀性能提高1个量级以上.     

纳米棒状Li-Ti-O化合物的制备与电化学嵌锂性能

采用在碱性条件下的水热法,合成了钛酸钠纳米棒,在此基础上用熔融盐离子交换方法制备了钛酸锂中间体,在400~700 ℃的空气气氛下烧结,得到的纳米棒状Li-Ti-O化合物由贫锂的锐钛矿结构LixTiO2和立方尖晶石结构Li4Ti5O12 两相构成。用恒电流充放电研究了其电化学嵌/脱锂性能。结果表明,经600 ℃热处理的纳米棒状Li-Ti-O化合物具有最佳的比容量、循环稳定性和高倍率放电性能。     

尖晶石型CoAl_2O_4纳米粉体的超声波化学法合成及表征(英文)

在超声波辐射下前躯体法合成了尖晶石型CoAl2O4纳米粉体。超声波辐射硝酸钴、硝酸铝和脲的水溶液制得前躯体。前躯体在1000℃下焙烧6h得到粒径约27nm,比表面积约108m2·g-1的纳米CoAl2O4粉体。纳米CoAl2O4及其前躯体用热重(TG)分析、差示量热扫描(DSC),傅里叶转换红外光谱(FT-IR),X射线衍射仪(XRD),透射电镜(TEM)和比表面测试仪(BET)进行了测试分析。     

Effect of enamel coating on long-term oxidation and hot corrosion behavior of Ti-24Al-17Nb-0.5Mo alloys

The effect of enamel coating on long-term isothermal oxidation at 700 ℃ and cyclic oxidation at 800 ℃ in air and hot corrosion resistance of Ti-24Al-17Nb-0. 5Mo in 75% (Na2SO4 K2SO4 ) 25% NaCl (mass fraction) molten mixed salts at 700 ℃ was investigated. The results indicate that Ti-24Al-17Nb-0.5Mo alloy exhibits relatively poor long-term oxidation resistance due to the formation of Al2O3 TiO2 Nb2O5 mixed scales and poor hot corrosion resistance due to the spallation of scales formed in molten (Ns, K)2 SO4 NaCl. Enamel coating can effectively protect Ti-24Al-17Nb-0.5Mo alloy from long-term oxidation at high temperature in air and remarkably improve the hot corrosion resistance of Ti-24Al-17Nb-0. 5Mo alloy, and can act as the barrier to suppress the migration of oxygen and corrosive ions into the substrate.     

改进的碳热还原法合成LiFePO_4/C材料

采用LiAc·2H2O作为锂源,利用熔盐碳热还原方法在较低的烧结温度和较短的烧结时间内(650℃,4h)合成纯相LiFePO4/C材料。扫描电镜照片显示这种方法合成的材料粒径大约为1μm,小于用Li2CO3作为锂源合成的材料。电化学测试表明,采用LiAc·2H2O作为锂源合成的材料表现出了高的放电容量和良好的倍率循环性能:在0.5C和5C倍率下,其首次放电容量分别为148mA.h/g和115mA.h/g;50次循环后,容量保持率分别为93%和89%。     

Electrochemical performances of LiFePO4/C composites prepared by molten salt method

LiFePO4/C composites were synthesized by a molten salt (MS) method using the mixture of LiCl,LiOH and NaCl.The prepared LiFePO4/C composites are characterized by X-ray diffractometry (XRD),field emission scanning electron microscopy (FESEM) and charge-discharge test.XRD patterns indicate that LiFePO4 prepared in the temperature range of 550-700 ℃ crystallizes well in an olivine-type structure.Through FESEM images,the sphere-like and homogeneous particles of 0.2 μm can be observed.The charge-discharge test shows that the materials prepared at 600 ℃ for 12 h have good electrochemical performance.At the rates of 0.2C (34 mA/g) and 0.5C,the discharge capacities are 144.6 and 122.3 mA·h/g,respectively,together with good cycle performances.     

聚合物前驱体法制备的层状结构K4Nb6O17薄膜及其光催化性能

以Nb2O5为原料,采用一种新型的聚合物前驱体法制备了层状结构K4Nb6O17薄膜.经600℃以上的温度处理,得到了纳米晶的具有(040)取向的薄膜.XPS测量表明该薄膜的元素比KNbO为4.085.9916.77,符合K4Nb6O17的化学计量比.分解水制氢实验表明该薄膜具有良好的光催化性能.应用Boltzmann方程对产氢量的时间曲线进行了分析.结果表明,结晶性能直接影响了薄膜的产氢行为.     

0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Li(Nb0.5Sb0.5)O3无铅压电陶瓷的显微结构分析与电学性能

采用传统固相反应合成法制备0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Li(Nb0.5Sb0.5)O3基无铅压电陶瓷,研究了烧结温度对0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Li(Nb0.5Sb0.5)O3陶瓷相结构、显微组织和压电介电性能的影响。结果表明,在960~1060℃的温度区间内,所得到的一系列烧结样品在室温下均为纯的钙钛矿型结构,未观察到第二相出现;随着烧结温度的升高,晶粒的平均尺寸显示出先增大后减小的趋势,在1020℃时晶粒的平均粒径达到最大值3.5μm。电学性能分析表明,烧结温度为1020℃时,该体系陶瓷压电介电性能达到最优值:d33=245pC/N,kp=0.42,tanδ=0.03,ε3T3/ε0=640,Ec=2.1kV/mm,Pr=20μC/cm2。     

钛铁混合氧化物短流程直接制备钛铁合金

利用固体透氧膜(SOM)法研究钛铁混合氧化物短流程直接制备钛铁合金。在熔融CaCl2熔盐体系中,以二氧化钛和氧化铁的混合氧化物压片为阴极,氧化钇稳定氧化锆管(YSZ)内的碳饱和铜液为阳极, 在1100 ℃,槽电压3.5 V的条件下电解2~6 h。经SEM、EDS、XRD等分析表明：二氧化钛和氧化铁被电解还原为钛铁合金,直接从氧化物制备钛铁合金是可行且高效的     

Investigation on Preparation of Tb2Fe17 by Direct Electrochemical Reduction of Tb4O7-Fe2O3 Pellet in Molten Calcium Chloride

在CaCl2熔盐中直接电化学还原固态Tb4O7与Fe2O3(Tb∶Fe=2∶17)的混合 粉末, 一步制得了金属间化合物Tb2Fe17. 结合混合氧化物烧结片在850 ℃的CaCl2 熔盐中3.1 V电解不同时间段产物的成分分析探讨了还原机理：Fe2O3优先还原 成金属Fe, 随后Tb4O7粉末在Fe上还原逐渐生成Tb2Fe17. 采用不锈钢筛网电极 循环伏安法证明了Tb4O7在Fe上的欠电位还原.