冷却结晶法分离和精制碳酸二苯酯

采用冷却结晶法对碳酸二苯酯/苯酚体系中碳酸二苯酯的分离和精制进行研究.实验中选取A、B、C三种溶剂和碳酸二苯酯两种不同含量的原料组成(每种组成选取两种溶剂比)进行冷却结晶实验,研究温度与结晶收率、晶体纯度的关系.结果表明:实验中冷却析出的晶体为碳酸二苯酯,一步结晶即可得到碳酸二苯酯的含量在90%上的晶体;少量水对结晶收率和晶体纯度的影响不显著.     

分离乙酸-邻二甲苯共沸二元体系的工艺研究

针对共沸物体系(乙酸-邻二甲苯)的分离，研究工艺流程对产品纯度和收率的影响，确定了母液、发汗液的循环方式．母液作为蒸馏塔塔顶循环回流可使蒸馏操作时间减少8．7％，同时粗产品的收率也增加到91．8％．发汗液作为蒸馏塔塔顶循环回流可使蒸馏操作时间增加3．4％．粗产品的收率也有增加，而其返回结晶器时则可使最终产品纯度和收率都有增加．同时分析结晶终温、冷却降温速率以及晶种对产品纯度和收率的影响．     

丁二酸单胆固醇酯的合成研究

以正庚烷为溶剂、吡啶为催化剂，采用丁二酸酐和胆固醇以均相法合成了丁二酸单胆固醇酯．考察了反应时间对收率的影响，并使用红外光谱、核磁共振、热台偏光显微镜、差示扫描量热法、广角X光衍射、薄层色谱等方法对产品的化学结构和物理性质进行了表征．结果表明：该方法合成的产物收率高、纯度高；当反应温度为98℃、反应21h时产物收率最高；产物熔点为、182．5℃，冷却到151℃时出现结晶．     

溶剂对HNS晶体形貌的影响研究

为了研究六硝基茋(HNS)晶体形貌控制技术,采用理论和实验方法研究不同溶剂对HNS晶体貌的影响.用附着能模型预测了HNS晶体在真空中的形貌及形态学重要晶面.运用分子动力学方法计算了DMF、DMSO、ACN、NMP、GBL、DMF/ACN、NMP/PhCl等溶剂分子与HNS晶面之间的相互作用能,通过修正附着能模型预测了HNS在上述溶剂中的晶体形貌;进行HNS冷却结晶实验,用原位颗粒图像仪捕捉晶体形貌,并与理论预测结果进行对比.结果表明:HNS在除DMSO以外的溶剂中晶体形貌的理论预测与实验结果吻合度较好;在DMSO和GBL中HNS晶体纵横比最大,在NMP、NMP/PhCl中呈长柱形状,在ACN、DMF、DMF/ACN中结晶呈长条片状;较合适的HNS结晶溶剂可能是NMP/PhCl、NMP、DMF、DMF/ACN.     

基于直接冷却固化与发汗提纯的熔融结晶研究

提出了一种新的基于直接冷却固化与发汗提纯的熔融结晶技术。其基本过程是将有机混合物熔融液直接滴入惰性冷却介质中,制成大小均匀的固体颗粒,然后经发汗、分离发汗液后,得到高纯度产品。实验研究了原料组成、冷却固化温度、固体颗粒直径等因素对颗粒提纯效果的影响。结果表明,原料组成不同的固体颗粒在相同温度下发汗提纯,其产品纯度趋向一致,说明产品的最终纯度是由发汗温度决定的。冷却固化温度低,得到的固体颗粒结构致密,颗粒发汗提纯速率较慢,但产品收率较高。颗粒直径越小,提纯速率越快,发汗后产品纯度也越高。以对二氯苯含量为85%的混合二氯苯为原料,在0℃冷却固化制成直径为3 1mm的固体颗粒,经100min发汗处理后,对二氯苯含量提高到99 6%,发汗提纯速率常数为1 02×10-3s-1。     

乙酸乙酯重结晶纯化植物甾醇的工艺研究

植物甾醇是一种天然活性物质,具有广阔的发展前景和开发价值。为提高植物甾醇产品纯度,优化乙酸乙酯重结晶纯化植物甾醇的工艺。以粗甾醇为原料,乙酸乙酯为结晶溶剂,研究结晶终温、降温速率、搅拌速率及结晶次数对总甾醇含量及收率的影响,并对植物甾醇产品相应的质量指标进行分析。结果表明：在结晶初始温度50℃、降温速率0.6℃/min、结晶终温23℃、搅拌速率46 r/min、结晶3次的条件下,总甾醇含量可达99.10%,总甾醇收率为80.34%;产品质量指标检测结果分别为酸价0.49 mg/g,熔点139℃,灰分0.15%,水分含量0.16%,符合相关标准。研究结果可为生产高纯度植物甾醇提供技术支持。     

干法发汗提纯半水磷酸晶体的实验研究

采用干法发汗提纯半水磷酸晶体制备高纯磷酸.考察了发汗过程中发汗温度、冷却速率、酸浓度、发汗时间等参数对Mg和Sb脱除及净化效率的影响.结果表明:发汗温度越高,杂质脱除越快,净化效率越低,而且所得产品杂质含量也越少;结晶过程中的冷却速率越大,所得晶体中杂质含量也越多,杂质在发汗过程中脱除也越快,净化效率也越低,但是最终产品杂质含量越高;半水磷酸晶体中初始杂质含量越少,发汗所得产品纯度也越高,因此干法发汗可以用来精制磷酸.     

对羟基苯甲醛合成及分离方法的研究

研究了碱性-甲醇溶液中氧气液相氧化对甲酚制取对羟基苯甲醛的合成方法．发现以Co（OAc）2·4H2O-CuSO4·5H2O为催化剂,在60～70℃、常压下氧化对甲酚5h可以获得单程收率为68．5％的对羟基苯甲醛．研究了两种新的对羟基苯甲醛分离方法,发现亚硫酸氢钠配合分离法可以在较高的对甲酚转化率下获得较高的对羟基苯甲醛收率和纯度;而多步结晶分离法可以在任何对甲酚转化率下获得较高的对羟基苯甲醛收率和纯度．     

精馏—冷却结晶法分离薄荷油的研究

本文通过精馏方法对天然薄荷油进行一次分离、试验证明分离效果良好，一次分离后的薄荷油经冷却结晶后得到的晶体能够达到很高的纯度及较高的产量。     

用层式熔融结晶法提纯人造麝香DDHI

采用层式熔融结晶技术对麝香DDHI进行分离提纯,随着结晶时间的延长,结晶层厚度增加,晶体层纯度增大,结晶2h后,纯度变化缓慢,固液两相趋于平衡。随着结晶管内温度提高,晶体纯度也越高,而晶体层厚度变薄,在98.5℃时,纯度可达99.5 %。管外熔融液温度对结晶过程的影响不大。通过实验数据回归出了结晶过程的操作平衡方程:结晶平衡线Xcc=exp[(Tc+175 3.8) / 4 0 2 .6 8],母液平衡线Xm=exp[(Tc+6 90 .0 ) / 172 .2 ]。回归数据与实验结果误差较小,可用于工程设计。     

Crystallization process of 2-chloro-4,6-diaminoresorcinol

In order to get 2-chloro-4,6-dinitroresocinol(CDNR) with high purity,which influences the synthesis of 4,6-diaminoresorcinol dihydrochloride,the solubility of CDNR in various solvents was measured by laser method and ethanol was chosen as the solvent.The recrystallization process of CDNR was investigated and crystallizing parameters such as cooling rate,temperature and time were discussed.Experimental results show that the time and temperature of crystallization greatly affect the yield and a higher yield can be received at-8 ℃ for 5 h.Slow cooling rate is helpful to the crystallization of CDNR,and the mechanical stirring or ultrasonic treatment can increase the yield and the purity of CDNR.     

碳酸乙烯酯与醋酸苯酯合成碳酸二苯酯的热力学分析

采用Benson基团贡献法计算了碳酸乙烯酯与醋酸苯酯酯交换反应相关物质的标准摩尔生成焓、标准摩尔熵和等压摩尔热容;计算了373～473 K反应温度内由碳酸乙烯酯和醋酸苯酯合成碳酸二苯酯反应体系中涉及到的主副反应焓变、熵变、吉布斯自由能变和平衡常数.计算结果表明,该反应为放热反应,升高温度不利于碳酸二苯酯的生成;合成碳酸二苯酯的酯交换反应为自发过程,而热力学平衡常数较小.为提高碳酸二苯酯的收率,需要开发高效的催化剂和深入研究反应工艺.     

Factors affecting ice crystal purity during freeze concentration process for urine treatment

Freeze concentration has great potential in treating wastewaters containing soluble pollutions. It is important for freeze concentration process to produce ice crystals with large size and high purity. In this work raw urines of 4660-7914 mg/L in COD, 512.71-872.41 mg/L in NH3-N and 22600-28800 μs/cm in electric conductivity were studied. Urines were frozen by a digital refrigerated circulator bath. Ice crystals were purified by ice-water steep and vacuum filtration. The COD, NH3-N, and electric conductivity levels of the melted ices were measured to reflect ice crystal purity. Effects of coolant temperature, ice crystal shape, initial solution temperature, solution concentration, ice seeding, re-crystallization process and crystallization time on ice crystal purity were analyzed. The results show that an appropriate coolant temperature, suspended ice crystals, an initial solution temperature of about 6 ℃, introduction of seed ice, addition of re-crystallization process, and crystallization time of less than 30 min are in favor of producing ice crystals with high purity. Under such conditions, more than 99 percent of inorganic salts, COD and NH3-N sources in raw urine could be removed.     

连续结晶法合成对甲苯磺酸

将甲苯和浓硫酸的反应液采出被水冷却,析出对甲基苯磺酸,而间位和邻位2种异构物留在滤液中,过滤出产品后,滤液送往反应液中继续反应,此种连续结晶耦合技术优化了工艺条件。结果表明,对甲苯磺酸合成的最佳工艺条件为n(甲苯)∶n(浓硫酸)=1.2∶1,反应温度112℃,析出晶体时的温度为80℃,q(采出液):q(水)=10∶1。在此条件下,产品纯度大于98%,收率可达90%以上。     

DSC法测定联苯的热力学性质与纯度

利用差示扫描量热仪（DSC）对联苯的熔点、熔融焓、结晶焓进行测定,实验结果显示在不同升温／降温速率下DSC法对联苯的熔点的测定结果影响较大,而对熔融焓和结晶焓并无影响．测定联苯固体比定压热容（283．15～323．15K）、液体比定压热容（363．15～443．15K）,并将比定压热容与温度进行关联,导出计算比定压热容的方程．同时介绍利用DSC测得联苯纯度的方法．     

泡生法蓝宝石晶体生长工艺的探讨

为了研究工艺参数对泡生法蓝宝石晶体生长过程及其晶体质量的影响,在自行研制的泡生法蓝宝石晶体生长炉上进行了试验.调整籽晶热交换器水流量及进水温度,并在等径生长期间采用不同的维持功率下降速度,结果表明:热交换器冷却强度对引晶及放肩阶段晶体生长有显著影响,并逐步减弱;维持功率下降速度直接影响等径生长阶段的晶体生长速度和晶体质...     

草甘膦结晶动力学研究

结晶动力学研究可以为结晶器设计、结晶过程放大和优化以及结晶过程控制提供重要的基础数据。测量了草甘膦在工业溶液中的溶解度与温度的关系;使用连续的混合悬浮、混合产品排出(mixed suspension mixed product remove, MSMPR) 理想结晶器,用外推法得到了草甘膦结晶粒度无关生长动力学模型以及粒度相关的生长动力学模型,并得到了成核速率模型。 实验表明:草甘膦的溶解度随温度的变化较快,使用冷却结晶的方法可以实现草甘膦的生产;草甘膦的晶体生长速率与晶体的粒径相关;在实验条件下,悬浮密度和能力输入对成核速率的影响不大。     

Au快速凝固及晶体生长的分子动力学模拟

为了研究液态金属在液固相变过程中的微观结构及热力学性质,采用Embedded-Atom Method(EAM)作用势函数,利用分子动力学方法模拟了液态Au凝固过程中不同冷却速度和压力下的热力学及动力学性质,并用固液两层构型的方法模拟了Au的晶体生长过程.模拟结果表明在相同压力下,冷却速度快时,形成非晶体;冷却速度慢时,形成晶体.在同一冷却速度下,压力越大,结晶温度越高.采用较慢的冷却速度并增加压力,可以使结晶过程进行得更充分,得到的结构更稳定.