HPWA/SBA-15催化合成2-叔丁基对甲酚

以SBA-15负栽磷钨酸(HPWA)为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和对甲酚为原料,在小型固定床反应器上进行了合成2-叔丁基对甲酚的试验研究,试验考察了HPWA负载量、反应温度、反应空速及原料配比对反应转化率、选择性的影响.试验结果表明,经HPWA改性后SBA-15的酸性增强,对甲酚转化率增大.适宜的反应条件为,反应温度160 ℃,HPWA负载量40%,空速3.0 h-1,原料MTBE和甲酚摩尔比为1.5.在适宜的条件下,对甲酚的转化率65.87%,2-叔丁基对甲酚的选择性97.81%.     

Hβ沸石催化合成2-叔丁基对甲酚

合成了n(S iO2)/n(A l2O3)分别为20、25和38的Hβ沸石,并用XRD和NH3-TPD对其物相和酸性质进行了表征。以Hβ沸石为催化剂,在固定床反应器上考察了对甲酚与甲基叔丁基醚(MTBE)合成2-叔丁基对甲酚的反应,讨论了反应温度、液时空速(WHSV)、MTBE与对甲酚的配比和Hβ沸石的n(S iO2)/n(A l2O3)对转化率和收率的影响,最优反应条件为:Hβ〔n(S iO2)/n(A l2O3)=20〕为催化剂,反应温度120℃,n(MTBE)/n(对甲酚)=1.5,液时空速1.02 mL/h,对甲酚转化率为68%,2-叔丁基对甲酚的收率为64%。     

混合邻间对甲酚制备化工中间体的工艺研究

以介孔分子筛为催化剂,催化烷基化混合邻间对甲酚制备6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚混合液,并精馏获得三种叔丁基甲酚纯品。考查了催化剂用量、异丁烯用量、反应温度等反应条件对烷基化反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明,催化剂为三混甲酚用量的2.0%(质量),异丁烯用量与三混甲酚用量之比为1.05∶1(摩尔比),最佳反应温度为95℃的反应条件下,三混甲酚的总转化率达到96.25%以上,反应液中目标产品含量达94.67%,产品选择性可达98.36%。精馏后,6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚三种产品的质量含量分别为99.75%、99.57%、99.54%。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。     

HF/USY分子筛催化合成2-叔丁基对甲酚

以USY负载 HF为催化剂、甲基叔丁基醚（MTBE）和对甲酚为原料,在小型固定床反应器上进行合成2-叔丁基对甲酚的研究,考察了HF负载量、反应温度、空速及原料配比对反应转化率和选择性的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,HF改性后,USY的L酸中心增加,B酸中心减少,对甲酚转化率增大。L酸中心是烷基化反应的主要活性中心。最佳反应条件为：反应温度160 ℃,HF负载质量分数1%,空速1.2 h^-1,n(MTBE):n(对甲酚)＝1.5∶1。最佳条件下,对甲酚的转化率84.4%,2-叔丁基对甲酚的选择性98.6%。催化剂使用110 h,仍保持较好的催化活性。     

SBA-15固载磷钨酸催化剂的制备及催化合成叔丁基苯酚

以不同硅烷偶联剂改性的介孔分子筛SBA-15为载体、PW_(12)为催化剂,通过对SBA-15表面共价及非共价修饰制备磷钨酸@介孔分子筛/硅烷偶联剂复合催化剂PW_(12)@SBA-15/YSiX_3(YSiX_3=Apts、Atapts、Papts);并利用FT-IR、XRD、TEM、N_2吸附-脱附对其组成、结构及形貌进行表征。以改性SBA-15分子筛固载磷钨酸催化剂催化合成叔丁基苯酚为研究对象,考察不同硅烷偶联剂、反应温度、苯酚与叔丁醇物质的量比对催化合成叔丁基苯酚的影响,并获得合成叔丁基苯酚的最佳工艺条件,即反应温度145℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5、重时空速2.2 h~(-1),该最佳反应条件下,PW_(12)@SBA-15/Apts催化剂催化合成叔丁基苯酚的催化活性最高,苯酚转化率为98.3%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.3%.     

HPWA/SBA-15催化合成对叔丁基苯酚

以SBA-15负载磷钨酸（HPWA）为催化剂、甲基叔丁基醚（MTBE）和苯酚为原料在钢密封间歇反应釜中进行催化合成对叔丁基苯酚的实验研究。考察了HPWA负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间及原料配比对烷基化反应的影响。实验结果表明,反应温度为160 ℃、负载HPWA质量分数30%、反应时间3 h、催化剂用量为原料质量的5%和原料配比n(MTBE)∶n(苯酚)＝2∶1时,苯酚的转化率为85.1%, 对叔丁基苯酚的选择性66.87%。实验中HPWA/SBA-15分子筛表现出较高的活性及选择性。     

碳酸二甲酯作酯化试剂催化合成水杨酸甲酯

报道使用一系列具有不同丙磺酸含量的SBA-15-SO3H分子筛为催化剂,考察了碳酸二甲酯作为酯化试剂与水杨酸发生反应制备水杨酸甲酯。结果表明,碳酸二甲酯是一种很好的酯化试剂,在一定的反应条件下,水杨酸的转化率和水杨酸甲酯的选择性可达到96.7%和57.7%。通过研究催化剂酸性对反应的影响,发现随着催化剂酸性增强和酸量增加,水杨酸的转化率和水杨酸甲酯的选择性也逐渐增高。     

硅酸钠为硅源的介孔分子筛SBA-15-SO3H的研究

在强酸性和水热条件下以硅酸钠（Na₂SiO₃·9H₂O）为硅源合成表面含磺酸基的介孔分子筛催化剂SBA-15-SO₃H。XRD结果表明，该分子筛具有规则的六方立柱形介孔结构。SBA-15-SO3H用于叔丁醇和乙醇合成乙基叔丁基醚（ETBE）的醚化反应研究，分别考察了反应温度、原料配比和反应时间等因素对醚化反应的影响。最佳操作条件为：温度120 ℃，n(乙醇)∶n(叔丁醇)=2∶1，反应时间5 h，m(催化剂) ∶m(原料)=1∶10。在此条件下，叔丁醇的转化率为62.83%。     

介孔分子筛SBA-15的表面磺酸基改性及其催化性能

以正硅酸乙酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为前驱体合成了不同丙磺酸含量的SBA-15-SO3H分子筛。通过X射线粉末衍射(XRD)、热失重、氮气等温吸附脱附、酸碱滴定、C.H.N.S元素分析和氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等方法对样品进行了表征。结果表明,随着前驱体MPTMS含量的增加,SBA-15-SO3H样品的酸量和酸强度也随之增强。催化剂对水杨酸和碳酸二甲酯的酯化反应转化率和选择率可达98.09%和96.21%,催化活性随催化剂的酸量和酸强度的增强而增高。     

新型疏水性固体酸SBA-15-SO3H催化剂制备及其催化性能

采用水热法直接合成表面含丙磺酸基和不同烷基（如甲基、辛基和十六烷基）的疏水性介孔分子筛固体酸SBA-15-SO₃H。实验表明，固体酸的硫质量分数为3.53%～4.255%，酸含量为（0.84～1.08） mmol·g^-1，相对润湿接触角θ_{r(SBA-15-SO3H)}＜θ_{r(CH3-SBA-15-SO3H)}＜θ_{r(C8H17-SBA-15-SO3H)}＜θ_{r(C16H33-SBA-15-SO3H)}。催化剂对冰醋酸和正丁醇的酯化反应转化率可达75.5%，转化率随相对润湿角的增大而增大。