相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究

对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究,通过对催化剂的选择、反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验,讨论了影响产物质量和收率的有关因素,确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件.用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99.5%以上,凝固点≥57.0?℃,收率达到95%以上.该工艺与传统的合成方法相比具有反应条件温和、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点.     

普鲁卡因胺的合成研究

以4-氨基苯甲酸为起始原料,经过酰氯化、酰胺化、N-烷基化3步反应合成抗心律失常药物普鲁卡因胺。对反应条件进行了优化,在优化反应条件下合成的总收率达83%。其中间产物和目标产物的化学结构均经~1H NMR、~(13)C NMR、MS等方法进行了表征。该合成方法操作简单,并提供了一条新的合成途径。     

用于教学合成乙酸乙酯绿色安全催化剂的研究

以乙醇和冰醋酸酸为原料,在金属氯化物为催化条件合成了一定收率的乙酸乙酯。研究了催化剂种类、催化剂用量、酸醇配比、反应时间等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果表明:选取氯化铁作为催化剂,酸醇的比例为1:2(V/V),取催化剂的用量为2.5g,反应时间控制在30min为最佳合成条件,可使乙酸乙酯合成反应的收率达到68%,且对环境没有污染,使教学实验真正实现绿色安全化。     

介孔分子筛MCM-41固载磷钨酸在苯乙酮苯甲酰腙合成中的应用

文章介绍了苯乙酮苯甲酰腙化合物的合成方法,以苯乙酮和苯甲酰肼为起始原料,经过一系列反应条件的筛选,如,催化剂种类、催化剂用量、反应时间及底物配比等条件,最终确定最佳反应条件,并经1H MNR对目标化合物结构确认。本合成操作简单且收率很高,符合绿色化学的发展方向。     

2,5-二氯-4-氨基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经硝化、水合肼催化还原、Bamberger重排等反应合成了2,5-二氯-4-氨基苯酚;并对水合肼催化还原和Bamberger重排反应的条件进行了优化。在优化的条件下,2,5-二氯苯胲的收率达96.1%,2,5-二氯-4-氨基苯酚的收率达53.1%。该合成工艺具有反应周期短、条件温和、收率高和后处理简单等优点,有产业化前景。     

双乙烯酮法合成乙酰丁内酯的研究

以双乙烯酮为原料催化合成乙酰乙酸甲酯,再与环氧乙烷在碱性条件下缩合反应合成乙酰丁内酯。考察了催化剂、碱/酸的种类等因素对产物收率的影响,优化了反应工艺。     

酶促酯化拆分-化学消旋串联法制备S-布洛芬

以消旋布洛芬为反应底物，探究了酶促酯化拆分布洛芬的工艺。利用南极假丝酵母脂肪酶B的对映体选择性催化布洛芬选择性酯化，并对醇的种类、反应介质、底物摩尔比、酶量、干燥剂种类和添加量、温度及时间等反应条件进行了优化，以56%的收率得到了光学纯的S-布洛芬，接下来对酯化产物进行化学法消旋。以二甲亚砜为反应介质，利用二异丙基氨基锂催化布洛芬发生外消旋反应，完全消旋后再进行酶促拆分仍能达到之前的效果。如此循环7次布洛芬的利用率可达到90%以上。     

异己二醇的合成工艺研究

介绍以双丙酮醇为原料 ,经催化加氢合成异己二醇的方法。研究反应温度、反应压力、反应时间、搅拌转速以及催化剂用量等因素对异己二醇合成工艺和产品收率的影响 ,确定了合成异己二醇较好的工艺条件 ,使合成收率达到 90 %以上。此合成产品收率高 ,操作方便 ,易实现工业化生产。     

苯甲酰腈的合成优化研究

以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰腈,优化了反应条件,使优化收率达到88%(以苯甲酰氯计)。     

反丁烯二酸单甲酯单酰氯的合成及催化性能

以马来酸酐、甲醇和亚硫酰氯为原料,经酯化、异构化和酰氯化反应合成了反丁烯二酸单甲酯单酰氯(MMFC)。通过单因素和正交实验确定MMFC合成工艺条件为:n[反丁烯二酸单甲酯(MMF)]:n(亚硫酰氯)=1:2.5,反应温度100℃,反应时间50min。在优化条件下,MMFC收率可达91.99%。对MMFC异构化催化性能研究结果表明,MMFC是温和的MMF异构化催化剂,其异构化产物收率可达84.64%。     

三氟甲磺酸钐催化合成芳酰腈类化合物

[目的]研究芳酰腈化合物的合成新方法。[方法]在三氟甲磺酸钐的催化下,芳酰氯与氰化钠反应得到相应的芳酰腈类化合物。[结果]最佳条件下,芳酰腈类化合物的收率达90%左右,纯度98%以上。[结论]该路线反应条件温和,选择性高,无需使用相转移催化剂,为芳酰腈类化合物提供了一种实用的新合成方法。     

不饱和氯代烃制备不饱和醇的催化水解工艺研究

采用催化水解法为合成方法,开发了由不饱和氯代烃制备不饱和醇的高效新工艺。研究了催化剂种类和用量、助催化剂、氯代烃、反应时间和反应温度等因素对不饱和醇制备过程的影响规律。优化工艺为:催化剂Cu Cl/Na I为催化体系,用量均为氯代烃摩尔量的2%;反应温度为70℃;反应时间为6 h。在此条件下,不饱和醇的收率80%。当催化水解母液循环利用时,只需每次补加氯代烃摩尔量0.5%的催化剂,不饱和醇的收率基本不变。合成的不饱和醇经过了气相和核磁表征。     

相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究

对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究，通过对催化剂的选择，反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验，讨论了影响产物质量和收率的有关因素，确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件，用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99．5％以上，凝固点≥57．0℃，收率达到95％以上，该工艺与传统的合成方法相比具有反应温度、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点。     

β-葡萄糖苷酶纳米凝胶非水相合成红景天苷

为了高效制备红景天苷,采用水相原位聚合的方法制备β-葡萄糖苷酶纳米凝胶作为催化剂,以葡萄糖和酪醇为底物,在非水相体系中通过逆水解合成红景天苷。对酶纳米凝胶的耐受性以及影响合成红景天苷的多种因素如反应体系的有机溶剂种类、含水量、加酶量、pH、温度和底物浓度等作了考察。实验结果表明:由于酶纳米凝胶能够有效增强酶的热稳定性和有机溶剂耐受性,非常适合β-葡萄糖苷酶逆水解合成红景天苷反应的进行;优化后的合成条件表明以叔丁醇作为有机溶剂,反应体系含水量为5%,加酶量4.0U/m L,体系pH6.0,反应温度60℃,葡萄糖和酪醇的浓度分别为300mmol/L和900mmol/L,经过96h的反应,红景天苷浓度为71.13mmol/L,收率达到23.7%。本研究提供了酶法合成红景天苷更高效的新方法。     

分子筛催化苯甲酰甲酸甲酯合成的比较

以苯甲酰甲酸和甲醇为原料,环己烷为带水剂,在沸石分子筛的催化下合成苯甲酰甲酸甲酯。以此合成反应来研究HZSM-5、Hβ、HY、SAPO-34、MCM-41对苯甲酰甲酸与甲醇酯化反应的影响,同时考察了催化剂种类、物料配比、催化剂用量、反应时间、微波作用以及金属改性HY对反应的影响,确定了合成反应中的最优条件:以HY为催化剂,n(苯甲酰甲酸)∶n(CH_3OH)=1∶2.5,反应温度78℃,反应时间5 h。苯甲酰甲酸甲酯的收率达97.4%,其结构经红外光谱和核磁共振氢谱确证。     

2-氯甲基-琢-甲氧亚氨基苯乙酸甲酯的合成

[目的]研究甲氧丙烯酸酯类杀菌剂重要中间体2-氯甲基-琢-甲氧亚胺基乙酸甲酯的合成工艺。[方法]以邻氯甲基苯甲酰腈为原料,通过酯化、肟化反应得到2-氯甲基-琢-甲氧亚胺基乙酸甲酯,优化反应条件。[结果]经优化,酯化收率达到91.7%,2步反应总收率为70.0%。[结论]该方法具有收率较高、操作简单、反应条件温和的特点,具有工业化应用前景。     

基于NaClO构建无催化氧化苯甲醇合成苯甲醛的研究

采用NaClO作为氧化剂,不需要加入任何催化剂,构建无催化氧化体系应用于氧化苯甲醇合成苯甲醛,在苯甲醇选择性氧化反应体系中,且在常压条件下,反应时间为24h,考察了不同因素对反应收率的影响,如反应溶剂、反应温度、氧化剂投加量对反应收率的影响,优化的反应条件为：乙酸乙酯为反应溶剂,反应温度为45℃,氧化剂的投加量为300 mL,得到苯甲醛收率为9.3%。然后对无催化氧化体系进行普适性研究,以对硝基苯甲醇、对甲氧基苯甲醇、二苯甲醇以及9-芴醇作为反应物,在优化反应条件下,以5.5%～9.8%收率得到相应产物。因此,基于NaClO的无催化氧化体系为醇氧化合成醛酮开辟了一种反应条件温和、无催化、工艺简单新途径。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

碳酰苯胺法合成4-氨基二苯胺新工艺研究

对碳酰苯胺法合成4-氨基二苯胺工艺进行了优化改进研究,改进主要在于选择合适的相转移催化剂,并加入苯胺为溶剂。考察了相转移催化剂的种类、反应温度、真空度、硝基苯浓度以及加氢条件对缩合反应与加氢反应的影响。结果表明:以碳酰苯胺和硝基苯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂、苯胺为溶剂,在105℃、10 k Pa及KOH存在条件下进行缩合反应,4-硝基二苯胺收率可达51.9%,4-亚硝基二苯胺收率可达38.2%;对缩合反应混合液的油相进行加氢反应,采用5%的Pd/C催化剂,在130℃、2.0 MPa条件下,反应120 min,加氢转化率100%,4-氨基二苯胺收率99%。     

合成N-丁基马来酰亚胺的新方法

研究了新型的Ａｃ２Ｏ／Ｅｔ３Ｎ／ＮｉＳＯ４三元催化体系催化下Ｎ 丁基马来酰亚胺的合成。考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间对反应收率的影响。确定了优惠反应条件。收率达８８％以上。与传统酸催化法相比,具有反应条件温和、收率高等优点