一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法

<正>本发明公开了一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法,以乙酸仲丁酯和乙二醇为原料,在碱性催化剂存在下进行酯交换反应制备得乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯,具体包括初步酯交换反应、打破酯交换化学反应平衡、末期酯交换反应、产物乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的分离提纯     

一种乙二醇二乙酸酯的生产方法

正一种乙二醇二乙酸酯的生产方法,涉及化工合成技术。在催化剂存在的条件下,以乙二醇甲醚和醋酸为原料,进行酯化反应,生产的乙二醇二乙酸酯粗品经过精馏后取得乙二醇二乙酸酯精品;催化剂为金属离子改性的具有复合增强型大孔的苯乙烯-二乙烯基苯磺酸型酸性阳离子交换树脂,所述离子交换树脂是以苯乙烯和二乙烯基苯单体聚合并在苯环上磺化制成的,离子为Zn2+、Fe3+、Al3+、Na+、Fe2+或K+中的任意一种。     

乙二醇二乙酸酯的合成

讨论了金属氯化物为催化剂,用甲苯为脱水共沸剂,将乙二醇与乙酸进行酯化反应生成二醇二乙酸酯,经试验得出氧化锌具有较好的催化性能,另外,研究了催化剂用量,脱水共沸剂,酸醇比例等对酯收率的影响。     

硫酸钛催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以乙酸和乙二醇乙醚为原料合成乙二醇乙醚乙酸酯,选用活性高的硫酸钛做催化剂,通过单因素实验,得到了适宜的合成条件为:加料量以乙二醇乙醚0.2 mol计,m(硫酸钛)∶m(乙二醇乙醚)=0.055,n(乙酸)∶n(乙二醇乙醚)=1.5∶1,环己烷用量15 mL,加热温度130℃,反应时间3 h。在该条件下,乙二醇乙醚乙酸酯收率达99%,选择性达100%;产品采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征;催化剂重复使用5次仍保持较高活性;采用TPD对硫酸钛进行了表征。     

乙二醇二乙酸酯的开发与应用进展

<正>乙二醇二乙酸酯是溶剂型增塑剂和用作三醋酸甘油酯的代用品。所用的基本原料是乙二醇和乙酸,具有原料易得,生产工艺简单的发展优势。可利用现有的生产装置或是用单台反应器即能进行。作为一种新的生物增塑剂,市场用量大,可进行开发。英文名称:Ethylene glycol diacetate     

酯交换合成乙二醇二乙酸酯的动力学研究

为了给乙二醇二乙酸酯的工业生产提供动力学支持,文章在间歇反应釜中对乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应进行研究。筛选出NKC-9阳离子交换树脂为较优催化剂,并考察搅拌转速、催化剂用量、反应温度以及酯醇摩尔比等因素对反应过程的影响,确定较优的实验条件为搅拌转速400 r/min,催化剂用量为乙二醇质量的35%,反应温度382.15 K,酯醇摩尔比为6∶1。建立拟均相动力学模型,通过对367.15—382.15 K的实验数据进行拟合,得到酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应动力学方程,并通过实验与计算值的比较验证,此反应动力学方程合理,可用于模拟计算。     

酯交换合成乙二醇二乙酸酯反应精馏研究

采用反应精馏技术以乙二醇和乙酸仲丁酯为原料,通过酯交换合成乙二醇二乙酸酯。使用Aspen Plus对反应精馏塔进行模拟与优化,其结果为:操作压力为70 kPa,精馏段理论板数为4,反应段理论板数为15,提馏段理论板数为4,酯醇摩尔比为3∶1,回流比为2,该条件下,乙二醇转化率和塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数达99%以上。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定全塔26节塔节,乙二醇和乙酸仲丁酯分别在第4节和第23节进料,全塔操作压力为70 kPa,酯醇摩尔比为3∶1。回流比为2,乙二醇转化率为98.17%,塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数为97.54%。实验与模拟结果在误差范围内,验证了模拟计算的可靠性,为工业化提供了理论基础。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征,结果表明所合成物质为目的物。考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,建立了适宜的反应条件如下：以0.2mol乙二醇单乙醚为基准,n（乙酸）：n（乙二醇单乙醚）=1.5：1,m（四水硫酸铈）：m（乙二醇单乙醚）=0.05：1,环己烷9mL,反应温度130℃,反应时间2.5h。该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

乙二醇乙酸酯合成的研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇单乙酸酯工艺。结果表明：n(乙二醇)：n(乙酸)=2，脱水剂用量15％(占原料总量)，催化剂用量0．6％(占原料总量)，乙二醇乙酸酯的产率达82%。     

一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法

正本发明涉及一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,是以乙酸乙酯与环氧乙烷为原料,镁铝锆复合氧化物为固体催化剂,在反应釜中密闭搅拌,用N2置换出釜内空气,加热升温至设定温度,环氧乙烷开环并嵌入到乙酸乙酯的酯键中,反应合成乙二     

聚乙二醇相转移催化合成二乙酸酯

聚乙二醇相转移催化合成二乙酸酯谢筏娟，陈传峰．张忠书（安徽师范大学化学系，芜湖２４１０００）应用季铵盐、冠醚等相转移催化制备二乙酸酯已有报道［１，２］。我们首次应用聚乙二醇（ＰＥＧ－４００和ＰＥＧ－６００）相转移催化制备４个二乙酸酯，结果表明，在固－...     

固相催化乙二醇和乙醇合成乙二醇乙醚和乙二醇二乙醚

乙二醇乙醚具有优良的性能而被广泛用于油漆、化工等行业,传统生产方法是环氧乙烷加成法,随着煤制乙二醇工业化,以乙二醇为原料制备乙二醇醚具有价格低、安全等优势。为了实现固相催化乙二醇制备乙二醇乙醚,分别以硅胶,Ti O_2,MCM-41,SAPO-11和HZSM-5为载体,以硫酸铵为改性剂,采用浸渍法制备了系列催化剂,对比发现HZSM-5做载体较好。以单因素法研究了硅铝比、改性剂浓度对催化性能的影响,结果表明0.5 mol·L~(-1)硫酸铵浸渍硅铝比为25:1的HZSM-5催化效果最好;以正交实验法优化了反应温度、反应压力、反应时间,结果表明最优反应条件为反应温度180℃,反应压力7 MPa,反应时间为4 h。在该条件下,乙二醇转化率能达到69.17%,乙二醇乙醚选择性达到72.91%,乙二醇二乙醚的选择性为25.13%,乙二醇醚的总产率67.81%。     

乙二醇装置硝酸催化还原技术改造

淮化集团乙二醇装置酯化单元运行过程中产生的含酸废水中副产硝酸的工艺指标低于0.5%(质量分数),实际生产中含酸废水硝酸浓度高达4%～6%(质量分数),导致补充氮氧化物原料N_2O_4和中和含酸废水的碱液消耗增高,环保压力大,且存在设备管道腐蚀的安全隐患。提出硝酸催化还原改造的技术方案,达到降低副产硝酸的浓度到指标范围的目标。     

乙二醇和乙二醇二乙酸酯二元混合物热力学性质研究

在自制的减压汽-液平衡装置上测量了减压条件下乙二醇和乙二醇二乙酸酯的纯组分饱和蒸汽压以及由其组成的二元混合物的汽-液平衡(VLE)数据,并分别用Antoine(安托尼)方程和NRTL热力学模型拟合了饱和蒸汽压和二元VLE的实验结果,得到了乙二醇和乙二醇二乙酸酯的二元相互作用参数。进一步测量了常压和温度为313.15～333.15 K条件下二元混合物的密度及表面张力,获得了该二元混合体系的摩尔体积、超额摩尔体积和表面热力学性质。得到的实验数据和拟合结果可为乙二醇酯化反应系统的设计和优化提供基础数据。     

硫酸铁催化合成乙二醇二乙酯

本文叙述了以硫酸铁作催化剂,用乙二醇。乙酸通过酯化反应合成乙二醇二乙酯的过程。并研究了反应物配比。催化剂用量。反应温度及时间诸因素对转化率的影响。实验结果表明,硫酸铁作为该酯化反应较理想的催化剂,具有催化活性高。操作工艺简单等特点。     

叔丁醇体系中脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯

以蔗糖和乙酸乙烯酯为底物,脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯并分离得到了三氯蔗糖生产的关键中间体蔗糖-6-乙酸酯。今对催化合成蔗糖乙酸酯的反应溶剂进行比较,确定叔丁醇为较好的反应介质,详细考察了各反应参数:酶种类、初始水活度、底物摩尔比、酶用量、反应温度和时间对酯化反应效果的影响,确定了该反应体系的最优工艺条件:蔗糖40mmol?L?1,乙酸乙烯酯/蔗糖(mol/mol)=5,初始水活度aw=0.75,温度60℃,20%(w/w,酶/蔗糖)固定化脂肪酶LipozymeTLIM催化,反应24h后酯化率达84.70%。通过硅胶柱层析分离得到高纯度的其中一种产物,经二维核磁(2D-NMR)结构分析后,确定其为蔗糖-6-乙酸酯,占总酯化产物的质量达48.30%。     

生产仲丁醇的新工艺

<正> 德国德士古公司将在一个价值三千四百万美元,年产六万公吨的装置上对其开发的仲丁醇工艺进行工业试验。该工艺使用一种新的、未经鉴定的催化剂直接将正一丁烯水合为甲醇(传统技术是采用硫酸进行水合)。据称该工艺的优点为:产率高,节能     

氯化铁催化合成二乙酸乙二醇酯

利用氯化铁水合物为催化剂,从乙二醇和冰醋酸制备了二乙酸乙二醇酯,在最佳条件下其收率达９２％ 。