离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸

采用离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸,简便快速,准确性较好,灵敏度较高。甲酸、乙酸、氯乙酸的检出限依次为0.030,0.096,0.574μg/mL(S/N=3),在1~20μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998。将三种目标物定量加入到空白水样中,甲酸、乙酸、氯乙酸加标回收率均在95.04%~105.46%范围内,其RSD值均在1.65%~3.12%之间。结果表明,该法可应用于雨水、地下水、地表水等环境样品中甲酸、乙酸和氯乙酸的测定。     

水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法

分别总结了气相色谱法、气相色谱质谱法、离子色谱法以及液相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的方法。总体来说,气相色谱法及气相色谱质谱法需要对样品迚行预处理,比较繁琐。离子色谱法虽然不用迚行预处理,但是测定结果容易发到水中其它阴离子的影响,高效液相色谱法也不用对样品迚行预处理,但是检出限比较高,和质谱检测器迚行串联可以达到比较好的结果。实验室分析人员可以根据自身不同的情况选择合适的分析方法。     

甲醇中杂质分析

粗甲醇中含有近百种化合物杂质,现采用一种气相色谱法分析,即为一根内装GDX-502高分子多孔微球作固定相的色谱柱,且用氢焰检测器同时分析甲醇中的甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯,操作简单、快捷。     

采用气相色谱法测定食品添加剂乙酸中甲酸的含量

本文采用气相色谱法测定食品添加剂乙酸中甲酸的含量，通过外标法定量，结果准确，方法简便。     

电厂蒸汽凝结物中痕量甲酸根、乙酸根和氯离子的离子色谱测定

本文讨论了电厂蒸汽凝结物中痕量甲酸根、乙酸根和氯离子的离子色谱测定方法。采用Dionex 4000i型离子色谱仪、Dionex HPIC AS4分离柱和AMMS阴离子微膜抑制器,实现了上述三种痕量有机及无机阴离子的分离和高灵敏度抑制电导定量检测。淋洗液为1.5mmol/L硼砂溶液,抑制器再生液为25mmol/L硫酸溶液。在300μL进样量和1.0μS检测量程条件下,甲酸根、乙酸根和氯离子的检测限分别为5、7、4mg/ml,相对标准偏差均小于10％,峰高与待测离子浓度的线性关系良好。本方法可直接进样分析电厂蒸汽凝结物中的痕量甲酸根、乙酸根和氯离子。     

氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯杂质含量的测定及其准确度分析

氯甲酸甲酯是工业常用溶剂氯甲酸乙酯的主要杂质,其含量对于氯甲酸乙酯的使用造成一定的影响。利用"气相色谱法"对氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量进行了测定,并用"面积归一化法"定量化计算了氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量。使用已知氯甲酸甲酯含量(0.005%、0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的标准氯甲酸乙酯样本,对采用该方法测定氯甲酸甲酯含量的分离度、准确度、精密度及稳定性进行了验证,说明"气相色谱法"能够准确测定对氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯的含量。     

离子色谱在水质分析中的应用

综述了近年来离子色谱在水质分析中的应用,对分析出Cu2 、各种砷盐、F-、Cl-、NO3-、SO42-以及甲酸根离子、乙酸根离子、丙酮酸根离子、底泥含糖量等所使用的色谱柱、仪器类型、淋洗液、检测器、洗脱流速、方法检出限进行了介绍,对离子色谱在水质分析中应用的前景进行了展望。     

醋酸反应釜液中各组分的测定

采用气相色谱修正面积归一法测定水、甲基碘、乙酸甲酯、乙酸的含量,再通过硝酸银滴定法测定反应液中碘离子的含量,最后依据碘离子的含量折算出水、碘甲烷、乙酸甲酯、乙酸的含量,实验结果表明,通过这两种分析方法的组合使分析结果更加准确,达到了预期效果.     

气相色谱法测定环丙甲酸中有关物质的方法学研究

建立气相色谱法测定环丙甲酸中的有关物质(乙酸、正丁酸、异丁酸、γ-丁内酯、巴豆酸、2-甲基环丙甲酸、环丙甲酸甲酯),该方法以Agilent DB-FFAP 30 m×0.25 mm×0.25μm为色谱柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器。各杂质间的分离度良好,在各自的浓度范围内的线性函数关系较好,回收率均在96.88%～102.62%。本方法的专属性和检测准确度均较好,检测灵敏度较高,可用于环丙甲酸的质量控制。     

甲醇中三甲胺含量的离子色谱法测定

针对气相色谱法测定甲醇中三甲胺含量存在仪器灵敏度衰减较快、维护成本高等不足,探讨采用离子色谱法进行测定。Metrosep C4-100阳离子柱耐甲醇性能的测试结果表明,甲醇对该阳离子色谱柱基体材料硅胶的影响可忽略不计,该色谱柱可用于测定甲醇中三甲胺含量。实验证明,在酸性淋洗液条件下,甲醇样品中三甲胺转化为三甲胺盐,经Metrosep C4-100阳离子交换柱与其他阳离子分离,用电导检测器检测,线性范围为0 mg/L~5mg/L,最低检测限为4μg/L,甲醇样品的加标回收率为96%~102%。     

气相色谱法测定液氨中少量甲醇

应用气相色谱分析法测定液氨中甲醇含量,用水稀释过的液氨在氮气载气的带动下进入色谱柱,以聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱)为固定相,氢火焰离子化检测器进行检测,采用外标法,利用标样的保留时间和峰面积进行液氨中甲醇的定性和定量,用该方法测定液氨中甲醇,分析时间短,灵敏度较高,具有很好的重复性,测定结果与标准值比较,证明用气相色谱法测定液氨中甲醇含量方法可行。     

气相色谱法测定碘离子

建立了一种测定水样中碘离子的衍生气相方法,在硫酸酸性介质中,碘离子被重铬酸钾氧化为单质碘,单质碘和2-丁酮在酸性条件下反应,生成3-碘代-2丁酮,环已烷萃取,采用气相色谱法测定水样中的碘离子.新方法的测定结果(38.62 mg/L)与离子选择电极法(37.16 mg/L)、亚硝酸钠氧化-分光光度法(37.50 mg/L)测定结果基本一致.丁酮衍生气相色谱法测定水样中碘离子,样品用量少(1.0μL),灵敏度较高(10-3 μg/mL).     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中的苯和甲苯

采用分散液液微萃取法(DLLME)与气相色谱法结合,建立了一种测定水样中苯、甲苯含量的新方法。实验利用毛细管色谱柱进行分离,采用氢火焰离子检测器(FID),以CHCl3为萃取剂,丙酮为分散剂进行样品分析,成功运用于不同水质中苯类物质的检测,结果令人满意。     

草酸二甲酯中硝酸根的检测

离子色谱分析技术是在近年来发展得比较快的一项分析方法,它具有灵敏度高、分析速度快、选择性好、试样用量少、能实现同时测定多组分和不同价态化合物的离子、易实现自动化等优点。离子色谱主要被用来研究测定无机阴阳离子,本文主要建立了离子色谱测定草酸二甲酯中硝酸根含量的分析方法。该方法通过水解和氧化草酸二甲酯样品的预处理手段,消除样品复杂基体和样品水解生成草酸根对硝酸根测定的干扰,选用赛默飞AG23+AS23阴离子色谱柱,以4.5 mmol Na₂CO₃+0.8 mmol NaHCO₃混合溶液作为淋洗液,离子色谱峰不仅分离良好,且16 min即可完成分析。该方法在硝酸根质量浓度6.25～100 mg/L范围内线性方程为y=0.103 6x-0.289 6,R²=0.999 1,测得实际样品硝酸根含量相对标准偏差RSD为1.527 8%(n=4),完全满足化工生产中间控制分析的及时性和准确性要求。     

用气相色谱法测定乙酸甲酯含量

通过对乙酸甲酯样品的组份分析,发现了容量法测定乙酸甲酯含量误差大的原因,确定了用气相色谱法测定乙酸甲酯的方法。     

1,4-二氯苯在乙腈-水两相系统中的电化学氧化降解途径

研究了乙腈-水两相中Pt电极上1,4-二氯苯的降解途径和氧化特性。实验结果表明,1,4-二氯苯在乙腈-水两相中的氧化电位区间约为2.0～2.3 V(vs SCE),且氧化反应是受扩散控制的不可逆过程。液相色谱、液相色谱-质谱联用、离子色谱等的分析结果表明,乙腈-水两相中1,4-二氯苯氧化中间产物包括对氯苯酚、对苯醌、2,5-二氯对苯醌、草酸根离子、乙酸根离子、甲酸根离子、顺丁烯二酸根离子和氯离子,最终产物为H_2O和CO_2。得出了1,4-二氯苯主要的降解途径有两种。     

气相色谱法测定杀草丹含量

采用气相色谱法测定邻、对位杀草丹及一氯氯苄杂质的含量,通过一系列试验选择色谱柱,优选操作条件以及绘制工作曲线和灵敏度验证试验,表明以气液色谱法分析邻、对位杀草丹是可行的。一、色谱柱的选择色谱柱的填充物,先后对不同配比的色谱     

内标-气相色谱法分析酒精饮料中的甲醇含量

建立内标定量方式测定酒精饮料中甲醇含量的气相色谱检测方法。用乙酸正丁酯作内标物,抽取酒精饮料10mL(如酒精饮料混浊,用0.25μm的有机过滤膜过滤),移入2.00%的内标液0.2mL,混匀,其酒精饮料样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用INNOWAX柱分离样品中的甲醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析酒精饮料中甲醇含量。内标-气相色谱法分析酒精饮料中甲醇含量,甲醇的加标回收率在93.95%～104.4%,相对标准偏差为3.54%,且重现性好。该法分析酒精饮料中的甲醇含量能满足检测工作要求,适合于大批量酒精饮料中甲醇含量的测定。     

气相色谱法测定塑料复合食品包装袋中的溶剂残留

采用气相色谱法对10种不同的塑料复合食品包装袋中可能残留的溶剂如甲苯、二甲苯(邻、间、对)、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯进行分析。方法采用HP-5色谱柱分离,氢火焰离子检测器FID检测,结果显示10种溶剂分离效果好,线性相关性高,样品加标回收率中苯系物介于78%~80%,其他溶剂介于86%~94%,最低检出限可达0.003 mg/m2。     

气相色谱—分光光度法测定混合样品中杀草丹,丁草胺,苄嘧黄隆的含量

杀草丹、丁草胺、苄嘧黄隆可分别采用薄层色谱,气相色谱和高压液相色谱法测定其含量,但对其混合制剂的分析,还未见报道。本文研究了分别测定各有效成分含量的气相色谱-分光光度法,对部分混合制剂样品进行了测定,其准确度和精密度均令人满意。