液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中的无机砷

建立了液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)法测定大米中无机砷的方法。将样品中的无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离。分离后的目标物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。实验结果表明,在0~100.0 ng/m L的浓度范围内,大米中无机砷含量与响应值呈现良好的线性关系(R≥0.999),无机砷的回收率分别为97.9%~101.0%[As(III)]和99.2%~102.1%[As(V)],重复性测定结果为0.81%~2.23%[As(III)]和1.34%~2.15%[As(V)],无机砷的方法检出限为0.007 2 mg/kg[As(III)]和0.022 9 mg/kg[As(V)],定量限为0.017 9 mg/kg[As(III)]和0.057 2 mg/kg[As(V)]。该方法检测准确度高,具有良好的精密度,适用于大米中无机砷的检测。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

建立了饲料中4种砷形态的(即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA)的液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)测定方法。利用1%的三氯乙酸提取饲料中的砷化合物,经过液相色谱分离,原子荧光光谱仪测定。该方法前处理条件温和,能防止砷化合物在提取过程中转化而造成的假阳性。饲料中的4种砷形态的加标回收率为90.2%～105.1%,相对标准偏差(RSD)≤5.8%。方法定量限As(Ⅲ):0.007 mg/kg,As(Ⅴ)0.023 mg/kg,MMA:0.010 mg/kg,DMA:0.010 mg/kg。本方法选择性好,能够有效的消除基体干扰。可作为饲料中无机砷检测的确证方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒

建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。该方法测定砷和硒的检出限分别为0.087μg/L和0.123μg/L,荧光强度与砷及硒的质量浓度在0~200μg/L及0~100μg/L范围内呈线性关系。用于中药中砷和硒的测定,相对标准偏差(n=6)均小于3.6%,砷的回收率在95.2%~102.8%之间,硒的回收率在94.5%~104.8%之间。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒

建立了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒的方法.测试结果表明砷和硒在质量浓度分别为0.00μg/L~10.00μg/L和0.00μg/L~40.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为(砷r=0.9998,硒r=0.9997)。仪器检出限为砷:0.03μg/L硒:0.05μg/L。本方法检出限砷为0.075μg/L;硒为0.125μg/L。水质样品中砷的回收率为92.6%~96.5%,精密度为0.8%~1.4%;硒的回收率为91.2%~97.4%,精密度为1.0%~1.6%。应用本方法测定生活饮用水中的砷和硒方法简便、快速,结果准确可靠,较好地提高了工作效率。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄

建立一种同时测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法。对提取溶剂及色谱条件进行优化,粉碎后的样品经乙腈提取,提取液以HPLC-MS/MS测定,外标法定量。二甲基黄、二乙基黄在3 min内流出并完全分离,两者在0.05~10μg/L范围内相关系数r2均大于0.999,二甲基黄在0.5~50μg/kg的加标回收率为90.0%~93.4%,RSD为0.5%~5.1%,二乙基黄在0.5~50μg/kg水平的加标回收率在84.6%~93.8%,RSD为1.1%~4.6%,检出限两者均为0.2μg/kg。该方法操作简捷、准确度和精密度高,适用于豆制品中二甲基黄、二乙基黄的检测。     

柱前电化学衍生-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

建立柱前电化学氧化-高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留量的方法。试样经乙酸铵缓冲液/乙腈提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液(78∶22,ν∶ν)等度洗脱,柱前600 m V电压下LMG被氧化衍生成MG,618 nm波长检测,测定结果为总量;当电压为0 m V时,结果仅为样品中MG含量。并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.996,三水平加标平均回收率为76.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~8.6%。方法的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。方法精密度、准确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿的检测。     

UPLC-MS/MS法快速测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫残留量的超高液相色谱-串联质谱分析方法,该方法可快速、准确地定性和定量。采用C18色谱柱进行分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(p H=4.5)作为流动相,在ESI正离子模式下检测。结果表明:MG、CV、LMG和LCV含量在0.1~5.0 ng/m L的范围内线性关系良好(r0.999),方法检出限均为0.05μg/kg。在添加水平为0.1、0.5、2.0μg/kg时,4种待测组分的平均回收率为87.8%~116.7%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中矮壮素和缩节胺的残留

本文采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定饲料中的矮壮素和缩节胺残留。样品先用正己烷脱除油脂,后用缓冲溶液(含0.2%甲酸-0.05mol/L乙酸铵)提取,离心上清液用乙腈沉淀净化后进行测试。结果表明:两种化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好;定量限(S/N=10)矮壮素为0.32μg/L,缩节胺为0.45μg/L;加标回收率为91.7%~94.3%;相对标准偏差3.9%~6.1%;实测有30%的样品中含有矮壮素或缩节胺,含量范围为:矮壮素11.2μg/kg-78.4μg/kg;缩节胺9.7μg/kg-126.6μg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合饲料中这两种农药残留的快速检测和定量分析。     

啤酒易拉罐中苯酚和双酚A的迁移检测

目的建立一种测定啤酒易拉罐中苯酚和双酚A迁移量的方法,应用于市售易拉罐啤酒污染物的检测。方法选用体积分数为10%的乙醇为食品模拟物,在迁移温度为60℃,迁移时间为10 d的条件下开展迁移研究,采用高效液相色谱-荧光法对迁移样液进行检测。结果在文中的试验方法下,苯酚和双酚A在7 min内可实现完全分离,方法的检出限(LOD)分别为6.0和1.5μg/L。苯酚在20~400μg/L质量浓度范围内线性良好(相关系数为0.9999),双酚A在5~100μg/L质量浓度范围内线性良好(相关系数为0.9998)。通过对空白样品进行加标回收试验,苯酚回收率为90.0%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.2%;双酚A回收率为84.0%~102%,RSD为3.2%~5.3%。将该方法应用于7种易拉罐啤酒中苯酚和双酚A迁移量的检测,结果均未检出苯酚,双酚A检出量在6.9~14.8μg/kg之间。结论该方法准确度高、灵敏度好,能够满足啤酒易拉罐中苯酚和双酚A迁移量检测的要求。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中的4种砷形态

采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对稻米中的亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐4种砷形态进行测定,针对该方法中砷酸盐检测灵敏度较低的问题,通过优化前处理方法,结合CNWSep AX阴离子交换色谱柱(250mm×4.0mm,10μm)对4种砷形态进行分离和检测。结果表明:4种砷形态在5.0-100.0ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限分别为0.238、0.350、0.290和0.636ng/mL,加标回收率在87.0%～104%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法准确、高效、环保,适用于稻米样品中4种砷形态的定量分析。     

ICP-MS测定5种中药注射液中重金属及有害元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方蒲公英注射液、野菊花注射液、肿节风注射液、白花蛇舌草注射液和夏天无注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)5种重金属及有害元素含量的方法。样品用2%硝酸(V/V)直接稀释,以72Ge、115In、185Re为内标,采用ICP-MS测定溶液中元素含量。方法学验证表明:Cu、As、Cd、Pb在0.5～50μg/L和Hg在0.5～10μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999);低、中、高3种浓度水平,复方蒲公英注射液、夏天无注射液、肿节风注射液、野菊花注射液、白花蛇舌草注射液中5种元素的平均回收率(n=3)分别为90.7%～121.2%、83.4%～119.9%、90.8%～116.3%、86.4%～109.0%、85.0%～118.0%,重复性RSD(n=3)分别为1.4%～9.8%、0.2%～6.7%、0.4%～7.4%、0.6%～10.0%、0.1%～11.1%;5种注射液中Cu、As、Cd、Pb、Hg的LOQ分别为0.002 1 mg/L、0.001 6 mg/L、0.000 56 mg/L、0.001 8 mg/L、0.001 7 mg/L,满足方法学验证的要求。各3批次实际中药注射液样品的测试结果表明,5种元素含量均小于限量值,说明其安全风险较小。方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度好,适合5种注射液中的Cu、As、Cd、Pb、Hg等有害元素含量的测定,为其他中药注射液中元素杂质分析方法的建立提供参考。     

土壤中矮壮素、缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Si(l100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/L NH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

液相色谱/串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了茄子中5种拟除虫菊酯类农药(氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:茄子基质中,5种拟除虫菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r0.995)。氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯检测方法线性范围分别为8~100μg/L、2~100μg/L、10~100μg/L、4~100μg/L和4~100μg/L,检出限分别为2.52、0.63、3.14、1.26和1.13μg/kg,定量限分别为8.4、2.1、10.4、4.2和3.7μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,5种拟除虫菊酯类农药的回收率在71.7%~91.1%,相对标准偏差为4.9%~9.3%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

GC-MS结合微量QuEChERS法快速测定土壤中16种多环芳烃

为实现土壤样品中典型持久性污染物的快速、灵敏及批量测定,通过基于改进微量-QuEChERS(μ-QuEChERS)技术结合超声辅助方法,且与气相色谱质谱联用(GC-MS)分析,建立土壤中16种多环芳烃(PAHs)快速测定方法。少量土壤(1.0 g)样品经过2.0 mL乙腈与二氯甲烷(V/V=1∶2)辅助15.0 min超声提取后,利用N-丙基乙二胺(PSA)和C18混合分散剂快速涡旋净化,离心、转换溶剂后进行GC-MS外标法测定。结果表明,在2～800μg/L浓度范围内,16种PAHs呈现良好的线性关系,相关系数均在0.992 0以上,检测限(LOD,S/N=3)低于0.50μg/kg。在8.0,20.0,100.0μg/kg加标浓度下,16种PAHs的加标回收率在70.3%～109.1%(n=3)。该方法快速、简单、准确,需样量少、环境污染小,可为土壤中PAHs的快速筛查提供批量检测方法。     

ICP-OES和ICP-MS方法分析郫县豆瓣中矿物质元素的分布

通过优化微波消解郫县豆瓣样品预处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测郫县豆瓣中14种矿物质元素(K、P、Al、Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se、Pb、Cd、Cr、As)的定量分析方法,并对不同发酵时间的郫县豆瓣进行检测。得到Pb、Cd、Cr、As的检出限分别为:0.110μg/kg、0.014μg/kg、0.269μg/kg、0.132μg/kg,加标回收率介于91.1%～109.8%;K、P、Al、Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se检出限介于0.0014～0.0328 mg/kg,加标回收率在91.9%～117.7%之间。对不同后发酵时长(1～11个月)郫县豆瓣中矿物质元素分布进行检测,结果显示在该时间范围内同一元素含量变化无显著性差异;Pb、Cd、Cr、As的残留量均远低于国标限量,显示郫县豆瓣在此方面的安全性。测试结果准确、高效,表明该方法具有良好的检测应用前景。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

QuEChERS-LC-MS/MS法测定猪肉中44种兽药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定猪肉中44种兽药残留的检测方法。样品中的4种四环素类、16种喹诺酮类、24种磺胺类化合物用1%甲酸乙腈溶液提取后,经QuEChERS净化,氮吹浓缩后通过C18色谱柱分离,并采用基质标准曲线法定量。结果表明44种化合物在2.0～100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.995,加标回收率在70.8%～106.2%之间,相对标准偏差为1.1%～8.1%(n=6)。该方法操作简便、经济快速、灵敏准确,适用于猪肉中多种兽药残留的快速筛查。     

液相安培法检测鳗鱼中的磺胺类药物

本文建立了液相色谱安培检测鳗鱼中常用8种磺胺检测方法,采用甲醇:磷酸盐缓冲液(pH=3)梯度淋洗,反相C18分离.样品采用乙腈提取后,正己烷脱脂,用Oasis MCX、MAX小柱净化后,采用玻碳电极直流安培1.3V检测.线性范围为0.05-100μg/mL,分别做3个浓度的添加回收,方法回收率在52.8～102.0%之间,方法精密度在0.8～4.6%之间,方法定量限为0.5-4μg/kg.     

柱前衍生气相色谱法分离手性二醇类化合物

本文建立了柱前衍生气相色谱法分离1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、2,5-己二醇和3,6-辛二醇4种二醇类化合物的手性分离方法。分别使用N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺和三氟乙酸酐为衍生剂与二醇化合物反应,生成相应的衍生物,用CP-Chirasil-Dex CB色谱柱分离二醇对映体,采用分流进样方式,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在选定的色谱条件下,四种手性化合物分别在2.50～8×10³μg/mL、1.30～8×10³μg/mL、3.5～1×10⁴μg/mL、5～1×10⁴μg/mL范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9997、0.9990和0.9971,手性分离度均达到2以上,检测限分别为0.8μg/mL、0.4μg/mL、1.8μg/mL、2.5μg/mL。该方法适用于生物酶催化反应所生成的(2R,3R)-2,3-丁二醇、(R)-1,3-丁二醇、(2S,5S)-2,5-丁二醇和(3S,6S)-3,6-辛二醇的检测以及酶促反应过程的监控。