UIO-66-NH_2渗透汽化复合膜制备及乙醇脱水

金属有机骨架材料(MOFs)改性高分子渗透汽化复合膜是目前的研究热点.本文采用水热合成法制备UIO-66-NH_2,利用旋涂法在改性的聚丙烯腈(PAN)底膜表面涂覆海藻酸钠(SA)、聚乙烯醇(PVA)和UIO-66-NH_2混合液制备活性分离层,采用顺丁烯二酸交联分离层制备SA-PVA-MOF/PAN渗透汽化复合膜.考察了SA、PVA和UIO-66-NH_2浓度对复合膜形貌结构、亲水性能和醇水分离效果的影响.研究结果表明,复合膜分离层含质量分数1%SA、4%PVA和0.8%UIO-66-NH_2时,75℃条件下复合膜对质量分数85%乙醇水溶液的渗透通量最高可达905 g/(m~2·h),此时分离因子为308.     

[bmim][Tf2N]@UiO-66-NH2/聚酰亚胺混合基质膜的制备及气体分离性能

为了改善混合基质膜中分散相与连续相间的兼容性,设计了一种新型的离子液体负载金属有机骨架(IL@UiO-66-NH_2)纳米材料作为填料,通过涂覆法制备聚酰亚胺基(6FDA-ODA)混合基质膜,并研究IL@UiO-66-NH_2含量及进料压力对气体分离性能的影响.利用SEM、XRD和FTIR对IL@UiO-66-NH_2纳米颗粒和混合基质膜进行表征.结果表明,IL@UiO-66-NH_2纳米颗粒均匀分散于聚酰亚胺基质中并且没有出现非选择性孔腔.利用混合基质膜构建CO_2/CH_4分离系统,当混合基质膜中IL@UiO-66-NH_2负载量为质量分数15%时,CO_2的渗透性为26.32 Barrer,CO_2/CH_4的分离因子为53.91,比纯聚酰亚胺膜分别提高了46.55%和26.23%.     

以SnO_2纳米颗粒为敏感电极的阻抗型氢气传感器的研究

采用浸渍法在Ce0.9Gd0.1O1.95(CGO)固体电解质骨架中制备敏感材料SnO2,并组装成氢气传感器。利用XRD、SEM对氢气传感器的相组成及微观形貌进行表征,采用IM6e型电化学工作站对传感器气敏性能进行测试。结果表明浸渍法制备的敏感材料SnO2颗粒细小,约为400nm左右;在400~550℃时,传感器阻抗值随氢浓度的增加而减小,且传感器信号与氢气浓度表现出非常良好的线性关系。随着温度升高,传感器的信号响应速度逐渐增加,在550℃、氢浓度为1.0×10-3时,其90%的响应时间为170s。     

Bi_2WO_6-NiFe_2O_4磁性可见光催化剂的制备及其性能研究

采用水热法制备Bi2WO6-NiFe2O4磁性可见光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、扫描电子显微镜(SEM)和磁学性质测量系统(MPMS)对所合成材料进行分析和表征。最后以罗丹明B(RhB)为目标污染物,考察不同pH值条件下,Bi2WO6-NiFe2O4复合可见光催化剂对污染物的降解效率。结果表明,罗丹明B溶液pH值为5时,Bi2WO6-NiFe2O4具有最大降解效率2 h达98%。Bi2WO6-NiFe2O4在外加磁场下能快速的从溶液中分离。     

用双波长缔合光度法测定镀锌废水中的微量Zn2+

在阿拉伯树胶存在下,在pH=5.5的NH4Ac～HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰化钾和中性红(NR)反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[Zn(SCN)6],使NR褪色,在462 nm处出现正吸收峰,575 nm处出现负吸收峰.选定测定波长为462 nm和575 nm,建立了一种测定微量Zn2+的新的双波长光度法.结果表...     

基于La0.75Sr0.25Mn0.5Co0.5O3-δ敏感电极的阻抗谱型NO2传感器的研究

利用浸渍技术在多孔YSZ中制备了钙钛矿型纳米颗粒材料La0.75Sr0.25Mn0.5Co0.5O3-δ(LSCM),并以其为敏感电极,YSZ为固体电解质组成了阻抗谱型NO2传感器.使用XRD和SEM研究了传感器敏感电极的相组成和微观结构.XRD分析结果表明,经前驱体溶液浸渍和热处理后,在YSZ多孔层中生成了钙钛矿结构的LSCM.扫描电镜分析表明敏感电极颗粒粒径为50～100nm,且与YSZ多孔层结合紧密.传感器敏感性能实验结果表明,在温度范围为450～600℃,NO2浓度范围为0～1000μL/L时,传感器对NO2有良好的敏感性,频率为0.1Hz时的总阻值与NO2的浓度之间呈良好的线性关系.在气体流速为400mL/min时,获得的传感器对NO2的真实响应时间约为40s,且响应信号稳定.传感器对O2和CO2具有良好的抗干扰性能.     

负载型纳米TiO2的制备及其催化活性研究

以硅胶为载体、钛酸丁酯为原料,通过微乳液法制得平均晶粒度为6.3nm的锐钛矿型纳米TiO2负载催化剂.研究了焙烧温度、m(TiO2):m(硅胶)、溶液pH对紫外光照射下纳米TiO2降解溶液中苯酚的光催化活性的影响.结果表明,焙烧温度从400℃提高到700℃时,TiO2晶粒度从6.3nm增加到的83.2nm,而催化活性先增大后降低,在450℃时催化活性最大,苯酚的去除率45.6%;随着m(TiO2):m(硅胶)的减小,催化剂活性先增加后降低,在TiO2:硅胶(质量比)为0.05/1000时催化剂活性达到最大;溶液pH值小于6时,苯酚去除率随pH值减小而增大,但变化并不太明显;pH值大于6时,苯酚去除率随pH值增大而增大.     

陶瓷负载TiO2复合材料的制备及光催化降解废水中苯酚的研究

以钛酸丁酯为原料,制备出TiO_2光催化材料。以苯酚废水为模拟目标降解物,考察了苯酚初始质量浓度、初始pH和不同光照强度等因素对废水中苯酚降解率的影响。结果表明:陶瓷负载TiO_2制得的光催化剂在300W汞灯照射下,当苯酚初始质量浓度为50mg/L,初始pH=7,光照距离为11cm时,对苯酚的降解率较高,pH=7时有利于反应的进行,处理效果较好。反应机理为TiO_2受光照射后,产生光生电子-空穴对,使苯酚得到还原。     

燃烧法合成铕镝掺杂铝酸锶长余辉发光材料的研究

以尿素和硝酸盐溶液为反应介质 ,在 6 0 0℃下用燃烧法一次制备出了Eu2 ,Dy3 掺杂的铝酸锶 (SrAl2 O4 )磷光体。用SEM、XRD研究了所得磷光材料的形态、粒度和物相组成 ,用荧光分光光度计测定了磷光材料的发光性能。结果表明 ,SrAl2 O4 ∶Eu2 ,Dy3 磷光材料的晶体结构属于单斜晶系结构。制备产物在 5 2 0nm处有很强的发射峰 ,它的激发光谱是激发峰峰值 2 90nm的宽带激发。制备产物的形貌呈疏松多孔状 ,晶粒形状为针状 ,长度有 2 0 0nm左右 ,直径在 80nm以下。并探讨了该材料发光性能的影响因素     

基于金纳米簇和碳量子点的比率荧光传感法快速检测Hg2+

汞离子(Hg²⁺)是一种致癌和无法生物降解的高毒重金属污染物，因此开发Hg²⁺的快速检测方法对环境监测和人类健康维护具有重要意义。本研究成功构建了对Hg²⁺快速裸眼筛查和检测的比率荧光传感器。首先采用水热合成法制备了发红色荧光的金纳米簇(Gold nanoclusters, AuNCs),采用微波辅助法制备了具有高量子产率(85%)且发蓝色荧光的碳量子点(Carbon quantum dots, CDs),然后将AuNCs和CDs简单混合，构建了具有单一激发和双发射的AuNCs-CDs比率荧光传感器。基于Hg²⁺和Au⁺的高亲和嗜金属效应，Hg²⁺可明显猝灭AuNCs-CDs中AuNCs在670 nm处的荧光发射峰，而CDs在420 nm处的参比荧光强度基本保持不变。AuNCs-CDs的比率荧光信号(I₆₇₀/I₄₂₀)与在0.005～1 mg·L^-1范围内的Hg²⁺浓...     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Estimation of potentialities of methods of summation of direct measurement errors

Conventional methods for summation of direct measurement errors are considered. Conditions under which these methods provide consistent results are stated. It is proposed to utilize for characteristic of the total error, its interval estimator or the half-sum of the value obtained by adding up its arithmetic and geometric random errors.Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 4, pp. 10–12, April, 1995.