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对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0~ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构 相似文献
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以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料,1,3-丙二醇自身作反应介质,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。实验讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化,得到了合成的最佳工艺条件。结果表明:四丁基溴化铵为烯丙基氯的5%,n(1,3-丙二醇):n(KOH):n(烯丙基氯)=6.3:1.2:1,反应温度72℃,反应时间3h时,收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。此工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。 相似文献
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以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料,1,3-丙二醇自身作反应介质,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化,得到了合成的最佳工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵为烯丙基氯质量的5%,n(1,3-丙二醇)∶n(KOH)∶n(烯丙基氯)=6.3∶1.2∶1,反应温度72℃,反应时间3 h时,收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。该工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。 相似文献
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分别以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮和4-苯基-2-丁酮为起始原料合成了3-羟基-4-苯基-2-丁酮。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料,经过环氧化和还原两步反应得到产物;第1步环氧化反应,用双氧水作氧化剂,产率64%;第2步α,β-环氧酮在Pd/C催化作用下用甲酸还原,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率67%;该路线总产率为43%。以4-苯基-2-丁酮为起始原料,经过烯醇硅醚中间体氧化得到产物;4-苯基-2-丁酮在六甲基二硅胺作用下与三甲基碘硅烷反应得到4-苯基-2-丁烯-2-基三甲基硅醚,产率为75%;第2步烯醇硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率达71%;该路线总产率为53%。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料的合成路线总产率略低,但操作简单,试剂价廉易得,是更为实用可行的合成路线。 相似文献
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氯吡格雷中间体的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以邻氯苯乙酸为原料,合成了抗血小板凝结药氯吡格雷的两种重要中间体α 溴(2 氯)苯乙酸甲酯和α 氯(2 氯)苯乙酸甲酯。邻氯苯乙酸与亚硫酰氯回流1h,得到邻氯苯乙酰氯(Ⅰ);Ⅰ与Br2在130℃下反应2h得到α 溴代邻氯苯乙酰氯(Ⅱ),Ⅱ在三乙胺催化下与甲醇反应1h,得到α 溴(2 氯)苯乙酸甲酯(Ⅲ),总收率93%;Ⅰ与SO2Cl2在124℃下反应得到α 氯代邻氯苯乙酰氯(Ⅳ),然后再与甲醇反应,得到α 氯(2 氯)苯乙酸甲酯(Ⅴ),总收率92%。 相似文献
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以甘油和苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了甘油苯甲醛缩醛,该缩醛产物为2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇(六元环)和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环(五元环)的混合物,考察了反应条件对总收率的影响,得出最佳工艺:苯甲醛和甘油的物质的量比为1∶1.3,石油醚用量50 m L,催化剂用量为1.5 g,反应时间4 h,得到了最大收率为95.6%(以苯甲醛计)。考察了五元环向六元环的转化条件,并在-20℃的低温条件下,以甲苯和石油醚作为混合溶剂结晶分离出六元环,纯度为95.4%。利用气质联用仪(GC-MS)、核磁共振波谱仪(1H NMR)对目标产物进行了定量和定性分析。 相似文献
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有机酸对产丙二醇菌生长和生产的影响 总被引:2,自引:1,他引:2
为提高克雷伯氏肺炎杆菌厌氧发酵生产1,3-丙二醇的能力,在发酵过程中添加有机酸(OA),考察其对菌体生长、1,3-丙二醇及其他副产物合成的影响。实验表明:添加OA可促进菌体生长,加入质量浓度为0.2~0.5g/L的OA,菌体生长的菌液在590 nm处吸光度(OD)值比参照值高出30%;加入过量的OA(>1.0 g/L),则菌体生长受到抑制,OD值比参照值低37%;添加OA可促进单位细胞合成1,3-丙二醇,加入质量浓度为0.2~0.5g/L的OA,单位菌体的1,3-丙二醇质量浓度比参照高3.8%~17.5%;添加OA能提高甘油转化为1,3-丙二醇的转化速率,加入0.2~0.5 g/L的OA,甘油转化为1,3-丙二醇的最大转化速率达0.81 h-1。在15 L罐上批式发酵48 h,1,3-丙二醇最终质量浓度达42.9 g/L,甘油转化为1,3-丙二醇的平均转化率达64%。 相似文献
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3-羟基丙酸甲酯加氢制1,3-丙二醇的纳米铜基催化剂研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用共沉淀法制备了纳米Cu-M-O/SiO2催化剂,用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂的结构及形貌进行了表征,在固定床反应器上考察了纳米催化剂用于3-羟基丙酸甲酯(MHP)催化加氢制1,3-丙二醇(1,3-PDO)的催化效果。结果表明:制备出的具有纳米结构的催化剂表现出了很高的催化活性,并有效抑制了脱水副反应的发生;在反应温度为160℃、反应压力为6.8 MPa、氢气流量为95 mL/min和V(MHP)∶V(MeOH)=1∶7条件下,MHP转化率达98%,1,3-PDO选择性达80%。 相似文献
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在甘油厌氧发酵生产1,3-丙二醇的过程中,需要消耗还原当量NADH,NADH的有效供给决定了1,3-丙二醇的产量。本文从Candida boidinii基因组DNA中克隆了甲酸脱氢酶基因fdh,利用表达质粒pMAL TM-p2X-fdh转化到1,3-丙二醇生产菌 Klebsiella pneumoniae YMU2中,构建了具有NADH再生系统的重组菌Klebsiella pneumoniae F-1。在5 L发酵罐培养中,F-1合成1,3-丙二醇浓度和产率分别达到了78. 6 g·L-1 和1. 33 g·L-1·h-1,分别比YMU2提高了12. 5% 和41. 2%。根据F-1和YMU2菌株的主要代谢产物的生成情况比较了二者的代谢流分布。 相似文献
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环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。 相似文献
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《分离科学与技术》2012,47(4):584-590
In this work, the hydrolysis reaction of 2-propyl-1,3-dioxane (2PD) prepared by the reactive extraction of 1,3-propanediol (1,3-PD) in dilute fermentation broth with butyraldehyde was studied experimentally. The equilibrium and reaction kinetics of the hydrolysis reaction were established catalyzed by cation exchange resin HD-8. After eliminating the influence of internal and external diffusion, the rate constants of positive and reverse reaction were obtained by fitting the experimental data to a macro-kinetics model. The results indicated that the reaction was an endothermal reaction. The results can help to design the hydrolysis reactor of 2PD. 相似文献
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分别以甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸六氟丁酯为含氟单体,采用硫代甘油为链转移剂,通过自由基溶液聚合制备了2种含氟羟基丙烯酸酯树脂,考察了硫代甘油用量对树脂相对分子质量、黏度及羟基含量的影响,对树脂结构和热稳定性进行了表征;同时以多异氰酸酯为固化剂制备了聚氨酯涂膜,并对涂膜的表面能、光学透过性、耐化学品性以及常规物理性能进行了测试。结果表明:在硫代甘油用量为4%、固体分含量为60%的条件下,2种树脂的相对分子质量和黏度分别低至1 891、(231±2)mPa·s和2 144、(362±3)mPa·s;聚氨酯涂膜具有一定的疏水性,在可见光区范围内,涂膜光透过率大于98%,并具有良好的耐化学品性及常规物理性能。 相似文献
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筛选出了对辅酶NAD、酶蛋白弱吸附(吸附率分别为10%,9%),对产物1,3-丙二醇(1,3-PD)与二羟基丙酮(DHA)强吸附(吸附率分别为30.5%,34.5%)的吸附树脂SIPI-40,并进行产物的吸附分离,达到酶与辅酶回流利用、反应连续进行的目的,并应用于伴有辅酶NADH再生的酶法催化甘油(Gly)制备1,3-PD的新型反应体系的构建;经单因素考察,确定较佳操作条件是:树脂质量与底产物浓度数值比大于1.4:1,吸附时间为2h;在此条件下进行反应操作,测得每批次反应中1,3-PD相对于甘油的产率稳定在20%左右(分别为22.5%,20.6%与19.3%);在连续催化反应中,1,3-PD总产率达45.3%。实验结果说明,吸附树脂分离产物可应用于1,3-PD酶法连续反应体系的构建。该研究工作的新颖性,已为厦门市科学技术情报研究所2006年12月11日出具的第2006581号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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TiO_2负载磷钨杂多酸催化剂催化合成缩醛(酮) 总被引:8,自引:3,他引:8
以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究。较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.25%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%。 相似文献