采用离子色谱检测肉及肉制品中多聚磷酸盐

采用离子色谱技术同时检测肉及肉制品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐成分。对建立的方法进行检出限、定量限和最佳线性范围的确定,并进行加标回收和精密度测定,以及实际应用效果评价。4种磷酸盐分离度良好,正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐检出限分别为0.01、0.15、0.15、0.15mg/L,定量限分别为0.05、0.5、0.5、0.5 mg/L,分别在0.05~200、0.2~200、0.2~200、0.2~200 mg/L浓度内,呈良好线性关系。在3个浓度水平加标,其中正磷酸盐1 000、2 000、5 000 mg/kg,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐50、100、200 mg/kg,加标回收率为83.2%~101.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2.02%。用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足市售肉及肉制品样品的检测需求。     

离子色谱法在肉品多聚磷酸盐测定中的应用

多聚磷酸盐是肉品加工中常用的品质改良剂,然而近年来有关我国出口水产品磷酸盐超标的事件时有发生。离子色谱法可以一次进样同时分离测定肉品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和其他形式的多聚磷酸盐,并且此方法检测限低,灵敏度和重现性高,抗干扰能力强,结果准确。本文介绍国内外应用离子色谱法测定肉中磷酸盐的研究成果,并将几种常用于测定肉中磷酸盐的方法进行比较,对控制食品添加剂多聚磷酸盐的添加量,保证肉品质量安全有一定的现实意义。     

离子色谱法测定燕窝中的多聚磷酸盐

目的 利用离子色谱(IC)建立一种可以一次进样同时分离测定燕窝中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的分析方法。方法 将燕窝磨成粗粉, 经超声萃取, 再用氯仿沉淀蛋白, 过C18柱后采用AS11-HC离子色谱柱(4 mm?250 mm), 流动相为NaOH和超纯水, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 电导抑制检测。结果 该方法在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数均大于0.9996,在添加实验中, 方法的回收率在89.5%~106.3%之间 ,相对标准偏差为0.9%~7.3%。正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测限分别为0.2、0.05、0.05、0.1 mg/kg。结论 该方法检测限低, 灵敏度和重现性高, 抗干扰能力强, 结果准确, 操作方便快速, 适合燕窝中多聚磷酸盐的测定。     

碱液提取离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

建立了碱液提取水产品中多聚磷酸盐并同时测定焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐的离子色谱法。以3mol/L NaOH溶液为提取液,回收率达90%以上,有效阻断了多聚磷酸盐的水解。在AS11-HC阴离子色谱柱上,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐分离度良好,在质量浓度为1.0～100.0mg/mL的范围内,其浓度与峰面积成良好的线性关系。在优化的色谱条件下,三种多聚磷酸盐的测定低限分别为:焦磷酸3.0mg/kg,三聚磷酸盐为3.0mg/kg,六偏磷酸盐为10.0mg/kg。以鲢鱼为空白样,添加三个浓度（1.0、10.0、50.0mg/mL）进行精密度和回收率实验,RSD在4.0%以下,回收率在95%～100%。      

在线超滤-离子色谱法检测鱼子酱中的多聚磷酸盐

目的建立在线超滤一离子色谱法检测鱼子酱中多聚磷酸盐的方法。方法利用超纯水超声提取鱼子酱中的多聚磷酸盐,经在线超滤装置自动在线净化样品,由电导检测器检测样品中的多聚磷酸盐含量。结果该方法检出限(LOD)为10 mg/kg。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率范围分别为正磷酸盐95%~120%、焦磷酸盐68%~75%、三聚磷酸盐85%~88%、三偏磷酸盐100%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.38%~1.36%之间。4种被测物在1~80μg/mL范围内线性良好,R~2均大于0.999。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合鱼子酱中多聚磷酸盐的含量测定。     

超高压阻断多聚磷酸盐水解结合离子色谱法检测水产品中多聚磷酸盐

为寻找多聚磷酸盐水解酶的抑制方法,提高检测肌肉中多聚磷酸盐的准确度,建立了超高压阻断多聚磷酸盐水解结合免试剂离子色谱检测水产品中多聚磷酸盐的方法。采用单因素和正交试验法研究阻断多聚磷酸盐水解的最优超高压条件,试验结果表明,样本经400 MPa,保压时间10 min处理能有效阻断多聚磷酸盐水解。此条件下多聚磷酸盐标准缓冲溶液稳定,不发生分解,样品中的水分含量没有变化。超高压阻断多聚磷酸盐水解,后续用三氟乙酸为蛋白沉淀剂结合免试剂离子色谱法准确检测水产品中残留的焦磷酸盐、三聚磷酸盐含量,回收率在64%~100%之间,相对标准偏差小于10%。本方法在样品处理阶段可有效阻断多聚磷酸水解,提高分析的灵敏度,回收率和重复性好,操作简单,可满足分析测定的要求,为色谱分析的样本前处理以及水产品中多聚磷酸盐的检测提供了新的思路与试验数据。     

肉及肉制品中复合磷酸盐的分析研究

通过对不同种类的肉及肉制品中磷酸盐的分析研究发现,原料肉中的磷酸盐不低于0.5%,磷酸盐易溶于水中。市场销售卤肉制品的复合磷酸盐超标问题,与生产厂家的复合磷酸盐添加剂量和卤肉制品生产工艺相关。所以,建立符合国家标准的卤肉制品生产工艺、科学添加复合磷酸盐,显得十分重要,同时也为解决卤肉制品的复合磷酸盐超标问题提供了新思路。     

肉与肉制品中磷酸盐含量测定方法的改进

目的:对GB/T5009.87-2003中样品处理过程进行改进,建立一套微波消解处理法.方法:使用微波消解仪,在肉与肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量.结果:微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0～150 μ g(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0.9999;对实际样品的加标平均回收率在97.0%-105.5%之间.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉与肉制品中磷酸盐含量的测定.     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

肉及肉制品中磷酸盐含量分析

目的探究生鲜肉中磷酸盐本底含量。方法以不同品种肉及肉制品为研究对象,采用国家标准食品中磷酸盐的测定斱法对其迚行磷酸盐含量测定,比较分析肉及肉制品不同品种间磷酸盐含量差别。结果肉制品中磷酸盐含量在0.46～10.32g/kg,超限量比率为26.67%,生鲜肉中磷酸盐含量在1.37～6.65g/kg,参考GB 2760-2014肉制品中磷酸盐限量5.0 g/kg计算,超限量比率为34.00%。结论生鲜肉中磷酸盐本身含量较高,对熟肉制品的磷酸盐含量会存在一定影响,继而导致熟肉制品的超限量比率较高。     

离子色谱法和分光光度法测定卤肉制品中亚硝酸盐的比较研究

目的 分析和比较离子色谱法和分光光度法测定卤肉制品中亚硝酸盐的异同.方法 对市售的10种卤肉制品,建立了离子色谱法和分光光度法测定卤肉制品中亚硝酸盐的分析方法.根据GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行评价.结果 离子色谱法测得的亚硝酸盐浓度在0.00～2.50 mg/L、分光光度法测得的亚...     

高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛

目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338 nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300 mL,最佳衍生条件为55℃, 30 min。该方法在0～20 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9994),检出限0.1 mg/kg,定量限为0.35 mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%～107.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.77%～5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

The determination of soya and meat protein in raw and processed meat products by specific peptide analysis. An evaluation

The detection and measurement of characteristic peptides formed on enzymatic hydrolysis of soya protein products, meats and offals is described. Samples were heated at 120°C for 3h prior to digestion with trypsin overnight, and the resultant peptide mixtures passed through an Amicon ultrafiltration membrane. After concentration the ultrafiltrates were analysed by ion exchange chromatography on Aminex A5 resin. Peptides were detected by post-column reaction with ninhydrin. Characteristic peaks designated SP 2 and MP 1 were seen in chromatograms of digests of soya protein isolate and beef respectively, and these peaks were well resolved in beef and soya protein isolate mixtures. The SP 2 peak was shown to contain peptides derived from soya 11 S globulin. The soya protein and beef contents of a series of mixtures of freeze-dried, defatted beef and soya protein isolate were determined by measurement of the SP 2 and MP 1 peaks respectively. Soya protein content could be determined within 2% of the true value over the range 30–70% soya protein isolate and beef content could be determined within 5% of the true value in the range 20–100% beef. Analysis of five soya protein isolates, four soya protein concentrates, six soya flours and 13 textured soya products indicated considerable interproduct variation in the yield of SP 2. The MP 1 peak was seen in a range of meats, both cooked and raw. It was also present in digests of offals which contained smooth or striated muscle but not in ‘non-muscle’ offals. The protein origin of the MP 1 peak was not established but the yield appeared lower in meat products which had been heated during manufacture than in those which had received no such treatment. Analysis of a series of laboratory prepared canned and heated pork and soya protein isolate mixtures enabled the pork content to be determined to within 8% of the true value, 2% soya protein isolate could be detected but not quantified accurately.     

Identification of mechanically separated meat in meat products: a simplified analytical approach by ion chromatography with conductivity detection

Due to food safety concerns, the European Food Safety Authority asked for novel approaches for identifying mechanically separated meat (MSM) in meat products. In this work, a novel and simplified approach for MSM identification in meat products is presented. This approach is based on the calcium and magnesium determination by suppressed cation-exchange chromatography coupled to conductivity detection, after sample mineralisation. One hundred samples of meat products were analysed. The difference between calcium and magnesium concentration (MSM_index) was identified as the most significant parameter useful for discriminating the presence of MSM in the product. The approach was also validated by analysing simulated meat samples containing increasing percentages of MSM. Meat samples with MSM_index higher than 390 mg kg⁻¹ can be classified as MSM products, even if the MSM was obtained at high or low pressure. The protocol is applicable for MSM identification in meat products with MSM percentage higher than 25%.     

基于离子色谱技术快速定量乳制品中亚硝酸盐的含量

本研究旨在建立离子色谱法快速测定乳制品中亚硝酸盐含量的分析方法。样品采用0.005 mmol/L NaOH提取,1∶1的乙腈-3%乙酸溶液作为蛋白沉淀剂,以1.8 mmol/L NaHCO3- 和1.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,流速为1.2 mL/min,分析柱为InoPacAS14,电导检测器检测。结果表明,亚硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为96.8%～99.4%,与国标GB/T 5009.33-2010中检测方法比较,相对偏差＜1%。方法简便,快速,用于乳制品中亚硝酸盐含量的测定结果满意。     

发酵肉制品中组胺含量测定方法的比较

分别采用液相色谱法、中国国标法和中国国标改进法3种方法测定发酵肉制品中组胺含量,并对检测结果进行比较,旨在建立一种准确且适用于测定发酵肉制品中组胺含量的测定方法。结果表明,3种方法的标准曲线都呈现良好的线性关系;液相色谱法的精密度最高,相对标准偏差1%,而中国国标法的精密度最差,相对标准偏差接近5%;液相色谱法和中国国标改进法加标回收率均高于90%以上,优于中国国标法,准确度满足试验要求。液相色谱法和中国国标改进法均能满足测定发酵肉制品中组胺含量的试验要求。