QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中41种糖皮质激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中41种糖皮质激素的分析方法。方法样品用0.1%乙酸溶液及乙腈溶液提取后,经QuEChERS分散固相萃取剂进行净化,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%乙酸水溶液及乙腈(含0.1%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式串联质谱进行测定。结果在优化条件下, 41种化合物在5.0～200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性。在5.0、50、200μg/kg添加水平的回收率为83.9%～111.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)小于10%。结论该方法快速、简单、准确,适用于蜂蜜中41种糖皮质激素残留的定性、定量分析。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测粮谷中10种农药残留

建立了液质联用法同时测定粮谷中异稻瘟净、腈苯唑、嘧菌酯、稻瘟酰胺、环酯草醚、苯噻酰草胺、甲胺磷、肟菌脂、戊唑醇、啶虫脒10种农药残留。样品经乙腈溶液提取,QuEChERS前处理,Waters Acquity UPLC~? BEHC18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱系统测定,外标法定量。结果表明10种农药残留在线性范围内线性相关性R2≥0.999 1,检出限在0.08～5.00μg/kg之间,加标回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在1.6%～4.4%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于粮谷中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留

目的建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极级杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后,加入1gNaCl、4gNaSO4,盐析后取上清液,用PSA50mg、C18 150mg、NaSO4900mg净化后,采用WatersC18(100 mm×2.1 mm×, 1.7 μm)色谱柱分离,在三重四级 极杆正离子反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）测定,基质标准曲线结合内标法定量。结果 磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时,回收率分别为86.3%~105.7%,89.7%~106.9%,相对标准偏差分别为2.5%~6.6%,2.7%~5.6%。结论建立的方法精密度、准确度较高选择性好,操作简便,适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷类食品中15种真菌毒素

研究建立了快速、高效的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测粮谷类食品中15种真菌毒素的方法。均质样品经乙腈-水-乙酸(80:19:1)溶液震荡提取,提取液经QuEChERS法净化,用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(2.1mmI.D.*100mm,2μm)分离。选择在电喷雾离子源、正负离子模式下采用多反应监测(MRM)进行检测,使用外标法进行定量。结果表明：15种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.996,15种真菌毒素的检出限为0.75μg kg^-1～3.74μg kg^-1,定量限为2.20μg kg^-1～11.00μg kg^-1,高中低三个加标水平的回收率为78.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,本方法具有简单、快速、高效、经济等优点,适用于粮谷类基质中多种真菌毒素同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡鸭肉中己烯雌酚残留

建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离负离子模式下以多反应监测方式检测,流动相为水-乙腈。结果表明:DES在质量浓度0.50～20.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9;3个加标水平的平均回收率为70.4%～81.6%,相对标准偏差为3.1%～3.9%;检出限和定量限分别为0.1、0.4μg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中的残留苯丁锡

采用改进的QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪,建立快速检测柑橘中残留苯丁锡的方法。样品经乙腈提取、无水MgSO4和NaCl脱水盐析、十八烷基硅胶键合相分散萃取净化,采用BEH C18液相色谱柱分离（2.1 mm×50 mm）,等度洗脱,在多反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001～1.0 mg/L范围内,苯丁锡含量与峰面积具有良好的线性关系,R2≥0.993 0;方法定量限为2.0 μg/kg;在方法线性范围内,柑橘果肉、果皮和全果中低、中、高3 个添加水平的平均回收率为74.0%～97.7%,相对标准偏差为2.5%～6.9%。该方法操作简单、快速、成本低、环境友好、安全、精确度高,能满足柑橘中痕量苯丁锡残留的快速确证和定量检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法联用测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留量的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,氯化钠盐析分层,离心后上清液经C18填料萃取净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,EndeavorsilC18柱色谱柱进行色谱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式(electrospray ionization, ESI+)检测,外标法定量。结果该方法在5～200μg/L范围内有良好的线性关系, 8种磺胺类药物残留的相关系数均大于0.99,方法检出限在3～6μg/kg范围,定量限在10～20μg/kg范围。分别在3个浓度水平20、100、300μg/kg加标,平均回收率在75.6%～115.2%范围,相对标准偏差在1.9%～12.4%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可快速检测鸡肉中磺胺类药物的残留量。     

超高效液相色谱-质谱联用法检测鱼肉中23种性激素残留量

目的采用QuEChERS快速前处理技术,建立鱼肉中23种性激素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法鱼肉样品经乙腈提取后,采用QuEChERS快速方法提取、净化,浓缩后的目标物均采用BEH C_(18)分离柱、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)、外标法定量。雄激素和孕激素采用流动相0.1%甲酸水-甲醇分离,电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI~+)扫描;雌激素采用乙腈-水为流动相,电喷雾负离子(ESI~-)扫描。结果 23种性激素标准曲线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99。方法的回收率范围60.93%～102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)小于16.67%,检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.0015～0.47μg/kg。结论该方法简单、高效、可靠性强、灵敏度高,可用于鱼肉中的23种性激素的残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中18种农药残留

目的：采用先进的样品前处理技术、利用超高效液相色谱-串联质谱法建立植物源性食品中18种农药残留的检测技术。方法：样品用乙腈溶解,经QuEChERS法萃取净化,离心后过滤膜进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以外标法定量。结果：18种农药残留在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.993),各组分检出限在0.0003-0.003mg/kg之间。18种农药残留加标回收率在63.3%-105.0%之间,所测定的相对标准偏差在2.25%-6.67%之间。结论：方法快速,准确,可适用于大批量植物源性食品样品的快速准确测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定山野菜中5种农药的残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法[ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S]测定人工栽培山野菜中啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺、苯醚甲环唑5种农药残留。以乙腈为提取溶剂,采用多重反应离子监测（MRM）模式,ACQUITY UPLC BEH C18为分析色谱柱、0.1%甲酸乙酸铵-乙腈为流动相,对样品进行检测分析。结果表明:5种农药在0.0005².0000 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数在0.9947⁰.9999之间。在农药混合标准溶液0.005⁰.200 mg/kg的水平下,添加回收率均在73.43%¹15.84%之间,相对标准偏差为2.04%¹8.19%。检出限在0.020⁰.510μg/kg范围内;定量限在0.066¹.699μg/kg范围内。本方法操作简单、快捷、准确度和精密度高,可应用于山野菜中5种农药残留测定。      

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品 中环己基氨基磺酸钠

目的 建立食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经水溶液溶解, 超声提取, 高速离心后取上清液供UPLC-MS/MS检测, 采用电喷雾电离, 负离子扫描, 多反应检测模式(MRM), 外标法定量。 结果 环己基氨基磺酸钠的线性范围为1.0 ~ 200 μg/L, 相关系数r＞0.999, 最低检出限为0.01 mg/kg。3个不同水平(添加0.05 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg)的加标平均回收率为82.8% ~ 103.5%, 相对标准偏差小于10%。 结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合食品中环己基氨基磺酸钠的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供了更灵敏、高效的技术支持。     

QuEChERS EMR-Liqid-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的安眠酮

目的建立QuEChERS EMR-Liqid-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的安眠酮残留的分析方法。方法样品用1%甲酸乙腈提取,经过QuEChERS EMR-Lipid萃取净化后,采用在电喷雾正离子模式下以质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果安眠酮在0.1~100 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在0.1、0.2和0.5μg/kg 3个加标水平下的回收率为85.5%~98.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.07%~4.56%。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于动物源食品中的安眠酮药物的快速检测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的金刚烷胺和利巴韦林

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的分析方法。方法样品加入同位素内标后用三氯乙酸和乙酸铵缓冲液提取,经PBA/PCX复合固相萃取柱净化后,用Acquity UPLC~HSS T3柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.2%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果金刚烷胺在0.2~10 ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为(S/N=3)0.02μg/kg,在0.6、2.4和12μg/kg添加水平的平均回收率分别为92.2%、99.2%和99.2%,相对标准偏差(n=6)为6.2%、4.3%和1.5%。利巴韦林在1.0~50 ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为(S/N=3)0.1μg/kg,在3.0、12和60μg/kg添加水平的平均回收率分别为99.0%、97.5%和97.2%,相对标准偏差(n=6)为4.9%、2.8%和1.4%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的同时测定。