高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应

研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80 种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）方法和未经净化直接上机3 种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80 种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

三种国标方法测定酒中甜蜜素的比较与方法改进

通过比较气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法3种国标方法测定酒中甜蜜素含量,发现国标气相色谱法不能将酒中的干扰物分离,常出现甜蜜素假阳性结果;液相色谱法虽无基质干扰现象,满足配制酒的检测要求,但样品衍生化时会产生有害物质,对操作者有潜在的危害;液相色谱-质谱/质谱法虽是酒中甜蜜素检测最佳方法,但设备比较昂贵,应用受限。为此对国标气相色谱法进行了改进,通过优化色谱条件,使改进后的气相色谱法能有效地消除基质干扰,其检出限、回收率及精密度均能满足配制酒的检测要求,且方法技术参数均优于液相色谱法,扩展了国标气相色谱法的适用范围。同时对国标液相色谱-质谱/质谱法进行了优化,优化后的方法检出限为0.01 mg/kg,低于国标液相色谱-质谱/质谱法,能满足酒中微量甜蜜素的检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素。最终优化条件：样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐析分层,提取液再用碳十八键合锆胶（Z-Sep+）、多壁碳纳米管进行净化,净化液用超高效液相色谱-串联质谱分析测定,采用基质加标曲线进行定量测定。结果表明,在鸡蛋、鸡肉、鸡肝基质中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在78.9%～113.5%之间,相对标准偏差在2.10%～7.60%之间,检出限在0.1～0.2 μg/kg之间,定量限为0.5 μg/kg。此方法可有效降低禽源性食品中基质效应,具有高灵敏度、精密度、准确度,可用于禽类食品中氟虫腈及其代谢物残留的快速定量测定。     

2种方法检测乳粉中三聚氰胺的探讨及改进

根据GB/T 22388—2008第一法高效液相色谱法和第二法液相色谱-质谱/质谱法测定乳粉中三聚氰胺,乳粉经三氯乙酸和乙腈提取,阳离子交换固相萃取柱净化之后,经高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。第一法存在操作步骤不完善,回收率较低的问题;第二法存在基质干扰,虽然采用基质空白配制标准工作液,但无法彻底消除基质效应,回收率较低。通过加标回收试验,探讨2种方法的不足,并分别提出2种方法的改进措施。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素

建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。     

南美白对虾中兽药残留的液相色谱-质谱法分析研究进展

南美白对虾肉质鲜美、营养丰富,深受广大消费者喜爱。近年来,关于南美白对虾的食品安全问题越来越受到关注,兽药残留检测是对南美白对虾进行安全分析的重点领域。液相色谱-质谱检测方法因其准确性高、灵敏度高、分析速度快等优点在南美白对虾的兽药残留检测中应用广泛。文章从样品的提取液选择、常用净化方式的对比、色谱分离条件的优化,质谱检测的不同方法和发展趋势以及基质效应对检测的影响等方面对近几年采用液相色谱-质谱法测定南美白对虾中兽药残留的国内外文献进行了综述。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中5种磺胺类药物残留

本文旨在探讨超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中5种磺胺类药物残留。方法:选取畜禽肉类的样本,经过超高效液相色谱分离,采用三重四级杆质谱检测,基质外标法定量,并进行加标回收实验。结果:回收率为70.02%~108.74%,3个水平浓度的回收方法对比标准差低于17%。结论:超高效液相色谱-串联质谱法可快速、准确测定畜禽肉中5种磺胺类药物残留。     

GC-MS和LC-MS/MS分析麦粉中烷基间苯二酚同系物组成

建立气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用法和液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定麦粉中烷基间苯二酚组成。样品经乙酸乙酯超声提取,在GC-MS中,硅烷化衍生处理,采用选择离子监测模式进行测定,以外标法进行定量;在LC-MS/MS中,经固相萃取富集净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾负离子模式扫描、多反应监测模式检测,以外标法进行定量。结果表明,GC-MS和LC-MS/MS均在0.001～5 μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系（R2＞0.98）,GC-MS法的检出限为2.0～6.1 μg/g,加标回收率在94.17%～99.15%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.94%～4.87%之间;LC-MS/MS法的检出限为2.0～8.4 μg/g,加标回收率在89.05%～99.06%之间,RSD在2.21%～4.17%之间。本研究建立了2 种线性关系良好、低检测限、高灵敏度的检测方法,均可适用于市售麦粉产品中烷基间苯二酚同系物定性定量分析,将为麦类全谷物产品品质控制与检测提供技术指导。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

液相色谱法及液相色谱-串联质谱法测定山楂及其制品中展青霉素的结果比较与建议

目的比较液相色谱法(liquidchromatography,LC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定山楂及其制品中展青霉素的方法学指标。方法 LC法:山楂及固体制品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,Mycosep?228Aflapat净化柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱仪被测定; LC-MS/MS法:样品处理方法同LC法(除加同位素外),以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,采用电喷雾离子源负模式测定。结果 LC法和LC-MS/MS法展青霉素在10～200 ng/mL浓度内线性良好,相关系数均大于0.9999; LC法的回收率为96.12%～104.20%, RSD均小于2.5%,检出限为0.52～0.63μg/kg,定量限为1.7～2.0μg/kg; LC-MS/MS法的回收率为94.68%～103.59%, RSD均小于2.5%,检出限为0.12～0.39μg/kg,定量限为0.38～1.29μg/kg。结论 2种方法结果无显著差异,均可适用于山楂及山楂制品中展青霉素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定腐乳中的生物胺

建立了一种使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术检测腐乳中9种生物胺的方法。样品经5%三氯乙酸水溶液提取后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。对检测方法进行方法学验证,9种生物胺在质量浓度为10～200 ng/mL范围内线性相关系数R2＞0.999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,回收率在85%～101%之间,相对标准偏差（RSD）在0.9%～4.8%之间。该方法结果精密、准确、重复性好、操作简单,适用于腐乳中9种生物胺的测定。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。     

LC-MS/MS法测定烟草中7种高级脂肪酸

为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好（R2 ≥ 0.9818）,加标回收率在87.5% ~ 109%之间,平均相对标准偏差（RSD）在1.1%~4.7%之间,方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.0004~ 0.007 mg/g和0.001~0.02 mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。      

测定菜籽油中酚类化合物样品前处理方法的比较

采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、QuEChERS 3种不同前处理方法提取菜籽油中酚类化合物,并采用超高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定,分析比较了3种不同前处理方法对菜籽油中酚类化合物提取效果的影响。结果表明:在3种不同的前处理方法中,QuEChERS前处理方法的提取效果最好,对菜籽油中7种酚类化合物的回收率最高,可达85.16%～101.78%,基质共提物含量最低,为2.04 mg/g;LLE的回收率为66.04%～101.11%,基质共提物含量最高,为6.80 mg/g;SPE的回收率最低,仅为56.98%～83.79%,基质共提物含量为2.30 mg/g。     

酶抑制法快速检测牛奶中β-内酰胺酶抑制剂多残留

建立一种酶抑制法用于牛奶中β-内酰胺酶抑制剂的多残留检测。采用乙腈沉淀蛋白、正己烷除脂,基质匹配外标法定量,有效消除牛奶基质的干扰。方法对4 种常见的β-内酰胺酶抑制剂在牛奶中的检出限分别为舒巴坦42.88 μg/kg,克拉维酸钾10.20 μg/kg,他唑巴坦1.68 μg/kg,阿维巴坦钠3.48 μg/kg;添加回收率在80.43%～115.87%之间;变异系数不超过10.14%。牛奶中β-内酰胺酶残留量不超过40 U/mL时,不影响检测结果的准确性。方法与液相色谱-串联质谱法的检测结果相关系数R2为0.982,一致性良好。该酶抑制法具有准确、快速、可高通量及多残留检测的特点,尤其适用于对大量牛奶样本中β-内酰胺酶抑制剂多残留的现场筛查。     

Determination of fungicide residues in baby food by liquid chromatography-ion trap tandem mass spectrometry

Current European Commission Directives on foods for infants and young children places emphasis on the control of pesticide residues at levels below 10 μg kg(-1). In the present work, a liquid chromatography electrospray ionisation ion trap tandem mass spectrometry (LC-Ion Trap-MS/MS) has been developed for the multiresidue of 10 multiclass fungicides (carbendazim, thiabendazole, imazalil, tridemorph, triadimefon, bitertanol, prochloraz, flutriafol, myclobutanil and diphenylamine) in fruit-based baby food. The developed method is based on a simple sample treatment (QuEChERS), which consists of a liquid-liquid extraction using acetonitrile, followed by a clean-up step based on dispersive solid-phase extraction with primary secondary amine (PSA). Subsequent identification and quantitation was accomplished by liquid chromatography/electrospray tandem mass spectrometry using an ion-trap mass spectrometer in the product ion scan MS/MS mode. Matrix effects were evaluated in LC-MS and LC-MS/MS mode experiments, obtaining a reduction of these effects when working in MS/MS mode for most of the analytes. Limits of detection (LOD) were between 0.5 and 3.0 μg kg(-1) depending on the pesticide studied, all being within European Union regulations for baby food. Finally, the proposed method was applied to 25 baby food samples obtained from local supermarkets. Imazalil, thiabendazole and carbendazim were detected in the studied samples. However, none of the samples tested were found to be upper the EU standard.     

水产品中大环内酯类药物残留检测技术的研究进展

大环内酯类抗生素在水产养殖过程中广泛使用,如果使用不当会造成药物残留,危害人体健康.当前对大环内酯类药物残留的监控日益受到重视,本文主要介绍水产品中大环内酯类药物残留测定采用各种的样品前处理和检测方法,并分析比较薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)、紫外分光光度法、微生物效价法、气相...