天然姜油掺假的气相色谱-质谱定性鉴别

采用气相色谱-质谱法,对姜油掺假植物性豆油进行鉴定分析。姜油经甲酯衍生化后,采用气相色谱-质谱
仪进行分析,检测姜油中是否含有豆油的特征成分（十八碳一烯酸、十八碳二烯酸、十八烷酸和十六烷酸）,判断
姜油样品中是否掺杂豆油。结果表明：姜油经过甲酯衍生化后,利用豆油的特征性峰,能鉴别出姜油中是否掺有豆
油,检出限可达1%。该方法灵敏度较高、定性鉴别结果可靠,可以为姜油的质量安全控制提供重要的技术依据。     

超声波辅助复合酶法提取姜油的工艺优化

为了获得一种得率较高的姜油提取方法,试验采用超声波辅助复合酶法,以生姜粉为原料,对复合酶的配比、酶解过程及超声萃取过程进行了优化.结果表明:适宜的酶配比为纤维素酶400 U/g,木瓜蛋白酶400U/g,果胶酶300 U/g;响应面设计优化酶解过程的最佳工艺参数为pH值5.58,液料比5.5∶1,温度46.8℃,时间46 min;适宜的超声萃取工艺参数为以乙醇为提取剂,液料比15∶1,超声功率440W,超声时间15 min时,最终姜油得率可达6.72％,与传统的方法相比姜油得率明显提高.     

玫瑰果籽油的气相色谱-质谱联用分析

采用索氏提取法,以石油醚为提取溶剂提取玫瑰果籽油。将玫瑰果籽油酸法甲酯化后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法对玫瑰果籽油成分进行分析。结果表明,玫瑰果籽油得率为11. 61%。玫瑰果籽油脂肪酸含量为71. 27%,其中包括棕榈酸(6. 74%)、硬脂酸(3. 11%)、二十八烷酸(1. 90%)、二十六烷酸(1. 80%)、花生酸(1. 16%)等饱和脂肪酸和亚油酸(27. 19%)、亚麻酸(26. 52%)、2-羟基-9,12,15-十八碳三烯酸(0. 81%)、顺式-13-二十碳烯酸(0. 65%)、油酸(0. 15%)等不饱和脂肪酸。玫瑰果籽油中还检测到菜油甾醇(6. 68%)、γ-生育酚(1. 44%)和γ-谷甾醇(20. 61%)。     

气相色谱-质谱法鉴定白胡椒的抗氧化成分

采用乙醇萃取白胡椒的抗氧化成分,用色谱-质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一法定量分析其成分。然后鉴定出胡椒碱(81.71%),十六甲基-八硅氧烷(2.45%),顺-(-)-2,4a,5,6,9a-6羟基-3,5,5,9-四甲基苯并环庚烯(1.17%)等12种化合物。     

气相色谱-质谱法快速测定鱼油中的生育酚

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定鱼油中生育酚含量的分析方法。方法样品经正己烷提取,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果α-、γ-和δ-生育酚在0.002~0.04 mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r20.999。此方法α-、γ-和δ-生育酚的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002、0.001 mg/g,定量限(S/N=10)为0.003、0.006、0.004 mg/g。在不同添加水平下,方法的平均回收率分别为98.6%~99.9%,相对标准偏差小于1.0%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鱼油中生育酚的定性和定量测定。     

奶粉中肌醇的气相色谱-质谱法测定

建立奶粉中肌醇的气相色谱-质谱分析方法。样品以水溶解,肌醇经硅烷化衍生处理、正己烷提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱-质谱检测和确认。在1.0～10.0mg/kg添加水平范围内,回收率在88.4%～102.5%之间,变异系数在2.7%～4.7%之间。以RSN=3计算,方法最低检出限为0.5mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于奶粉中肌醇含量的分析。     

气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定食品中的甲基汞含量。方法样品经氯化钠盐析和甲苯萃取,经L-半胱氨酸水溶液反向萃取后采用四苯硼钠衍生,经Rxi-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击源离子化,以选择离子扫描方式对样品中的甲基汞含量进行质谱分析。结果甲基汞在0.05~1μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为10μg/kg。当甲基汞加标水平为0.2、0.5和1.0 mg/kg时,方法平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为1.0%~2.3%(n=6)。结论该方法降低了甲基汞的活性,减少甲基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,可适用于食品中甲基汞含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明,该方法线性相关性好,9种有机锡的相关系数R2大于或等于0.9990,回收率均在80%～120%之间,RSD低于7.5%,该方法检测限在0.0039～0.0753mg/kg之间,可很好应用于纺织品中有机锡的检测。     

气相色谱- 质谱法分析螺旋藻中脂肪酸

建立用毛细管柱气相色谱- 质谱法(GC-MS)分析螺旋藻中脂肪酸组成及亚麻酸含量的方法。螺旋藻中的脂肪酸用质谱进行定性确证分析,螺旋藻的脂肪酸组成用总离子流色谱图(TIC)归一化法计算。同时通过TIC 使用外标法对螺旋藻中的亚麻酸含量进行定量分析。质谱定性结果表明所检螺旋藻中含有10 种不饱和脂肪酸,根据峰面积归一法不饱和脂肪酸占46.774%,而γ- 亚麻酸含量高达26.702%。GC-MS 定量分析螺旋藻中亚麻酸在50.0～5000.0μg/ml 质量浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=15843X － 533217,R2=0.9986。定量分析结果表明所检螺旋藻中两种亚麻酸总量为396mg/100g,而γ- 亚麻酸为393mg/100g。     

大红袍花椒挥发油的提取及化学成分的气相色谱-质谱分析

采用石油醚热浸法提取大红袍花椒挥发油,以挥发油的含量为考察指标,采用正交试验法优化提取工艺, 并利用气相色谱-质谱法对花椒挥发油的化学成分进行分析。最佳工艺条件：提取剂石油醚（60～90 ℃）、料液比 1∶14（g/mL）、温度60 ℃、提取时间3 h。经气相色谱-质谱法分析,分离鉴定出52 种化学物,相对含量较高的有 （Z）-6-十八烯酸（18.096%）、1-甲基-4-（1-甲基乙基）-1,4-环己二烯（11.462%）、棕榈酸（7.051%）等。     

落葵籽油的提取及其气相色谱质谱联用分析

采用有机溶剂浸提(SE)、微波辅助旋转回流提取(ME)和超声波提取(UE)三种方法提取落葵籽油并进行气相色谱质谱联用(GC-MS)分析。结果表明,ME法和UE法的提取率十分接近,分别为15.06%、15.09%,均高于SE法的提取率9.20%;经GC-MS分离鉴定,SE法、ME法和UE法提取的落葵籽油分别有14、11、21种成分,其中共有成分为11种;脂肪酸相对含量占总含量85%以上,其中饱和脂肪酸相对含量占总含量25%以上,主要成分为棕榈酸(18%),不饱和脂肪酸相对含量占总含量60%以上,主要成分为油酸(31%)和亚油酸(23%)。     

气相色谱-质谱联用测定南瓜籽油中角鲨烯的含量

基于GB/T 22110—2008方法,建立一种简单、快速测定南瓜籽油中角鲨烯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法,考察了甲酯化试剂浓度对角鲨烯提取效果及不同极性色谱柱对角鲨烯分离程度的影响,确定南瓜籽油中角鲨烯含量测定的最佳条件。结果表明,0.2 g南瓜籽油经1 m L0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,正己烷提取后经极性色谱柱HP-FFAP分离,用GC-MS选择离子监测模式对角鲨烯可以进行定量测定。该方法在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为79.33%~91.33%,平均相对标准偏差为3.99%。采用该方法测定的14种市售南瓜籽油中角鲨烯平均含量为1.44 g/kg。     

盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中4种氯丙醇

为满足绿色、快速筛查需求,建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法 以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,HP-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,采用选择离子监测的气相色谱-质谱法的选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对4种氯丙醇萃取效率的影响。结果 最优实验条件下,4种氯丙醇在0.006~0.120 mg/kg范围内4种氯丙醇的线性关系良好,且相关系数都大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在0.02、0.05、0.10 mg/kg的加标水平下,4种氯丙醇的加标回收率在为70.2%~103.5%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在为1.6%~5.5%范围内。结论 本方法快速、简便、节省溶剂,适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。     

利用亚临界萃取技术提取生姜中的姜油

以生姜为原料,利用亚临界流体萃取技术提取姜油,并与传统水蒸气蒸馏法提取的姜油进行比较。研究表明:以1,1,1,2-四氟乙烷为萃取剂,最佳工艺条件为原料颗粒度60目,萃取时间1.5h,萃取温度30~40℃。在该工艺条件下,生姜的出油率为3.14%。GC—MS分析表明,亚临界流体萃取得到的姜油主要组分为α-姜黄烯和姜烯,含量分别为16.39%及27.59%,所得生姜油感官品质,特征组分纯度均优于水蒸气蒸馏法。     

两种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量及其对比研究

目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3～0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%～112.3%和3.6%～12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%～107.7%和3.0%～7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。     

离子液体[Emim]OAc环境提取生姜精油的研究

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐（[Emim]OAc）作为生物催化介质和萃取剂,采用酶解超声辅助技术萃取生姜中的精油,结果显示在含有15%[Emim]OAc的催化体系中,酶解速度加快,酶对高温变性作用的抵抗力增强,但若离子液体浓度过高则会对酶的作用发生阻碍。考察超声功率、超声时间、液料比等因素对姜精油提取率的影响,结果表明在以15%[Emim]OAc作为萃取剂萃取精油的过程中,酶解液料比为15∶1,超声功率为200W和超声时间20min时生姜精油的提取率高达1.39%。      

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物(包括天然辣椒碱、合成辣椒碱、二氢辣椒碱)的分析方法。方法 通过对固相萃取柱、色谱条件和质谱条件的优化, 最终确定了以中性氧化铝小柱富集目标物进行样品的前处理, 经Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm), 以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相, 等度洗脱, 柱温40 ℃, 流速0.3 mL/min, 多反应监测模式进行检测。结果 最优条件下, 目标物的回收率达80%以上, 天然辣椒碱、合成辣椒碱和二氢辣椒碱的检出限均为0.15 μg/kg, 定量限均为0.5 μg/kg, 在一定的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。结论 本方法具有检出限低、回收率高、结果稳定、重现性高等优点, 通过对实际样品的检测, 可作为筛查和鉴定地沟油的有效方法之一。