硫酸钡重量法测定冰铜中总硫

针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点, 采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂, 建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法。确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10∶10∶1;最佳熔融温度为750~800 ℃。试验表明, 干扰离子中的Pb²⁺、Si和高价锰在熔融浸取后, 即被沉淀过滤分离;在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂, 沉淀溶液中硫酸根离子时, 通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F^-、Bi³⁺、Sb³⁺、Fe³⁺, 将沉淀物过滤, 灼烧, 称重可得知硫酸钡的含量, 从而计算出冰铜中总硫的含量。方法用于冰铜样品中总硫的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.3%~0.5%, 回收率在98%~103%之间。     

红外碳硫测定仪测定可膨胀石墨中硫

2　结果与讨论2 1　氧化锌的作用由于可膨胀石墨受热后瞬间膨胀,溢出瓷舟,严重影响测定。根据资料决定加入一种能减缓其膨胀速度的试剂,使膨胀后的蠕虫状石墨完整的保留在磁舟中进行检测。分别选择了ＷＯ3,ＣｕＯ,ＺｎＯ三种试剂,三种试剂都能减缓其膨胀速度,完全满足其测定要求,其中氧化铜有结晶,三氧化钨燃烧后发黑,影响瓷舟再次使用,本试验选用氧化锌。其加入量应能使石墨完全与之混匀后再在混匀后的样品上覆盖一层,共约为0 2ｇ。2 2　样品的测定结果样品的测定结果见表1。表1　样品中硫的分析结果Ｔａｂｌｅ1　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅ…     

硫酸钡重量法测定银精矿中硫量

研究采用硫酸钡重量法测定银精矿中的硫量,通过条件试验确定方法的具体条件,该方法结果准确,重复性好,回收率为97.60%～103.24%,相对标准偏差小于1.3%,满足银精矿中硫量的测定要求。     

硫酸钡重量法测定硫磺包芯线中硫

试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺包芯线中硫含量的测定。研究表明:稀释比为40∶1,700 ℃熔融15 min,硫转化完全。沉淀条件表明:在0.5%～1%盐酸(体积分数)及微沸搅拌状态下缓缓加入氯化钡溶液,75～85 ℃温度下陈化1 h即可得到稳定准确的结果。方法用于实际样品分析,结果同GB/T 2449—2006(工业硫磺 差减法)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.20%。实验方法具有相对节约时间、实验室配置条件要求较低及成本较低的特点,更适用于硫磺包芯线中硫含量的常规检测。     

氧化铝色层分离-硫酸钡重量法测定镍铁合金中硫

对GB／T21932—2008“氧化铝色层分离-硫酸钡重量法测定镍铁合金中硫含量”的分析条件和精密度进行了前期试验,给出了样品溶解条件、高氯酸用量、检测范围和合金元素的影响等方法参数,建立了方法的重复性限和再现性限,对使用该标准的用户具有一定的指导意义。     

硫酸钡重量法测定烧结脱硫剂渣中硫含量

烧结机烟气脱硫剂吸收SO2后形成CaSO4等物质。为测定脱硫效果,试样与艾氏卡试剂在高温熔融,试样中各种形态的硫生成硫酸盐,用水浸取,过滤分离,在微酸性滤液中加入氯化钡溶液,与硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,经过滤、洗涤、灼烧、称重,计算硫的百分含量。相对标准偏差〈0．6838％。     

用国家标准硫酸钡重量法测定钢铁及合金中硫时结果异常的原因研究

研究了硒、碲、钡和铬对重量法测定硫 ,以及硒、碲对滴定法测定硫的影响 ,分析了干扰原理 ,提出了消除干扰的方法和关于国家标准氧化铝色层分离 -硫酸钡重量法测定硫的方法的改进建议。     

重量法测定钢铁中硫含量国际标准的修订

介绍了修订重量法测定硫含量国际标准的立项、草案的确立。根据ISO5725-1,ISO5725-2,ISO5725-3,对利用草案进行国际共同试验的结果进行统计分析,说明了本方法的可靠性。     

氢氧化钠浸取-硫酸钡重量法测定铜精矿中硫酸盐

测定铜精矿中硫酸盐含量,可以为有效区分进口铜精矿中杂质硫酸盐含量等级提供客观数据依据,对打击进口铜精矿的掺假行为、促进资源的综合利用具有重要意义。铜精矿是以硫化物为主要成分的矿石,采用酸溶法处理时难以有效分离硫酸盐硫和硫化物硫。采用50 mL 50 g/L氢氧化钠溶液在100℃微沸条件下浸取试样30 min,将硫酸盐中硫选择性转入溶液中,解决了样品中硫酸盐硫和硫化物硫的分离难题;然后加入氯化钡生成硫酸钡沉淀,常温下静置12～24 h,采用硫酸钡重量法测定溶液中硫酸盐中硫含量(以SO₃计),即为铜精矿中硫酸盐量,从而建立了氢氧化钠浸取-硫酸钡重量法测定铜精矿中硫酸盐的方法。按照实验方法测定2个铜精矿样品和3个天然矿物与铜冶炼生产泥渣混合物的掺杂铜精矿实际样品中硫酸盐,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.42%～2.9%,回收率为95%～104%。结果表明,天然矿物铜精矿中硫酸盐含量很低,而掺杂铜精矿样品中的硫酸盐含量远大于天然矿物铜精矿样品的硫酸盐含量。     

硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡

研究了硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡的条件。结果表明 ,在 0.12mol/LHCl介质中 ,选择EDTA作掩蔽剂 ,绝大多数离子不干扰测定 ,Ba2 + 在 2～ 5 0mg范围内的回收率为 98.97%～ 10 1.1% ;当Ca2 + ,Pb2 + 含量高时 ,将沉淀酸度调至 pH5 ,至少 2 5mgCa2 + ,5mgPb2 + 不影响测定。所拟方法用于硅钡合金及硅钙钡、硅铝钡铁合金样品分析 ,分析时间仅为4～ 6h ,RSD(n =5 ) =0.60 %～ 3.83% ,结果满意。     

重量法测定铜铟镓硒靶材中硒

采用硝酸和盐酸低温加热溶解铜铟镓硒靶材样品,以将样品中的硒氧化为亚硒酸(H2SeO3),在水浴或低温下用尿素驱除硝酸,然后以盐酸为介质,采用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀,实现了硒与样品中其他元素的分离,将沉淀经抽滤烘干称重,通过计算得到靶材中硒含量,据此建立了重量法测定铜铟镓硒靶材中硒含量的方法。实验确立了测定的最佳条件,并进行了共存元素的干扰试验。结果表明,铜铟镓硒靶材中的铜、铟、镓对硒的测定无影响。采用实验方法测定铜铟镓硒靶材内控样品,测定值与理论配制值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.050%~0.48%之间。3家不同实验室结果平均值的最大误差不超过0.20%,相对标准偏差均小于0.50%。回收率试验表明硒的回收率在99%~101%之间。     

重量法测定硅铝钡中钡

2　结果与讨论2 1　沉淀剂硫酸的用量在此法中,若加入与Ｂａ2+等物质量的ＳＯ42 ,浓—76—2002年10月　　　　　　　　　　　　　　　　　冶　金　分　析度为0 010ｍｏｌ/Ｌ时,溶液的总体积为250ｍＬ,ＢａＳＯ4的溶解损失为0 6ｍｇ,其溶解损失量超过了允许误差(0 1ｍｇ)[2]。为减少沉淀的损失,应利用同离子效应使沉淀趋于完全,本文在控制盐酸介质的浓度为0 15ｍｏｌ/Ｌ,选用硫酸溶液浓度为0 10ｍｏｌ/Ｌ时,在250ｍＬ溶液中ＢａＳＯ4的损失量为6×10 3ｍｇ,损失远远小于重量分析的允许误差(0 1ｍｇ),所以选择3ｍＬ硫酸(1+1)是适宜的。2 2　硅…     

重量法测定铅阳极泥中银

以湿法溶样后,经过简便但有效的分离过程制得纯净的氯化银,称量测得银含量。研究了pH对测定结果的影响,并确定铅阳极泥中常见金属铅和铜对测定没有干扰。     

火试金重量法测定导电银浆中银量

报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明样品用铅箔作称重载体,250 ℃焙烧,15 g铅箔包裹,900 ℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相当的金属银按试样的测定步骤和环境条件分析,银量的回收率作为补正因子k对试样分析结果进行补正。方法回收率为99.6 %～100.2%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差为0.51%和0.71 %（n=5）。     

高氯酸脱水重量法测定锰硅合金中硅

锰硅合金中硅含量对炼钢过程用料配比具有重要指导作用,也是交易计价的重要指标之一,因此,快速准确地测定锰硅合金中硅显得尤为重要。采用盐酸、硝酸分开加入的模式分解样品,通过冒两次高氯酸烟使样品中碳炭化,再加入过氧化氢可得到清澈溶液利于过滤及灼烧。试验结果表明,滤液中二氧化硅含量与二氧化硅沉淀中杂质含量相当,由此引入的系统误差可相互抵消,实际工作中可不予校正。按照实验方法测定4个锰硅合金标准物质中硅,结果的相对标准偏差(RSD)为0.47%~0.69%,测定值与认定值相符。     

氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3～0.9 mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH₄)₃ RhCl₆红色络合物晶体,该晶体经过在约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵铑和105 ℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05% 、9.99%和20.05%铑的极差(R)为±0.01%,标准偏差(SD)为0.004 1%,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02%～0.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。     

电解重量法测定阳极铜中铜

先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5A时电解3.0~3.5h后取出铂阴极,干燥3~5min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。     

硫脲络合重量法测定镍钛铂合金中铂

镍钛铂合金中铂含量与合金材料的理化性能有着密切的联系,也是重要的交易指标之一。采用盐酸-硝酸混合酸以及硫酸分解样品,在加热至冒硫酸烟时,铂-硫脲络合物形成硫化物沉淀,从而与其他元素分离,经过滤,灼烧,恒重,计算得到铂含量;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中铂含量,其含量很低,对样品中铂含量没有贡献,无需补差,即铂已经完全沉淀。试验结果表明,盐酸与硝酸体积比为5∶1时样品溶解速度最快;硫酸(1+1)加入总量为80mL,硫脲用量为2.0g时,铂可以沉淀完全并易于过滤。按照实验方法测定2个镍钛铂样品中铂,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.17%和0.12%;与氯铂酸铵重量法进行比对,并采用F检验和t检验,结果表明两种方法在显著性水平为0.10时没有显著性差异。加标回收率在99%~102%之间。