环氧(甲基)丙烯酸酯树脂的制备及应用研究

通过正交实验研究了甲基丙烯酸及丙烯酸对环氧树脂E—51的改性反应，探讨了引发剂用量、反应温度和时间对改性反应的影响。结果表明：当环氧树脂E—51与甲基丙烯酸(或丙烯酸)、引发剂、阻聚剂的质量比为100：48(36)：0．2：0．3，反应温度为110℃及反应时间为6h时所得环氧甲基丙烯酸酯树脂或丙烯酸酯树脂与玻璃纤维布形成的复合材料的力学性能较好，同时用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对产物的结构进行了表征。     

酯交换法合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯新工艺研究

研究了以甲基丙烯酸羟乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料,采用酸催化酯交换合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)的新工艺.重点考察了不同催化剂及其用量、反应温度、酯醇摩尔比等工艺参数对反应收率的影响.实验选择了较优工艺参数组合:n(酯)∶n(醇)=2∶1,催化剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量0.6%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量200×10-6,反应温度120℃,反应时间1.5 h.收率达91.78%.     

酯化法制备甲基丙烯酸乙基咔唑酯

以羟乙基咔唑和甲基丙烯酸为原料,采用酯化法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯.对各种影响反应的因素进行探讨,确定了较佳的合成工艺条件:反应温度110℃,反应时间10 h,反应液总质量为11.26 g,反应物摩尔比(甲基丙烯酸/羟乙基咔唑)1.2:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.3 g,阻聚剂对苯二酚用量为0.035 g.通过紫外光...     

酯交换法合成甲基丙烯酸烯丙酯

采用对甲苯磺酸为催化剂,以甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate,MMA)和烯丙醇为原料,通过酯交换法合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考察了催化剂种类及用量、原料摩尔比、反应时间和阻聚剂用量对反应转化率的影响。当采用对甲苯磺酸为催化剂且其用量为反应物MMA与烯丙醇总质量的3.0%,MMA与烯丙醇的摩尔比为3﹕1,阻聚剂吩噻嗪用量为反应物总质量的0.05%,反应时间为3.5 h时,反应转化率可达82%。     

相转移催化法制备含氟环氧树脂的工艺研究

在不同相转移催化剂作用下,六氟双酚A(BPF)和环氧氯丙烷(ECH)缩聚合成含氟双酚A环氧树脂。通过单因素实验确定:在BPF与ECH的摩尔比为1∶10,NaOH的质量分数为30%,反应温度为70℃,反应时间为5 h,四甲基氯化铵的摩尔用量为BPF的1%的条件下,可得到环氧值为0.53的含氟环氧树脂。     

聚羧酸系减水剂中间大分子单体的合成工艺研究

通过甲基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇(m PEG)进行酯化,合成了一类具有反应活性的羧酸系减水剂中间大单体——聚乙二醇甲基丙烯酸酯。应用正交实验研究了多种合成因素(醇酸摩尔比、催化剂使用量、阻聚剂使用量、实验温度)对酯化反应的影响,获得制备聚乙二醇甲基丙烯酸酯的最优生产条件:醇酸摩尔比为1∶3,催化剂对甲苯磺酸(PTS)使用量是原材料总质量1.3%,阻聚剂氢醌用量是MAA质量的0.8%,反应温度是105℃,并对不同分子量的聚乙二醇与甲基丙烯酸的酯化进程进行了分析比较。     

甲基丙烯酸二甲胺基乙酯合成方法的改进

甲基丙烯酸二甲胺基乙酯（DMAEMA）是一种广泛应用于油田钻井的功能单体。采用金属钙（Ca）为催化剂,以甲基丙烯酸甲酯（MMA）和二甲氨基乙醇（DMAE）为原料,吩噻嗪为阻聚剂,用酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯。通过FT-IR、1HNMR、MS、元素分析对产物进行了表征,考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等对反应的影响。结果表明：金属钙是合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯高活性和适用性的催化剂;在优化条件下,产物含量达到98．6％,反应产率为95．4％。     

单模聚焦微波辐射合成甲基丙烯酸甲酯

采用Discover微波精确有机合成系统及其单模聚焦微波辐射技术、空压气体同步冷却技术,以2-甲基丙烯酸和甲醇为原料,以硫酸为酯化反应的催化剂,以对苯二酚为阻聚剂,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的合成。在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下,对反应物物质的量比、辐射功率、反应时间等因素进行了考察。实验结果表明,微波加热最佳的反应条件是:反应温度为70℃,2—甲基丙烯酸与甲醇的物质的量比为1∶2,功率为100 W,反应时间为30 min,收率为88%。     

微波辐射相转移催化合成α—呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下，利用Perkin反应，快速合成了α-呋喃丙烯酸；考察了微波辐射功率、微波幅射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响．研究结果表明：在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEGl000)为相转移催化剂，糠醛与乙酐的体积比为1：2，糠醛与无水碳酸钾的量比为1．00：0．55时，α-呋喃丙烯酸的产率为72．3％．     

4,4′-双甲基丙烯酰氧基二苯砜的合成与表征

以苯酚为原料,经磺化脱水和低温相转移催化反应合成了4,4′-双甲基丙烯酰氧基二苯砜(BPSDMA)。通过对温度、原料物质的量的比、溶剂和阻聚剂种类等反应因素的考察,得到了合成BPSDMA的较佳反应条件:缩合反应温度160℃,苯酚与硫酸的物质的量的比为1∶0.6;选择二氯甲烷作溶剂,以对甲氧基苯酚为阻聚剂,4,4′-二羟基二苯砜与甲基纤维素的物质的量的比为1∶2.2。该反应条件温和,操作简单,并且目标产物总收率(67.1%)较高。产物的结构通过IR,1 H NMR和GC-MS进行了验证。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯熔融接枝聚丙烯研究

利用双螺杆挤出机研究甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝改性聚丙烯,探讨了停留时间、单体组成、引发剂用量等因素对接枝反应的影响。结果表明,通过工艺条件的控制在双螺杆挤出上可制备出接枝率高、流动性、色泽度良好的接枝产物。     

Functionalized Ethylene Propylene Rubber Prepared in a Co-Rotating

The functionalization of EPR with glycidyl methacrylate (GMA)function by melt free radical grafting in a co-rotating twin-screw extruder is investigted. GMA is used as the monomer,styrene (St) is used as the comonomer in order to enhance the dispersion between EPR and GMA. The potential of using a GMA modified EPR (EPR-g-GMA) as the toughness precursor is examined as well. The presence of EPR-g-GMA reduced the particle size of the dispersed phase (PBT) along with improved cohesion between EPR and PBT phases. The results show that the grafting yield of EPR-g-GMA is up to 4.7 phr (grams per 100 grams of EPR) and the particle size of the dispersed phase attain-s to about 0.5μm, the Izod notch impact strength of PBT/EPR-g-GMA can reach to 51.6 KJ/m2 , which is 31 times of the pure PBT.     

固-液相转移催化合成苄基丙二酸的研究

以氯化苄、丙二酸二乙酯、无水K2CO3为原料,采用固-液相转移催化法合成了苄基丙二酸。该工艺具有反应条件温和,原料易得,工业化应用前景良好等优点。分别探讨了相转移催化剂的种类及用量、原料配比及用量,无水K2CO3用量,反应温度和反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明：PEG-400相转移催化效果最好,反应时间为2h,反应温度为160℃,苄基丙二酸二乙酯产率为75.84%。红外光谱分析表明合成了苄基丙二酸.     

固色剂FZ-1的制备及应用工艺

以四乙烯五胺、环氧氯丙烷及三乙胺为主要原料,制备了无醛固色剂FZ-1,并将其应用于染色后锦纶织物的固色整理,通过对固色剂用量、pH值、固色温度、固色时间、焙烘温度及焙烘时间等条件的研究,优化出最佳固色工艺,即固色剂用量为60g/L,固色液pH值为6,温度为70℃,时间为30min,焙烘温度为110℃,焙烘时间为3min.经固色整理后的染色锦纶织物,湿摩擦牢度达到3级,皂洗牢度达到4级,干摩擦牢度可达到4级以上.     

Preparation and evaluation in vitro of salicylic acid-pachyman nanoparticles

Pachyman based nanoparticles loading salicylic acid as model drug (SA-PNPs) were prepared by an inverse microemulsion crosslinking approach using epichlorohydrin (ECH) as crosslinker. The effects of crosslinking reaction time, initial volume ratio of oil to aqueous phase and dosage of crosslinker on the particle size of SA-PNPs were optimized by orthogonal experimental design. SA-PNPs prepared under the optimal conditions had the average size of 230 nm and high encapsulation efficiency of 90%. The in vitro drug release was also investigated and the release data were analyzed using zero order, first order and Higuchi’s kinetics model. According to the determined coefficients, release data fitted to Higuchi’s model, which suggested that the release of SA from SA-PNPs in phosphate buffer (pH 7.4) was diffusion controlled release. The experimental results indicated that pachyman possesses a promising potential to be applied as nanocarriers for controlled drug release.     

甲基丙烯酸类高吸油性树脂的性能及再生研究

采用悬浮聚合法,以甲基丙烯酸十六酯、苯乙烯(St)为聚合单体、明胶为分散剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,制备高吸油性树脂.测试树脂的吸油性能,并采用蒸馏水法对树脂的再生工艺进行研究.实验最佳工艺条件如下:当温度80℃、反应时间6h时,所得树脂的吸油性能最为理想,吸油率为19.6 g...     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征．实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵（TBAC）的摩尔比为1：1．76：0．03时,扁桃酸的产率可达60．4％．     

相转移催化合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷

研究了2,2-二甲基-3-氯丙醇在相转移催化作用下进行环氧化反应合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的影响因素和反应动力学,并提出在十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)作用下的相转移催化环氧化反应机理。通过考察不同相转移催化剂、氢氧化钠用量及其浓度等因素对环氧化反应的影响,得出的较佳反应条件为:相转移催化剂十二烷基三甲基氯化铵用量为2,2-二甲基-3-氯丙醇质量的3%,氢氧化钠与2,2-二甲基-3-氯丙醇的物质的量的比为1.4:1,氢氧化钠质量分数为45%,在此条件下环氧化反应产物收率为91%以上。研究表明相转移催化下的环氧化反应动力学为拟一级反应,活化能为1 603.41J.mol-1,指前因子为14.39×10-2 min-1。     

季铵盐类相转移催化法合成苯甲酸苄酯

研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯的亲核取代反应, 考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应催化活性。筛选出合成苯甲酸苄酯反应催化活性较好的一种季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵((C₄ H₉)₄ NI), 在n(苯甲酸钠)/n(氯化苄)为1 .0 ∶1 .3 , 反应温度110 ℃, 反应时间2 .5 ～ 3 .0 h, n(催化剂)/ n(苯甲酸钠)为0.06 , 体系pH 值为5 ～ 6 时, 苯甲酸苄酯的收率可达90%以上。     

（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2\|乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S\|(+)\|扁桃酸拆分合成（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2\|乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25 ℃下,投料比为n(3\|二甲胺基\|1\|(2\|噻吩基)\|1\|丙酮盐酸盐)∶n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6 h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85 ℃,反应45 min.优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.